芯片级原子器件MEMS碱金属蒸气腔室制作

提出了基于两步低温阳极键合工艺的碱金属蒸气腔室制作方法,用于实现原子钟、原子磁力计及原子陀螺仪等器件的芯片级集成.由微机电系统(MEMS)体硅工艺制备了腔室结构.首先采用标准工艺将刻蚀有腔室的硅圆片与Pyrex玻璃阳极键合成预成型腔室,然后引入氮缓冲气体和由惰性石蜡包覆的微量碱金属铷或铯.通过两步阳极键合来密封腔室,键合温度低于石蜡燃点198℃.第一步键合预封装腔室,键合电压小于缓冲气体的击穿电压.第二步键合在大气氛围中进行,电压增至1 200 V来增强封装质量.通过高功率激光器局部加热释放碱金属,同时在腔壁上形成均匀的石蜡镀层以延长极化原子寿命.本文实现了160℃的低温阳极键合封装,键合率达到95％以上.封装的碱金属铷释放后仍具有金属光泽,实现的最小双腔室体积为6.5 mm×4.5 mm×2 mm.铷的吸收光谱表明铷有效地封装在腔室中,证明两步低温阳极键合工艺制作碱金属蒸气腔室是可行的.     

MEMS封装中阳极键合技术的影响因素研究和设计因素分析

结合MEMS气密性封装的需要,以玻璃与硅晶片阳极键合为例,给出阳极键合的封装工艺,从键合机理的角度研究了玻璃与硅阳极键合的影响因素,并就玻璃与硅阳极键合的设计因素做了分析,得到直径为100mm的Pyrex7740玻璃晶片和硅晶片在键合温度为500℃时,硅晶片的径向应力σrr=134.29MPa;键合后晶片的径向膨胀μ=0.1274mm。     

金硅共晶键合在微机械Golay-cell红外探测器中的应用

利用硅微机械加工技术制备微机械Golay-cell红外探测器硅可动敏感薄膜,探测器气室由带薄膜结构硅片与带孔结构硅片键合密闭形成,气室中敏感气体吸收红外辐射而膨胀,使硅膜产生形变,借助硅膜电极板与金属电极板形成的平行板电容反映该形变变化量.运用Si/Ti/Au/Au/Ti/Si实现对探测器的金/硅共晶键合封装,形成气室,制备出探测器样品并初步得到响应.该键合方法能够进行选择区域键合,实验证明键合强度达到体硅强度.     

MEMS原子自旋陀螺气室芯片加工设备与工艺研究

原子自旋陀螺是基于原子自旋极化效应的一类陀螺仪,在实现高精度检测的同时,又具有小型化和批量化制造的潜力。本文针对原子自旋陀螺对气室芯片的高浓度补偿气氛要求,结合集成制造的技术趋势,设计制造了能承受20×101.325kPa气压的气室芯片专用键合装置。完成了集成RF线圈的6amagat Amagat为浓度单位,定义为1个大气压0℃情况下单位体积内理想气体的分子数浓度原子自旋陀螺用气室芯片的工艺流程设计并进行了工艺流片。流片结果获得了完整的气室芯片结构,漏率的检测结果为3.0×10-8 Pa·m3/s,验证了装置和工艺的可行性。     

阳极键合中离子导电聚合物的开发

为了促进阳极键合技术在微机电系统封装环节的使用,开发一种离子导电聚合物代替原有的封装键合材料。设计利用聚氧化乙烯(PEO)作为基体,碱金属锂盐(LiClO4、LiPF6、LiBF4)作为电解质材料,利用高能球磨法对材料混粉进行研磨,使之充分络合,并分析其在不同制备参数下材料导电性的变化。最终利用m(PEO)∶m(LiClO4)为10∶1,在球磨转速为250r/min、球磨时间为8h、球料比为7∶1时,所得材料导电性最佳。将所制备PEO-LiClO4与铝箔进行阳极键合,在键合参数为:预热100℃、预设电压800V、键合时间10min的条件下,键合质量良好,有过度层产生,这也是能键合成功的关键。说明所制备离子导电聚合物PEO-LiClO4满足阳极键合要求。     

基于超声振动的阳极键合试验台设计

基于超声振动理论,针对当前阳极键合面临的键合温度较高、易产生残余应力对器件结构造成破坏等问题,在分析超声在机械加工中的应用后,创造性地将超声振动应用到MEMS封装中的阳极键合工艺中来,设计了一种键合强度高、试验温度低、结构简单、工作可靠的超声振动阳极键合试验台,为研制超声振动阳极键合机奠定了坚实基础,对于缩短阳极键合时间、降低阳极键合所需温度、提高MEMS器件的键合性能、满足实际生产需要具有重要意义。     

激光选区熔化成形Inconel718合金的显微组织以及电化学和摩擦学性能

以气雾化法制备的Inconel718合金粉末为原料，采用激光选区熔化(SLM)技术制备了Inconel718合金，研究了合金的显微组织及性能，并与锻造态合金进行对比。结果表明：SLM成形合金垂直于成形方向的组织呈现明显的带状熔化道，平行于成形方向的组织呈现鱼鳞状熔池的界面结构，晶粒为穿过熔池边界的柱状晶；SLM成形合金平行于成形方向的显微硬度(346 HV)略大于垂直于成形方向(324 HV);与锻造态合金相比，SLM成形合金在质量分数3.5%NaCl溶液中的阻抗曲线半径更大，自腐蚀电位与钝化电位更高，自腐蚀电流密度低2个数量级，耐腐蚀性能更优；当载荷为3～10 N时，成形合金的摩擦因数在0.5～0.8,磨损率在5.4×10^-5～14.3×10^-5 mm^-3·N^-1·m^-1,均低于锻造态合金。     

面向圆片级气密封装的表面活化直接键合技术

通过封装实验和性能检测,成功验证了表面活化直接键合技术应用于圆片级气密封装的可行性.实验中使用刻蚀出方形槽的硅圆片,通过化学表面活化方法.与基板硅圆片在室温下成功预键合,形成气密腔体;经过350℃、5 h的大气环境退火后强化了键合强度及气密性能.利用红外透射方法检测了键合后的硅圆片,其界面完整无明显空洞;键合界面横截面SEM图像显示键合界面均匀平整无显著缺陷.键合而成的气密腔体依次经过氦质谱仪和氟油检漏仪检测其气密性,平均漏率达到了1.175×10-8Pa·m3/s.     

内置皮拉尼计的硅通孔圆片级MEMS真空封装研究

针对现有的圆片级真空封装存在检测难、易泄漏等问题,提出了内置皮拉尼计的硅通孔圆片级MEMS真空封装方法。研制了用于圆片级真空封装导线互连的硅通孔,探讨了玻璃盖板与硅圆片之间阳极键合工艺与硅圆片与硅圆片之间的金硅共晶键合工艺,研制了用于检测封装壳体内部真空度的皮拉尼计; 研制了内置皮拉尼计的4英寸硅通孔圆片级真空封装,研制了低温激活非蒸散型吸气剂。实验研究表明,该研究解决了长时间保持真空度的问题。     

选区激光熔化成形CoCrFeNiCuAl0.8高熵合金的组织与性能

采用选区激光熔化成形(SLM)技术制备CoCrFeNiCuAl_0.8高熵合金,研究了不同激光热输入(0.06～0.36 J·mm^-1)下合金的成形质量和密度,确定最优成形工艺参数,并分析了在最优成形工艺参数下合金的显微组织和拉伸性能。结果表明：随着热输入的增加,SLM成形合金的密度先增大,当热输入大于0.15 J·mm^-1时,密度基本保持不变;当热输入为0.34 J·mm^-1时,密度最大,为7.5 g·cm^-3,最优工艺参数为激光功率270 W、扫描速度800 mm·s^-1。SLM成形合金具有由无序体心立方相(A2相)和有序体心立方相(B2相)组成的双相结构,显微组织由柱状晶和等轴晶组成,屈服强度、抗拉强度、断后伸长率、断面收缩率分别为651 MPa, 840 MPa, 22%,23%,断裂机制为韧性断裂。     

谐振式MEMS压力传感器的制作及圆片级真空封装

为了提高传感器的品质因数,有效保护谐振器,提出了一种基于绝缘体上硅(SOI)-玻璃阳极键合工艺的谐振式微电子机械系统(MEMS)压力传感器的制作及真空封装方法。该方法采用反应离子深刻蚀技术(DRIE),分别在SOI晶圆的低电阻率器件层和基底层上制作H型谐振梁与压力敏感膜;然后,通过氢氟酸缓冲液腐蚀SOI晶圆的二氧化硅层释放可动结构。最后,利用精密机械加工技术在Pyrex玻璃圆片上制作空腔和电连接通孔,通过硅-玻璃阳极键合实现谐振梁的圆片级真空封装和电连接,成功地将谐振器封装在真空参考腔中。对传感器的性能测试表明:该真空封装方案简单有效,封装气密性良好;传感器在10kPa~110kPa的差分检测灵敏度约为10.66 Hz/hPa,线性相关系数为0.99999 542。     

一种微流控检测芯片的设计与工艺研究

设计并制作了一种PMMA材料的微流控检测芯片,利用外界气体驱动液体,用于实验样品的分析和检测.芯片的整体尺寸为86 mm×60 mm×4.5 mm,利用精密加工的方法进行加工.采用一种简单实用的溶胶.凝胶改性方法对微通道管路进行亲水处理,实验证明亲水性有明显提高.并分析了亲水性提高的机理.提出一种新的溶剂键合方法,在室温下对芯片进行键合.溶剂为二氯乙烷和无水乙醇按1:1混合的混合液.分析了不同溶液配比、键合时间和键合压力对键合效果的影响.同时,芯片上集成了多个阀,对阀膜材料的选择、粘接工艺进行了研究.     

一种基于Au-In共晶的低温键合技术

介绍了Au-In键合在MEMS芯片封装中的应用.根据现有的工艺设备和实验条件对制备铟凸点阵列进行了工艺设计,对铟凸点制备技术进行了研究,最终在硅圆片上制备了6 μm高的铟凸点阵列.在150～300 ℃下成功地进行了Au-In倒装键合实验.在300 ℃,0.3 MPa压力下键合的剪切强度达到了5 MPa.     

不同含量Al2O3微粒改性环氧树脂复合材料的导热和导电特性

利用溶液共混法制备不同质量分数(10%～40%)微米级Al₂O₃颗粒改性环氧树脂复合材料,研究了Al₂O₃微粒含量对复合材料导热和导电特性的影响。结果表明：当Al₂O₃微粒质量分数为10%和20%时,微粒在基体中分散良好,随着Al₂O₃微粒含量增加,微粒相互接触并出现团聚结块现象;随着Al₂O₃微粒质量分数由10%增加到40%,复合材料在室温下的热导率由0.30 W·m^-1·K^-1增加到1.11 W·m^-1·K^-1,玻璃化转变温度由115.44℃升高到122.89℃,线膨胀系数由56.86×10^-6 K^-1降至34.86×10^-6 K^-1,电阻率由4.27×10¹⁰Ω·cm降...     

玻璃浆料键合中的孔洞抑制和微复合调控

提出了包含三步式排泡过程的预烧结工艺以及双凹凼-凸台的微复合键合结构方案,以便有效控制玻璃浆料层中的孔洞生成并精确控制键合间隙。预烧结工艺涉及的三步式排泡包含玻璃液形成、真空排泡与孔洞流平3个过程,该过程有效地排除了气泡,从而抑制了键合中间层中的孔洞形成,其工艺的重复性和鲁棒性很强。微复合键合结构中的内外凹凼用于有效控制多余的熔融的玻璃浆料的流动路径,避免其对封装结构的污染;微阻挡凸台则可以精确地将玻璃浆料层的厚度即键合间隙控制到凸台高度。对键合性能的测试表明,该方案简单有效,键合强度和气密性良好,键合间隙为10.1μm,键合强度为19.07 MPa,键合漏率小于5×10-9 Pa·m3/s。     

多肽衍生物中自由基介导的选择性C—C键断裂及异构体区分

选择性C—C键断裂反应是化学领域的前沿课题,尤其对于生物大分子,该研究具有重要意义。由于化合物中活性相似的C—C键普遍存在,选择性断裂其中1个C—C键是一大难点。本文以非天然氨基酸组成的多肽衍生物为研究对象,采用TEMPO自由基引发剂策略,将邻甲基苯甲酰(Bz)自由基引入多肽分子(M),在气相中成功制备出［Bz-M+H］^·+自由基离子。通过串联质谱实验发现,该离子相对于质子化多肽分子［M+H］⁺显示出更高的反应活性,具有更丰富的气相解离反应路径,其特征碎片离子［Bz·-a1］⁺和［(Bz-M+H)-HCOOEt］^·+可作为异构体区分和选择性C—C键断裂的灵敏探针,为质谱法区分多肽异构体和选择性C—C键断裂提供了思路和方法。     

基于Ag-Sn焊片共晶键合的MEMS气密性封装

研究了在MEMS气密性封装中基于Ag-Sn焊片的共晶键合技术。设计了共晶键合多层材料的结构和密封环图形,在221℃实现了良好的键合效果,充N2保护的键合环境下,平均剪切强度达到9.4 MPa.三个月前后气密性对比实验表明氦泄漏不超过5×10-4Pa.cm3/s,满足GJB548B—2005标准规定,验证了Ag-Sn共晶键合技术在MEMS气密封装中应用的可行性。     

温度对S135钢和G105钢在CO2/H2S共存体系中腐蚀行为的影响

在气体分压分别为20,0.1 MPa的CO₂/H₂S共存模拟油田地层水中，利用高温高压釜在不同温度(室温、100℃、180℃)下对S135钢和G105钢进行腐蚀试验，研究了温度对2种钢腐蚀行为的影响。结果表明：100℃下S135钢和G105钢的腐蚀速率最大，分别为0.846 3 mm·a^-1和0.850 0 mm·a^-1,180℃下的腐蚀速率最小，分别为0.229 1 mm·a^-1和0.230 9 mm·a^-1;100℃下钢表面腐蚀产物主要为FeCO₃和FeS,此温度下CO₂为腐蚀主控因素，室温和180℃下的腐蚀产物主要为FeS,H₂S为腐蚀主控因素。     

面向气象探空的微型热敏电阻设计及性能研究

针对高空气象探测用温度传感器存在响应时间长、测温精度差以及辐射误差大等现状，研制了一种封装体积小、响应速度快、抗辐照能力强的温度传感器。采用固相法制备了Mn-Ni-Cu-Fe-O基片状热敏电阻，尺寸分别为0.4 mm×0.4 mm×0.25 mm与0.6 mm×0.6 mm×0.25 mm。在片状热敏电阻敏感元表面依次沉积绝缘膜和铝金属反射薄膜。结果表明，研制的热敏电阻在-80℃～60℃范围内，其阻值范围分别为1 000 kΩ～4.2 kΩ与375 kΩ～1.6 kΩ;热耗散系数为1.034 mW/℃,响应时间为0.63 s。利用太阳光模拟器对热敏电阻进行太阳辐射测温误差研究，在100 W/m²的辐照强度下测温误差最小为0.22℃。该热敏电阻有望应用在高空气象探测的探空仪中。     

混合器对柴油机排放物影响的试验研究

柴油车的尿素通过混合器热解为NH₃与NOx反应,NH₃在混合器中分布均匀的差异影响了NOx的转化效率与NH₃泄漏。试验选取了不同混合器进行WHTC瞬态循环与WHSC稳态循环试验。结果表明：SCR的NOx转化效率与转化速率随混合器流场均匀性的提升而提高,且流场均匀性能高的混合器对抑制NH₃泄漏更有效果。3#混合器的瞬态与稳态循环NOx比排放为0.186g·(kW·h)^-1与0.041g·(kW·h)^-1,NH₃泄漏为0.254×10^-6与0.068×10^-6;2#混合器的瞬态与稳态循环NOx比排放分别为0.346 g·(kW·h)^-1与0.063 g·(kW·h)^-1,NH₃泄漏为2.944×10^-6与2.254×10^-6。