不同制备方法对纳米氢氧化镁性能的影响

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,分别采用正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法和超重力沉淀法制备了纳米氢氧化镁,以沉降速度为评价指标,考察了制备方法对氢氧化镁料浆沉降性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM)、纳米激光粒度分布仪、X射线衍射仪(XRD)对产物的形貌、粒径、粒径分布和晶型进行表征.结果表明,采用超重力沉淀法,氢氧化镁料浆的沉降速度明显加快,分别是正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法的4.7倍、12.4倍、2.1倍;所得氢氧化镁的分散性好,纯度高,粒度分布均匀并呈六方片状晶体.     

常温合成条件对两步法制备氢氧化镁阻燃剂中试研究的影响

在自行研制的中试设备上用两步法（氢氧化钠合成法-水热反应法）制备出了氢氧化镁阻燃剂,分析了常温合成条件对制备氢氧化镁的影响.研究发现在相同的水热条件下,提高常温合成温度和降低氢氧化钠加料速率,有利于常温产物的水热改性处理,使之生成形貌规则、粒径分布均匀、分散性良好的氢氧化镁六方片状颗粒.     

麦芽酚生产过程含镁废液制备氢氧化镁的工艺

麦芽酚生产过程的废液含碱式氯化镁,直接排放会造成环境污染及资源浪费.为减少环境污染和回收镁制备附加值高的氢氧化镁,研究将麦芽酚生产过程的含碱式氯化镁废液进行酸化、脱色精制处理后,采用氨法对其中的镁进行回收,生产氢氧化镁产品.采用扫描电子显微镜、X射线粉末衍射仪、比表面仪等对产品进行表征.结果表明:样品晶形发育完善,分散性好,颗粒形貌为具有一定厚度的片状.可以制备出附加值高的氢氧化镁产品,并且减少污染物的排放,实现变废为宝.     

探究温度对氨法制备氢氧化镁阻燃剂的影响

为了更好的利用氨合成法——水热改性处理2步法,不同工艺条件对工业化生产高分散氢氧化镁阻燃剂的影响进行了实践研究,重点分析了常温合成和水热改性时温度对制备大晶型、低比表面积氢氧化镁阻燃剂的影响。结果表明,通过适当提高反应温度,可有效改善常温合成产品的晶体粒度和团聚性,减小粒度分布范围,提高分散性;经水热改性处理改变了氢氧化镁晶体的生长习性,生成了形貌规则、粒径分布均匀、分散性良好、表面极性较低的氢氧化镁六方片状颗粒。     

改善氢氧化镁过滤性能的实验研究

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用沉淀法制备氢氧化镁阻燃剂,为解决所得氢氧化镁浆料难过滤的问题,提出在制备过程中添加表面活性剂,考察了加料方式、表面活性剂种类、表面活性剂添加量等因素对氢氧化镁浆料过滤性能的影响;对制备的产品进行化学组成分析并通过透射电子显微镜表征形貌和粒径大小。结果表明：采用双滴加的加料方式,乙氧基化烷基硫酸钠（AES）为表面活性剂,AES添加量为4%（质量分数）的反应条件,可以显著提高氢氧化镁浆料的过滤性能,并且制得质量符合HG/T 3607-2007《工业氢氯化镁》Ⅰ类标准要求的氢氧化镁产品;透射电子显微镜结果表明得到的产品形貌为六方片状,平均粒径为50 nm,无团聚现象。     

氨水沉淀-水热处理制备阻燃型氢氧化镁

以卤水、卤块和六水氯化镁为原料,采用两步法即氨水沉淀-水热处理过程制备出氢氧化镁阻燃剂.比较分析了水热处理、矿化剂、杂质硫酸根离子等因素对制备阻燃型氢氧化镁的作用及影响.实验结果表明:氨水沉淀得到的中间体经过水热处理,晶体的生长方向发生改变,(101)极性面得到抑制,而(001)面显露较多,特征衍射峰强I(001)/I(101)增大.杂质硫酸根对制备阻燃型氢氧化镁具有很大的影响,除去大部分硫酸根有利于制备结构稳定的氢氧化镁阻燃剂.两步法制备的阻燃型氢氧化镁产品为六方片状,较薄,分散性好,平均粒径200 nm.产品纯度高(98.92%～99.06%),产品质量符合中国行业标准;而且两步法具有原料来源广、生产成本低、适宜工业化生产等特点.     

螺旋通道型旋转床制备纳米拟薄水铝石的研究

以偏铝酸钠溶液和二氧化碳气体为原料,采用螺旋通道型旋转床超重力法制备纳米拟薄水铝石粉末。讨论了拟薄水铝石的碳分机理和合成工艺条件,考察了老化、添加表面活性剂、原料浓度及气液比对粉体粒径的影响;并进行了螺旋通道型旋转床超重力法与搅拌槽反应法的对比实验。用XRD和TEM等测试方法对产品进行了分析表征,结果表明RBHC碳分法可制得平均粒径为5～10nm的纤维状的纳米拟薄水铝石。     

活性氢氧化镁水热改性制备分散性氢氧化镁

探索了活性氢氧化镁经水热改性制备形貌规则、分散良好的片状氢氧化镁的方法。研究了焙烧-水化对活性氢氧化镁性质的影响及活性氢氧化镁水热改性制备分散性氢氧化镁的工艺规律,并用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、物理吸附仪和激光粒度仪等对水热产物进行了表征。研究结果表明：通过低温焙烧及水化可将团聚态的工业氢氧化镁先转化为活性较高的氢氧化镁,再经温和水热改性即可制得形貌规则、分散性良好的片状氢氧化镁。     

利用硼泥制备氢氧化镁工艺条件研究

以硼泥为镁源,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备出超细片状氢氧化镁粉体。通过研究不同反应条件对氢氧化镁产率的影响,最终得到合成氢氧化镁的最佳工艺条件。利用X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）、扫描电镜（SEM）和粒度分析等手段对产物氢氧化镁进行了表征。结果表明：实验所得产物为超细片状氢氧化镁,且晶体比较完善,形貌为六方片状。最佳合成工艺条件：用盐酸在室温下浸出得到镁液,以氨水为沉淀剂,反应终点pH=11、反应温度为60 ℃,沉降时间为2 h、氨水稀释比例（体积比）为1∶1、氨水滴加速度为1滴/s。添加无水乙醇能有效改善氢氧化镁的胶结和分散性。     

氨状态对氨法制备氢氧化镁颗粒性质的影响

氨法是制备氢氧化镁的主要方法之一,根据氨进入反应体系状态不同分为氨水法和氨气法两种工艺。为了确定氨水与氨气对氢氧化镁颗粒性质的影响,以氯化镁为原料,分别以氨水和氨气为沉淀剂制备氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分布仪对产品进行了表征。结果表明：两种沉淀剂制备的氢氧化镁颗粒晶型均随沉淀反应温度的升高趋向完整,颗粒的分散性也随温度的升高得到改善;当反应温度达到75℃以上时,氨气法制备的氢氧化镁呈四方块状(六面体结构),颗粒的规则程度和分散性优于氨水法产品;氨水浓度对氨水法制备的氢氧化镁颗粒粒度及形貌也有较大影响,随氨水浓度的升高,产品粒度及分散性趋向于氨气法产品。本文研究可为氢氧化镁制备中氨法的选择及应用提供参考。     

通过络合方法强化电渗析对二价同电荷重金属离子分离效果的初步研究

对二价过渡金属离子选择适当的配位体以形成不同的络合物,通过改变电荷,离子在膜内的淌度此及分配系数,或络合物的稳定常数的差异来达到同电荷离子彼此分离的目的。研究结果表明,对形成铜氨络离子—镁离子溶液体系和铜乙二胺络离子—镁离子溶液体系,采用常规电渗析方法进行分离,其T_(Mg)~(Cu)值较常规溶液体系分别提高近一倍和25%;对铜—镁混合溶液和钴—镍混合溶液采用EDTA 络合剂和特殊电渗析工艺,可使T_(Mg)~(Cu)→0或T_(Nl)~(Co)→∞,达到完全分离。本研究开发的分离同电荷离子的电渗析新工艺,对于开拓电渗析技术的新应用领域具有一定的指导意义。     

乳糖-间苯二酚树脂胶粘剂的合成

以乳糖和间苯二酚为原料成功合成了绿色环保型酚醛树脂粘合剂；并用正交实验法获得了该树脂合成的最佳反应条件及固化条件：浓盐酸3mL(相当于总质量的2．1%),n(乳糖)：n(间苯二酚)=4．5,催化剂无水硫酸铜质量2．1g(相当于总质量的1．3%),硝酸铵质量13g(相当于总质量的7．8%),反应时间4h,固化温度100℃左右。     

化学共沉淀法制备NiCuZn铁氧体前驱体的热力学分析

对于用化学共沉淀法制备NiCuZn铁氧体前躯体,确定反应体系的共沉淀区域是确保铁氧体组分准确且性能优良的关键.通过对Me-NaOH-H2O(Me=Fe,Ni,Cu,zn)以及Me-NH4HCO3-NH3-H2O体系的热力学分析,得到各金属离子浓度[Me2+]与pH值的关系,确定了体系的完全共沉淀区域.热力学分析表明:在Me-NaOH-H2O体系中,当pH=10～11时,各金属离子可完全共沉淀.在Me-NH4HCO3-NH3-H2O体系中,Ni2+,Cu2+,Zn2+这3种离子和NH3的络合能力很强,在含有NH3的体系中很难实现共沉淀.以NaOH为沉淀剂,pH=10.5的条件下,用氢氧化物共沉淀法制备出了颗粒细小,粒度均匀的NiCuZn铁氧体前驱体微粉.     

尿基复合肥中缩二脲含量的测定

利用缩二脲铜的色泽反应,采用铜复盐分光光度法测定复合肥中的缩二脲,并介绍除去PO43、C a2+、M g2+、NH3干扰的方法,并且在此过程中不能引入新的干扰物质。该方法精密度较好。     

水中常见离子对解毒铬渣除磷的影响

研究了几种常见离子(NO_3~-、SO_2~(4-)、HCO_3~-、SiO_3~(2-)、Ca~(2+)和Mg~(2+))对2种解毒铬渣(600℃和800℃热解解毒)除磷效果的影响.结果表明,与纯水比较,NO_3~-(NaNO_3)和SO_4~(2-)(Na_2SO_4)的存在能提高解毒铬渣的磷去除率;HCO_3~-(NaHCO_3)和SiO_3~(2-)(Na_2SiO_3)会与水中的PO_4~(3-)竞争Ca~(2+)生成沉淀,从而对铬渣除磷起抑制作用;Ca~(2+)和Mg~(2+)的存在能够提高铬渣的除磷率.根据上述结果及水、污水中一般离子含量,初步分析认为对铬渣固磷影响最大的应该是Ca~(2+)、Mg~(2+)和HCO_3~-(CO_3~(2-))离子,前2者起促进作用,后者起抑制作用.     

掺锌对β-磷酸三钙陶瓷的微观结构和烧结特性的影响

用化学共沉淀法制备了β-磷酸三钙(tricalcium phosphate,TCP)和不同掺锌量的β-磷酸三钙前躯体,不同含锌量的磷酸三钙前驱体粉末在850℃煅烧2h,制备出β-TCP和不同掺锌量的β-TCP粉末。X射线衍射结果显示,随掺锌量的增加β-TCP晶体的晶格参数常数a(b)和c减小,并可显著提高其晶相转变温度,掺锌量为2.5%(摩尔分数,Zn与Zn+Ca的摩尔比)的β-TCP转变为α-TCP的温度可从1150℃提高到1300℃。扫描电镜照片、抗弯强度和显气孔率结果表明,锌的掺杂有助于制备力学性能良好的致密β-TCP陶瓷。用掺锌2.5%的β-TCP坯体在1100℃烧结2h得到了力学性能良好的致密β-TCP陶瓷。     

水热法合成CaCO_3:Eu~(3+)红色荧光粉(英文)

采用低温水热法在150℃不同时间反应下合成了一系列红色荧光粉CaCO3:1%(inmole)Eu3+。利用扫描电子显微镜、X射线衍射和荧光光谱仪等分别对样品的形貌、结构和发光性能进行了表征。结果表明:样品具有立方体的方解石型和针状的文石型结构,其文石型与方解石型的摩尔比随着反应时间的延长而增加。当反应时间达到24h时,样品的发光强度最高,此时样品为针状的无团聚的文石型结构。Eu3+作为发光中心进入到不同晶型的CaCO3晶格中并占据非中心对称格位。样品的277nm附近的最强激发峰是由Eu3+-O2-电荷迁移跃迁引起的,属于宽带激发;另外,在300～550nm处存在窄的激发峰,归属于Eu3+的4f-4f激发跃迁。样品的最大发射峰值均位于614nm附近,属于红色发光,对应于Eu3+的电偶极跃迁5D0→7F2。     

液相氧化法制备维生素K中间体β-甲基萘醌的研究

用溴酸钾氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了相转移催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的配比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了最佳反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5 h,氧化剂与原料的配比2.5∶1。在以上较优条件下,得到目标产物β-甲基萘醌的收率为48.12%。比传统的工业生产大约高出10个百分点。     

二氧化锡纳米粉体的制备及表征

本文以廉价的SnCl4·5H2O为母盐,分别以NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶—凝胶法和以CO(NH2)2为沉淀剂,利用微波水热法制备SnO2纳米粉体。利用X-射线衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱(FT-IR),透射电镜(TEM)技术对产物进行表征。结果表明：溶胶—凝胶法制备的SnO2粉体颗粒约为80nm但颗粒大小分...     

S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体酸催化剂的制备及催化合成柠檬酸三丁酯

采用共沉淀法制备S2O82-/ZrO2 SiO2固体酸催化剂,并用于柠檬酸三丁酯的合成反应,考察了制备条件对催化剂活性的影响,并对催化剂的稳定性进行分析。实验表明:当n(Zr)∶n(Si)=1∶13(摩尔比)时,用0.5mol/L的过硫酸铵溶液浸渍2h,550℃焙烧3h,催化剂用量为0.75g时,柠檬酸的转化率可达97.3%。且催化剂具有较高的稳定性,可重复使用5次以上。