高压液相色谱法测定蜜饯食品中色素、防腐剂和甜味剂

在蜜饯生产中常需要添加色素、甜味剂和防腐剂,国家标准理化检验方法中测定这三类添加剂的首选方法是薄层色谱法,但薄层色谱法仅是半定量方法,加之蜜饯食品往往因高糖、高果胶、高淀粉,检测添加剂时提取困难,使测定结果不准确。我们参考有关资料,提出分别适用于蜜饯食品色素、甜味剂和防腐剂的样品前处     

固相萃取结合薄层色谱法测定蜂蜜中高果糖淀粉糖浆

建立了蜂蜜中高果糖淀粉糖浆的固相萃取结合薄层色谱的测定方法。该研究在GB/T 18932.2-2002方法的基础上,采用固相萃取小柱代替活性炭玻璃层析柱,结合固相萃取装置,对蜂蜜样品中的高分子糖进行分离、富集,再经薄层色谱法检测来判定蜂蜜中高果糖淀粉糖浆的存在。该方法可以进行批量样品的同时处理,减少了净化填料和试剂使用量,缩短了前处理时间,降低了检测成本,提高了检测效率,与标准方法的实验结果一致,表明该方法适用于对蜂蜜中掺有的高果糖淀粉糖浆进行定性判断。     

柠檬黄色素免疫学检测方法的研究

将柠檬黄分子与卵清蛋白(OVA)、牛血清白蛋白(BSA)偶联为检测原和免疫原,免疫Balb/c 小鼠,通过杂交瘤技术获得分泌抗柠檬黄单克隆抗体杂交瘤细胞株3D4,纯化腹水得到单克隆抗体,建立间接竞争ELISA 检测方法,回归方程和相关系数分别为：y= － 40.134x+133.46,R2=0.9692,最低检出浓度为0.36μg/L。该方法与柠檬黄色素常用的检测方法薄层分析及分光光度计法相比,检测限低、耗时短、成本低,适用于大批量样品检测。     

常用食品质量安全检测新技术及应用分析

现有的食品安全检测技术存在检测时间较长、精准度较低等问题，已经无法满足检测的需求。本文对无损检测技术、拉曼光谱检测技术以及原位电离质谱技术三种食品质量检测新技术梳理和分析。研究认为，可见光无损检测技术可用于透射比较大的食品检测。以柿子为例，透射光波处于480～520nm和600～670nm区间内时，对柿子检测具有良好的效果；近红外无损检测技术具有无污染、不破坏样品等优点，适用于对带有包装膜类样品的无损检测；拉曼光谱检测技术具有检测速度快、质量高的优点，适用于食用植物油检测；原位电离质谱技术具有操作便捷，所需检测材料少的优点，适用于食品中的非添加物质检测。     

食用油脂中矿物油的定性检测方法研究

研究了皂化法、薄层色谱法及棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器(TLC-FID)法检测食用油脂中的矿物油。结果表明:皂化法简便、快捷,最低检测限可达0.5%,但不适用于本身含蜡质的食用油脂(如米糠油、玉米油及葵花油等);薄层色谱法(TLC)同样可对食用油脂中的矿物油进行定性检测,最低检测限可达到0.2%左右,但仍不适用于本身含蜡质的食用油脂;TLC-FID法克服了以上两种方法的缺陷,不仅适用于本身不含蜡质的食用油脂,还可对本身含蜡质的食用油脂进行矿物油的定性检测,不会出现误检,相比之下更具有优越性。     

聚酰胺薄膜上同步测定山梨酸及苯甲酸的应用

本文提出调味品中山梨酸和苯甲酸的检测方法，采用NaOH溶液浸泡、过滤等预处理手段，除去调味品中对薄层展开产生干扰的物质，使最小检测限达到0．8ppm。样品溶液在聚酰胺薄膜上上行展于10cm，山梨酸和苯甲酸的风值分别为0．82，0．71。方法加标回收率在90％-108％之间，变异系数小于8．3％，达到满意结果。     

甘蔗白叶病植原体PCR检测方法的建立与应用

为建立简便、快速、特异性的甘蔗白叶病植原体检测方法，本研究根据甘蔗白叶病植原体sec A基因设计特异引物secA-F/secA-R，建立了甘蔗白叶病植原体PCR检测方法。使用该方法可以从含有甘蔗白叶病植原体的甘蔗样品中稳定扩增出目标基因片段，片段长度为350bp。本方法的最低检测浓度为50 fg/μL。应用该方法对云南耿马蔗区采集的7份甘蔗白叶病样品进行了检测鉴定，结果表明，所有样品均为阳性。以上结果表明，本研究建立的甘蔗白叶病植原体PCR检测方法特异性和敏感性好，操作简便，适用于甘蔗白叶病植原体的快速检测。     

乳粉中糊精的检测方法

研究了乳粉中糊精含量的检测方法。样品经过质量分数为85％的乙醇溶液处理，提取物经过盐酸水解后进行还原糖含量的热滴定，从而计算出样品中糊精的量。结果表明，该方法用于检测乳粉中糊精在0．8％以上含量具有良好的重现性和回收率，同时方法操作简单，结果准确，适用于乳品企业进行原料及产品中糊精的检验。     

茚三酮比色法测定谷氨酸含量的研究

依据α-氨基酸与茚三酮显色反应的原理，研究了比色法定量检测谷氨酸的方法，着重探讨了此显色反应的影响因素、反应条件及注意事项。作为定量检测谷氨酸的方法，它与常规的谷氨酸检测方法相比，具有简便实用的特点。适用于一般实验室的样品分析及谷氨酸生产过程中的产品检测。     

浅谈黄曲霉毒素B1测定中应注意的问题

用薄层色谱法作为检测方法，将样品中的黄曲霉毒素B1经提取、净化、浓缩、薄层层析分离后，在波长365nm紫外光照射下产生蓝紫色荧光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定其含量。主要论述在操作过程中需要注意的问题。     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在96％～104％之间,标准线性关系良好,样品测定的变异系数小,脱氢乙酸为0.71％,苯甲酸为0.82％和山梨酸为0.62％;本方法具有简便、快速、准确的特点。     

气相色谱法测定糕点中山梨酸和苯甲酸的含量

目的建立了糕点中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。方法样品加有机溶剂并用高速匀浆的方法提取后,通过改变酸碱度而改变样品在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测。结果本法的变异系数为1.2%～3.9%,回收率为89.0%～99.2%,最低检出限为1mg/kg。结论本法具有步骤简单、准确度和灵敏度高的特点,适用于糕点中山梨酸和苯甲酸的检测。     

离子排斥色谱法快速测定苯甲酸

应用离子排斥色谱法-测定了饮料中的苯甲酸含量.其方法灵敏度高,选择性和重现性好,而且样品预处理简单,大大简化了操作步骤,缩短了分析时间,是一种测定苯甲酸含量的好方法.     

气相色谱内标法测定酱油中的防腐剂含量

选用十七烷酸甲酯等为内标,采用毛细管气相色谱法,同时测定酱油中各种防腐剂:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类等.结果表明,各组分测定的相对标准偏差较小,在1.8～5.0％之间,回收率在94.0～ 102.0％之间,方法简便、快速、准确.     

胶束电动色谱在线推扫富集技术测定酱油中的防腐剂苯甲酸含量

建立了在线富集胶束电动色谱法测定酱油中的防腐剂苯甲酸的方法。考察了样品预处理、背景缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间对苯甲酸富集效果的影响。结果显示:在电泳缓冲溶液为20mmoL/L硼砂+60mmoL/L十二烷基硫酸钠(pH=9.30),紫外检测波长214nm,分离电压18kV时,富集倍数可达150倍以上。减少了样品处理的繁琐过程,操作简单,成本低,大大缩短了分析周期,弥补了毛细管电泳测定微量组分的不足。     

葡萄酒中苯甲酸的测定测量审核结果分析

目的 参加MA-GW-010项目"葡萄酒中苯甲酸的测定"测量审核,提升实验室对食品中苯甲酸的检测能力和实验室综合检测水平.方法 以GB 5009.28—2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》第一法为依据,采用高效液相色谱法二极管阵列检测器对样品进行检测,并按照实验室多种内部质量控制方式对检测结果...     

多样品同时萃取-气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸

研究了多样品同时萃取/气相色谱法对食品中山梨酸和苯甲酸的快速测定。以醋酸乙酯+正己烷(1+1)混合溶剂对样品和标准系列进行一次性萃取,用SE-30宽口径毛细柱作分析柱对萃取相进行分析。方法条件下,样品中山梨酸和苯甲酸的检出限为1mg/kg,线性范围25-500 mg/kg,回收率93.2%、102.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9-4.1%。方法操作简便快捷易于控制,使用试剂少成本低,用于批量样品的山梨酸和苯甲酸快速测定获得良好效果。     

酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱快速分析方法

采用毛细管气相色谱外标法测定酱油中防腐剂苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在97.4%～103.1%之间,标准线性关系良好,样品测定的相对标准偏差小,苯甲酸为0.53%,山梨酸为1.435%;本方法具有简便、快速、准确的特点。     

气相色谱法测定油豆腐中山梨酸、苯甲酸

目的建立油豆腐中山梨酸和苯甲酸的毛细管柱气相色谱检测方法。方法在碱性条件下,样品利用硫酸锌去除基体干扰,水溶液提取,提取液经酸化后乙醚提取,浓缩后乙醇定容,用气相色谱进行分离测定。结果浓度在50～300μg/ml时,各组分线性良好(苯甲酸r=0.999 6,山梨酸r=0.999 4)。方法的相对标准偏差为1.07%～3.14%,回收率为90.6%～101.8%。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于油豆腐中山梨酸和苯甲酸的检测。     

加入沉淀剂对高效液相色谱法测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量结果的影响

目的研究加入沉淀剂对高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量的结果的影响。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中高效液相色谱法测定果汁样品中检测苯甲酸、山梨酸含量,通过加入沉淀剂对其前处理方法进行优化。结果加入沉淀剂后,苯甲酸回收率在99.01%-105.15%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.86%,山梨酸回收率在93.13%-98.9%,RSD小于6.23%。同一试样苯甲酸重复性实验CV值为0.03%、山梨酸为0.00%。结论本研究建立的方法加入亚铁氰化钾和乙酸锌后沉淀物较多,能够减少杂质干扰物的影响,检测结果稳定,适用于果汁中苯甲酸、山梨酸含量的检测。