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相似文献
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1.
李涛  易文斌  于琼 《含能材料》2024,32(6):615-622
以5,6-二肼基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡嗪(1)为原料合成了5,5''-(肼-1,2-二亚基亚胺)双(5,7-2H-[1,2,5]噁二唑并[3,4-e][1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-8(4H)-亚胺)高氯酸盐(2)和5,5''-(二氮烯-1,2-二亚基)双([1,2,5]噁二唑并[3,4-e][1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-8(7H)-亚胺)硝酸盐(3)两种富氮含能盐。采用核磁共振(NMR)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)、X-射线单晶衍射(XRD)等多种手段对含能离子盐23的结构进行了表征,利用差示扫描量热法(DSC)研究其热分解行为,运用BAM标准测试方法获得摩擦感度和撞击感度,同时基于等键反应方程与EXPLO5软件预测其爆轰性能。结果表明,化合物23的晶体均属于单斜晶系,分别属于PnP21/n空间群,二者的晶体结构中阳离子部分具有良好的平面性,晶体堆积图中观察到了大量氢键。化合物23的热分解温度分别为154 ℃和130 ℃,理论爆速分别为7722 m·s-1和8008 m·s-1,理论爆压分别为26.3 GPa和28.4 GPa,摩擦感度均为360 N,撞击感度均大于40 J。化合物23在爆轰性能、摩擦感度、撞击感度性能上均优于传统炸药TNT。  相似文献   

2.
多环富氮含能化合物因其在构建低机械感度、良好热稳定性和高密度新型含能分子方面的独特优势,而备受国内外研究人员关注。研究将四唑环接入稠环中构建新型多环富氮骨架,利用其作为高能有机燃料和氢键供体,进一步与富有氢键受体的氧化性结构单元HClO4通过非共价键自组装,合成了3种不含结晶水的新型多环自组装含能化合物——7-氨基-6-(2H-四唑-5-基)-吡唑并[1,5-a]嘧啶高氯酸盐(1),7-氨基-6-(2H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶高氯酸盐(2)和2,7-二氨基-6-(2H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶高氯酸盐(3采用核磁共振谱(H NMR)、X-射线单晶衍射(XRD)分析对其结构进行表征,利用差示扫描量热仪-热重联用(DSC-TG)和BAM法测试其热稳定性和机械感度,并运用Gaussian 09程序和EXPLO5 V6.05.02预测其爆轰性能。结果表明,3种化合物均有较高的晶体密度(密度ρ: 1.75~1.86 g·cm-3)、良好的热稳定性(热分解起始温度Td: 184~260 ℃)和爆轰性能(爆速v: 7343~7570 m·s-1; 爆压p: 21.1~22.8 GPa),优于传统炸药三硝基甲苯(TNT)。其中化合物1(撞击感度IS>40 J,摩擦感度FS=216 N)和化合物3IS=25 J,FS=240 N)展现出低的机械感度。  相似文献   

3.
以五唑银为原料与3,5,7-三氨基-[1,2,4]三唑并[4,3-a][1,3,5]三嗪盐酸盐通过复分解反应合成了一种新型非金属五唑盐——3,5,7-三氨基-[1,2,4]三唑并[4,3-a][1,3,5]三嗪五唑盐(4)。通过X-射线单晶衍射、红外光谱(IR)、元素分析(EA)、核磁共振(NMR)对合成的新型五唑盐进行了结构表征,并采用热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)测试其热分解行为。使用原子化法计算了化合物4的生成焓,使用EXPLO5预测了爆轰性能,并采用BAM方法测试其撞击感度和摩擦感度。测试结果显示,化合物4的晶体密度为1.644 g·cm-3,属单斜晶系,P21/n空间群,氮含量77%,热分解温度113.8 ℃,生成焓491.5 kJ·mol-1,爆速7913 m·s-1,爆压19.6 GPa,撞击感度>40 J,摩擦感度>360 N。  相似文献   

4.
张荣政  陆明  许元刚 《含能材料》2024,32(6):584-590
以5-(三氟甲基)-1,2,4-三唑-3-胺为原料,两步合成了一种含氟稠环含能化合物3-(1H-四唑)-7-(三氟甲基)-1,2,4-三唑[5,1-c]-1,2,4-三嗪-4-氨基(2)。采用X射线单晶体衍射仪确定了目标化合物的晶体结构,通过核磁共振、傅里叶红外光谱、差示扫描量热仪对其进行了结构测试与性能表征,通过EXPLO5预测了爆轰性能,采用BAM标准方法进行了感度测定。结果表明,合成过程高效、无毒、简单,所得目标化合物的晶体2·DMF属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=4.9035(10) Å,b=10.219(2) Å,c=15.194(3) Å,V=720.4(3) Å3,α=107.163(6)°,β=92.486(7)°,γ=96.4438(7)°,Z=2;其理论爆速爆压分别为6933 m·s-1和17.1 GPa,撞击感度>40 J,摩擦感度>360 N。  相似文献   

5.
以多氨基稠环化合物4,7-二氨基哒嗪并[4,5-c]氧化呋咱(4)为原料,分别与3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)及其它高氮类硝胺化合物构筑的富氮阴离子结合制备了一系列含能离子盐(5~11)。运用核磁共振、元素分析和红外光谱等分析方法对化合物(5~11)进行了结构表征,结合量子计算对3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的4,7-二氨基哒嗪并[4,5-c]氧化呋咱盐(6)进行15N NMR谱分析,并通过X-射线单晶衍射技术对5,5′-二硝氨基-3,3′-偶氮-1,2,4-噁二唑的4,7-二氨基哒嗪并[4,5-c]氧化呋咱盐(9)进行晶体结构解析。通过Explo5软件计算得到化合物的爆轰性能;采用BAM法测得化合物的撞击和摩擦感度。结果发现,5硝氨基四唑的4,7-二氨基哒嗪并[4,5-c]氧化呋咱盐(5)具有优异的爆轰性能和较低的感度,其爆速爆压分别为8816 m·s-1和32.1 GPa,撞击感度和摩擦感度分别为15 J和200 N。  相似文献   

6.
以4-氯-3,5-二硝基-1H-吡唑为原料,经胺化及取代/还原反应得到5-氨基-2H-吡唑-3,4-双酮-3-肟-4-腙(3),并制备了3种含能离子盐——高氯酸盐(4)、硝酸盐(5)和5,5΄-二硝氨基-3,3΄-偶氮-1,2,4-噁二唑盐(6)。通过溶剂挥发法得到了化合物34的单晶,并通过X-射线单晶衍射法对其进行表征。通过核磁共振波谱、红外光谱等方法对含能化合物3~6的结构进行表征;通过真密度仪、差示扫描量热仪、撞击感度仪、摩擦感度仪等对其性能进行测试;同时理论计算了其生成焓和爆轰性能。结果表明,化合物3为平面构型,酮肟和酮腙具有显著的双键特征,降低了吡唑环的共轭性,使其易于成盐。成盐后不同阴离子对中性化合物的性能有着多方面的影响。其中高氯酸根阴离子不但改善了化合物的氧平衡,还提高了化合物的密度,使得高氯酸盐4的爆速和爆压(8499 m·s-1,30.2 GPa)相比中性化合物3(8072 m·s-1,22.5 GPa)有一定程度提升;另外5,5΄-二硝氨基-3,3΄-偶氮-1,2,4-噁二唑显著提高了中性化合物3的分解温度,由135 ℃上升至285 ℃。结果表明通过阴阳离子的合理搭配,可以有效调控目标含能化合物的性能。  相似文献   

7.
王喆  尹平  庞思平 《含能材料》2024,32(6):623-630
以多氨基稠环化合物6,7-二氨基-3亚氨基-[1,2,4]三唑并[1,2,4]三唑连四唑(TATOT-T)为原料,经过高锰酸钾氧化偶联和高氯酸成盐等步骤,合成了一种偶氮桥联的富氮多环含能化合物2,2′-二四唑基-3,6-二氨基-7,7′-偶氮基-[1,2,4]三唑并[1,2,4]三唑高氯酸盐(2)。采用傅里叶红外光谱、核磁共振、元素分析、X-射线单晶衍射技术,以及差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TG)对化合物2进行结构表征和热性能分析,结合高斯软件计算的生成焓,使用EXPLO5软件计算了其爆轰性能。结果表明,所得化合物2晶体属于单斜晶系,晶体密度为1.750 g·cm-3,每个晶胞中包含4个分子,起始热分解温度为232.6 ℃,理论爆速为8373 m∙s-1,爆压为29.05 GPa,撞击感度为40 J,摩擦感度为360 N,对外界机械刺激钝感,具有良好综合性能。  相似文献   

8.
基于两种乌洛托品笼状阳离子结构,合成了两种新的五唑盐——乌洛托品五唑盐(C6H13N9,1)和甲基化乌洛托品五唑盐(C7H15N9,2)。通过X-射线单晶衍射、红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振(NMR)对合成的五唑盐进行了结构表征,并采用热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)测试其热分解行为。使用原子化法计算了化合物12的生成焓,使用EXPLO5预测了爆轰性能,并采用BAM方法测试其撞击感度和摩擦感度。测试结果显示,化合物1属于单斜晶系(P21/c),晶胞参数为a=13.6795(2) Å,b=11.6892(1) Å,c=12.5941(2) Å,V=1937.53(5) Å3,α=γ=90°,β=105.822(1)°,Z=8,Dc=1.448 g·cm-3,化合物2属于单斜晶系(P21/m),晶胞参数为a=6.9025(5) Å,b=7.6042(5) Å,c=10.6808(9) Å,V=538.50(7) Å3,α=γ=90°,β=106.148(8)°,Z=2,Dc=1.389 g·cm-3。化合物12的热分解温度分别为90.0 ℃和82.8 ℃,理论爆速爆压分别为8291 m·s-1,20.33 GPa和7862 m·s-1,17.41 GPa。测得化合物12的撞击感度和摩擦感度分别为5 J,288 N和3 J,86 N。  相似文献   

9.
黄琪  刘丽  金波  彭汝芳 《含能材料》2024,32(5):484-491
以5,5"-{[3,3"-双(1,2,4-噁二唑)]-5,5"-基}-双(1-羟基四唑)为配体,通过溶剂热法制备了一种新型含能铁簇化合物 [Fe2(μ2-CH3O)(μ3-OH)(μ2-O)(BODTO2-)(H2O)]41),并对其进行了单晶X-射线衍射、差示扫描量热和热重分析等表征,分析了其结构和热稳定性,同时通过差热分析仪研究了化合物1对高氯酸铵(AP)热分解的催化性能。测试结果表明,化合物1为立方晶系I-43d空间群,密度为1.506 g·cm-3;晶体结构中Fe3+与Fe3+通过氧原子桥联,形成笼状结构;热分解峰值温度为513.9,617.6 K和669.4 K;爆速为6.94 km·s-1,爆压为19.09 GPa;撞击感度为15 J,摩擦感度为360 N。当添加质量分数为10%的化合物1时,AP的高温分解温度降低65 K,活化能降低82.2 kJ·mol-1,证实该铁簇化合物对AP的热分解具有较好的催化活性,具有应用于含能燃烧催化剂的潜质。  相似文献   

10.
乔琛  梁义  吴金婷  谌思嘉  赵廷兴  张勇  黄明  李鸿波 《含能材料》2022,30(11):1135-1141
高纯度2,4,6-三硝基-5-乙氧基-1,3-苯二胺(DATNEB)可作为内标物,通过高效液相色谱法对含氯法合成的1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)的纯度进行精确分析。为研究DATNEB的合成及其含能特性,以苦味酸为原料,经4-氨基-1,2,4-三唑(ATA)氨化,原甲酸三乙酯乙基化两步制得高纯DATNEB,总收率为32.5%,纯度≥99.8%。产物经红外(IR)、核磁(1H NMR、13C NMR)、质谱(MS)以及单晶X-射线衍射确证结构。对苦味酸双氨基化机理和中间体二氨基苦味酸羟基乙基化机理进行了探讨,且对DATNEB热性能和爆轰性能进行了研究。结果表明,DATNEB为单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数为:a=1.21261(7) nm,b=0.89654(4) nm,c=1.12310(6) nm,V=1.17675(11) nm3,Z=4,D=1.62 g·cm-3。吸热峰温为193.9 ℃,放热峰温为236.0 ℃,具有较好的热稳定性。理论爆速为7.05 km·s-1,爆压为21.14 GPa,总体爆轰性能与三硝基甲苯(TNT)相当,但感度远低于TNT和环三亚甲基三硝胺(RDX)。因此合成的高纯DATNEB不仅可作为内标物,用于分析含氯法合成的TATB纯度,还有望作为熔铸炸药的辅助组分。  相似文献   

11.
以1,4-丁二酸二酰肼为原料,采用"MNNG合环法"一锅直接合成了1,2-二(3,3′-二硝氨基-1H-1,2,4-三唑-5-基)乙烷一水合物(1),研究了化合物1的较优合成工艺.通过化合物1与1,3-丙二胺反应得到了1,2-二(3,3′-二硝氨基-1H-1,2,4-三唑-5-基)乙烷-1,3-丙二铵盐(2),通过X射线单晶衍射分析获得了化合物2的单晶结构.采用红外光谱、核磁以及元素分析对化合物1和2结构进行了表征;利用差示扫描量热法分析了热性能,结果表明1和2的起始热分解温度分别为184℃和214℃;利用EXPLO5(v6.02)软件模拟计算了化合物1和2的主要爆轰参数,其中化合物1的理论爆速为8602 m·s-1,理论爆压为28.10 GPa,化合物2的理论爆速为7740 m·s-1,理论爆压为19.10 GPa;利用BAM感度测试仪进行感度测试,化合物1的撞击感度为35 J,摩擦感度为108 N,化合物2的撞击感度大于40 J,摩擦感度大于360 N.  相似文献   

12.
为了发展新型的四唑类化合物,制备了一水合双四唑乙烷·四水合镁([Mg(BTE)(H2O)4n·nH2O)和双四唑乙烷·五水合钙([Ca(BTE)(H2O)5n)两种新型四唑类化合物,采用溶剂挥发法培养了[Mg(BTE)(H2O)4n·nH2O和[Ca(BTE)(H2O)5n的晶体,通过X射线单晶衍射法、红外光谱法和元素分析法对结构进行了表征。利用差示扫描量热(DSC)和热重(TG-DTG)等热分析方法研究了两种化合物的热分解性能,采用Kissinger法和Ozawa法求解了非等温动力学参数。结果表明:[Mg(BTE)(H2O)4n·nH2O的晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=9.0367(18) Å,b=9.1427(18) Å,c=7.4491(15) Å,β=103.51(3)°,Z=2,[Ca(BTE)(H2O)5n的晶体属于正交晶系,Pnnm空间群,晶胞参数为a=11.205(2) Å,b=13.605(3) Å,c=7.1415(14) Å,Z=4。[Mg(BTE)(H2O)4n·nH2O的第一放热峰峰顶温度为387.7 ℃,[Ca(BTE)(H2O)5n的第一放热峰峰顶温度为415.8 ℃。  相似文献   

13.
以3-偕二硝甲基-5-乙酸乙酯基-5,5-二硝基-1H-1,2,4-三唑为原料,通过硝化、水解和离子交换反应设计并合成了未见文献报道的新化合物3,5-双(二硝甲基)-1,2,4-三唑的双脒基脲盐(DMDNMT);采用红外光谱、1H NMR、13C NMR及元素分析等对中间体及最终产物进行了结构表征;对DMDNMT的密度和生成焓进行了理论计算,并利用EXPLO5 6.04软件对DMDNMT的爆轰性能进行了计算,其密度为1.81 g·cm-3,爆速为8624.8 m·s-1,爆压为29.2 GPa;利用DSC和TG-DTG验证了DMDNMT的热稳定性,DMDNMT的分解点为177.3 ℃。  相似文献   

14.
黄晓川  王子俊  郭涛  刘敏  邱少君 《含能材料》2015,23(12):1240-1242
以5-氨基-1,2,4三唑基-5-乙酸(1)为原料,经Sandmeyer反应得到一种新型叠氮三唑类化合物5-叠氮基-1,2,4-三唑-5-乙酸(ATAA)。通过1H NMR、13C NMR、IR及元素分析等手段对化合物结构进行表征。TG及DSC的研究表明,ATAA的热行为包括结晶水脱除、熔化及热分解三个过程,每个过程所对应的峰值温度分别为85.6,168.0 ℃和177.9 ℃。基于ATAA设计出一种新型多硝基含能化合物——5-叠氮基-3-硝仿基-1,2,4-三唑(2),并对其爆轰性能进行预估。结果表明其标准生成焓、理论密度及理论爆速分别为449.62 kJ·mol-1、1.91 g·cm-3和9096 m·s-1,整体性能与HMX相当。  相似文献   

15.
周诚  李吉祯  李祥志  屈蓓  常佩  王伯周  刘宁 《含能材料》2020,28(12):1163-1169
在甲醇/水溶剂中培养了3,5-二硝氨基-1,2,4-三唑肼盐(HDNAT)单晶,利用X射线单晶衍射仪测定了结构;晶体结构解析表明HDNAT属于正交晶系,空间群为P2(1),晶胞参数a=0.35976(12) nm,b=0.9348(3) nm,c=1.1833(4) nm,V=0.393.9(2) nm3,Z=2,Dc=1.91 g·cm-3,μ=0.170 mm-1,F(000)=230;采用TG-DTG分析了HDNAT的热性能,其分解峰温为193.17 ℃,分解历程为固相直接分解;设计并制备了含HDNAT的改性双基推进剂(CMDB)配方,测试了爆热、比容、密度、特征速度、比冲等能量特性参数和燃烧性能,实测爆热为6042 kJ·kg-1、比容为638 L·kg-1、密度为1.767 g·cm-3、特征速度为1592.3 m·s-1;Φ50 mm发动机燃烧性能实测结果表明,在15 MPa压强下工作稳定,比冲可达到250.91 s,燃速较RDX-CMDB推进剂提高18.8%以上,但推进剂的部分压强指数超过0.4以上。  相似文献   

16.
以3,4-二氨基呋咱为起始原料,通过硝化、环化、成盐反应合成了4H-[1,2,3]氧化三唑并[4,5-c]呋咱(TODO)的羟胺盐及铵盐。采用蒸发溶剂法制备出TODO羟胺盐(HATODO)与TODO铵盐(ATODO)共晶化合物,通过单晶X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和核磁分析对该化合物的结构进行了表征。采用热重-差示扫描量热仪研究了其热稳定性,依据GJB772A-97方法测试了感度。采用Explo5V6.0对其爆轰性能进行了预测。结果表明:HATODO/ATODO共晶晶体为单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数为:a=8.5202(3)Å, b=10.3870(4)Å,c=13.4481(4) Å,α=90°,β=102.0510(10)°,γ=90°,V=1163.92(7)Å3,Z=4。该共晶主要依靠N+─O-…H型氢键作用和N─H氢键作用形成。TODO羟胺盐的分解温度为147.9 ℃,TODO胺盐的分解温度为167.4 ℃,HATODO/ATODO共晶的起始分解温度为151.2 ℃,撞击感度为3.9 J,摩擦感度为78%,静电感度为129.7 mJ,计算爆速为8462 m·s-1,计算爆压为32.07 GPa。  相似文献   

17.
以间苯三酚和1,3-二氟苯为原料,经硝化、成环等三步反应得到化合物12,14,16,34,36,52,54,56,74,76-十硝基-2,4,6,8-四氧桥-1,3,5,7(1,3)-杯[4]芳烃-15,55-二醇(ZXC-51)。化合物ZXC-51与有机碱反应得到系列杯芳烃类含能盐。通过X射线单晶衍射分别获得化合物ZXC-51和4个盐的单晶结构;采用核磁以及元素分析对这些化合物的结构进行了表征;采用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)研究了这些化合物的热稳定性;对ZXC-51的爆轰与安全性能进行了研究,结果表明,ZXC-51的爆速为8193 m·s-1、爆压为31.18 GPa、撞击感度为36 J、摩擦感度大于360 N。  相似文献   

18.
以5,5′-二硝胺基-2,2′-联-1,3,4-噁二唑为原料合成了一系列含能盐,采用了红外(FT-IR))、核磁(NMR)和元素分析进行了结构表征。并用X-射线单晶衍射进一步确定了3-氨基-1,2,4-三唑盐(9·2H2O)和4-氨基-1,2,4-三唑盐(10)的结构,用差热扫描法(DSC)测定了它们的热分解温度,用Explos 5 v6.02计算了它们的爆轰性能。结果表明它们的热分解温度范围为146.8~ 239.9 ℃;计算爆速高于7693 m·s-1,爆压高于21.3 GPa;密度介于1.683~1.941 g·cm-3,实测撞击感度介于10~28 J,摩擦感度介于160~360 N,表明5,5′-二硝胺基-2,2′-联-1,3,4-噁二唑类含能盐是一类性能较好的高能量密度材料。  相似文献   

19.
以3-氨基-4-氰基呋咱为起始原料,经氧化、醚化、环化三步反应合成了未见文献报道的化合物3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚,总收率46.7%,经13C NMR、IR、MS、元素分析确认了其结构。确定了环化反应适宜的反应条件: 反应时间4 h,ZnCl2·2H2O为催化剂,n(ZnCl2·2H2O):n(FOF-2)=1:1,并对锌盐催化的四唑环合成机理进行了探讨。  相似文献   

20.
(C6H14N2)[Na(ClO43]是新型含能钙钛矿化合物的典型代表,需明确其热分解行为、热分解机制及感度特性,以推动其在配方中的应用。以差示扫描量热-热重分析方法实现了分解放热量、分解温度等参数的获取;以动力学模拟计算解析了相关分解机理;以同步热分析-红外-质谱联用技术结合原位红外技术探索了(C6H14N2)[Na(ClO43]的分解产物及分解历程;以国军标法获得了热感度、摩擦感度与撞击感度参数。结果表明:在10 ℃·min-1的升温速率下,(C6H14N2)[Na(ClO43]分解放热量为4227 J·g-1,分解温度则达到345 ℃,高于黑索今(RDX)、奥克托今(HMX)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)等多数现役含能材料,显示了优异的热稳定性;分解产物研究表明其立方笼状骨架有效稳定了内部结合的有机物分子,使其热稳定性较高。此外,(C6H14N2)[Na(ClO43]在100 ℃下加热48 h的放气量约0.04 mL·g-1,撞击感度与机械感度分别为32%和80%,优于RDX和HMX。  相似文献   

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