阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉

研究了阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉的方法,该法不受共存离子镍、锌等的干扰。详细研究了阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉的最佳条件。在pH=4.50的0.2 mol.L-1HAc—NaAc缓冲体系中,Cd2 —XO配合物在汞膜电极上于-0.68 V(Vs.Ag/AgCl)处产生一灵敏的阴极吸附溶出方波伏安峰,灵敏度高,波形好。峰电流Ip与Cd2 浓度在1.5×10-7~5.0×10-6mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997 6,其检测下限为5.0×10-8mol.L-1。将该法用于水中微量镉的测定,结果较好。     

微分脉冲极谱阳极溶出伏安法测定纯银中痕量的铜、铅、镉

银中杂质含量的测定是鉴定纯度的基础工作。玻璃碳汞膜电极微分脉冲极谱阳极溶出伏安法(DPASV法)已用于水中铜、铅、镉的测定,但纯银中痕量铜、铅、镉的测定方法未见报道。以DPASV法测定银中铜、铅、镉时,银产生严重干扰。现用0.1M硝酸的银样消解液,使之在通过巯基棉时银被吸附,铜、铅、镉不被吸附而加以分离,然后再测定铜、铅、镉等。本方法采用0.02M的乙酸钠-硝酸-6×10~(-5)MHg~(2 )底液,同位镀汞,玻璃碳汞膜电极DPASV法检出下限,铜2ppm、铅5ppm、镉2ppm。对纯度为     

汞膜电极阳极溶出伏安法测定痕量锗的研究

提出了一种以铂基汞膜电极阳极溶出伏安法测定痕量锗的方法,发现在pH 7的酒 石酸缓冲溶液中于-1.20 V和-0.50 V左右出现两个溶出峰。锗的浓度在0.01～1 mg/L范围内 与第一个峰(-1.20 V)有良好的线性关系,检出下限为1×10-9。     

银的电位溶出分析

电位溶出法用于分析可溶于汞的金属时,与阳极溶出伏安法有相近的灵敏度,仪器较简单。当用玻碳汞膜电极时,常以二价汞离子或溶液中溶解的氧为氧化剂。D.Jagner在玻碳电极上以高锰酸钾为氧化剂进行了汞的电位溶出分析。本文研究以高锰酸钾为氧化剂电位溶出分析银,并应用于电影洗印废水中银的分析,得到了满意的结果。     

BDD电极差分脉冲伏安法检测Cr(Ⅵ)离子

以氢气和甲烷为生长源,硼烷作掺杂源,采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)制备掺硼金刚石(BDD)薄膜电极,通过扫描电镜、拉曼光谱对其表面形貌、组成及结晶质量进行分析。将BDD电极作为工作电极,通过差分脉冲阳极溶出伏安法检测溶液中痕量Cr(Ⅵ)浓度。结果表明,BDD电极膜材中金刚石晶粒间密实均匀。而电极差分脉冲吸附溶出伏安法检测Cr(Ⅵ)信号在0.19×10-3~3.85×10-3mol/L范围内呈线性关系,电极检测限达到0.27×10-6mol/L。加入干扰离子后检测效果依然良好。最后,通过实验表明电极在pH=2时检测Cr(Ⅵ)效果较好。     

阳极溶出伏安法测定特纯硫酸铝铵中铜、铅、镉

<正> 纯铝及其盐中铜、铅、镉的测定,多用发射光谱法和原子吸收法。前者由于存在基底干扰问题,手续繁杂,后者直接测定5×10~(-4)％量的铜、铅、镉也甚为困难。文献介绍了在 pH=3的三氯化铝介质中,铂球镀银汞膜电极阳极溶出伏安法(ASV)测定纯铝中铜、铅、锌、镉。据此,我们试验了     

YPA4碳糊修饰电极的制备及在镉的痕量分析中的应用

用螯合树脂YPA4作为修饰剂制备碳糊修饰电极,初步研究了电极的制备,化学特性及其测定方法.分别以微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测定了镉的含量,并研究了待测液中酸浓度、镉含量、预处理条件的选择以及一些外加离子对测定的影响.在最佳实验条件下,微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测的检出限分别为2.092×10-10mol/L和8.982×10-1mol/L,镉的浓度为10-4～10-9mol/L的范围内,峰电流与浓度对数成线性关系.这两种方法均可测定镉,其中方波溶出伏安法最灵敏,检出限最低,由此建立了碳糊修饰电极溶出伏安法测定镉的方法,结果较好.     

阳极溶出伏安法测定牙膏中的痕量铅

牙膏样品用HNO3-H2O2分解后,采用汞膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定试样中的痕量铅。方法的回收率为96-106%,相对标准偏差为5.7%     

利用超声波阳极溶出伏安法测定痕量汞

以阳极溶出伏安法研究了超声波作用下汞在金电极上的电化学行为,建立了痕量汞的超声波-阳极溶出伏安法。采用超声波增加了汞的溶出峰电流,提高了方法的灵敏度,在优化实验条件下,汞离子浓度在0～25μg/L范围内,线性方程为I=1.08c+0.27,(μg/L,R=0.998),加入标准汞溶液为6μg/L时,测量值的重复性和精确度都在5%以内。常见金属离子一般不干扰,方法简便快速。     

用阳极溶出伏安法同时测定微量铅和锡

阳极溶出伏安法可分别测定铅和锡,但同时测定较为困难,这是由于锡易于水解和在介质中形成聚合物;在大多数支持电解质中(如在酸性介质中),铅和锡的溶出电位相近,使两峰重叠。为了同时测定铅和锡,我们参考了Glodowski等的方法,采用国产883型笔录式极谱仪,配用玻碳旋转电极同位镀汞。通过试验,选用适合铅和锡共存下同时测定的底液0.1M草酸-0.1M连苯三酚-5×10~(-5)M汞(Ⅱ)。在此基础上,     

生物可利用铅的铋膜电极微分电位溶出法测定研究

研究了镀铋膜电极替代镀汞膜电极的微分电位溶出分析法(DPSA)测定铅的方法,考察了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,在HAc-NaAc介质中铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰,结合三步连续萃取利用标准加入法对城市污泥样品中的生物可利用铅进行测定,避免了镀汞膜电极带来的健康与环境危害,结果较满意.     

银基汞膜微电极测定痕量亚硝酸根的研究

基于甲基橙亚硝化产物在银基汞膜电极上的吸附行为,提出了一种测定痕量亚硝酸根的新方法。该法在0.5 mol/L H2SO4介质中,甲基橙与NO2-的亚硝化反应产物在银基汞膜电极上于-0.262 V(vs.SCE)处可获得灵敏的吸附波。其二阶导数峰值与亚硝酸根浓度在1.4×10-9~8.6×10-7mol/L范围内成正比,检出限为8.0×10-10mol/L。利用该法测定了水样中的亚硝酸根,结果令人满意。并研究了吸附溶出波行为及反应机理。     

头孢氨苄降解产物的电化学性质

头孢氨苄 (CEX)降解产物中含有巯基 (—SH) (头孢氨本身不具有电活性 ,但经NaOH降解后 ,能在NH3 ·H2 O—NH4Cl溶液中产生灵敏的还原峰 ) ,能与Hg2 + 生成难溶化合物的特性 ,在汞膜电极上研究了CEX降解产物的伏安行为 ,初步探讨了电极反应机理 ;运用了方波伏安法在pH值 9.78的NH3 ·H2 O—NH4Cl介质中 ,检测限为 1.0× 10 -9mol/L ,测定头孢氨苄胶囊中CEX含量为 79.82 % ,峰电流与头孢氨苄浓度在 2× 10 -5～ 1× 10 -4、4× 10 -6～ 1× 10 -9mol/L之间为线形。     

阳极溶出伏安法测定纯锌、铝中的铜、铅、镉

<正> 测定锌、铝中痕量杂质是鉴定纯度的基础工作。玻璃碳汞膜电极微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV法)已被用于测定水中铜、铅、镉。但是,纯锌、铝中砷、锑、铋、锡等对测定痕量的铜、铅、镉有干扰。利用巯基棉在0.1M盐酸介质中,能定量吸附     

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰电极溶出伏安法测定食品中的铅、铜

目的:考察并优化壳聚糖(CTS)-多壁碳纳米管(MWCNT)修饰电极溶出伏安法测定Pb、Cu的条件。方法:将MWCNT分散于CTS溶液修饰玻碳电极作为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法对Pb、Cu进行连续测定。结果:选择pH值为4.5的0.5mol·L-1的HAc-NaAc缓冲溶液为底液,富集电位为-1.1V,富集时间180s,Pb、Cu溶出峰在10~200μg·L-1范围呈良好线性关系,检出限分别为1.5×10-6、1.2×10-6g·L-1,RSD分别为2.42%、4.19%,回收率在99.2%~102.9%。结论:该法仪器简单、环保,操作简便,测定食品中Pb、Cu的结果与石墨炉原子吸收法一致,可实现多种元素的连续快速测定。     

基于铁氰化铈纳米膜的对苯二酚传感器

采用电聚合法制备了铁氰化铈纳米膜修饰玻碳电极,用扫描电镜(SEM)对修饰膜进行了表征。利用循环伏安(CV)法研究了对苯二酚(HQ)在该电极上的电化学行为。结果表明,与裸电极相比,HQ在铁氰化铈纳米膜修饰电极上的氧化峰峰电流有明显增高。用示差脉冲伏安(DPV)法在优化条件下检测出HQ在1.0×10-5~6.0×10-4mol/L浓度范围内与氧化峰电流有良好的线性关系,线性相关系数R=0.998。信噪比为3时,HQ的检出限为1.0×10-6mol/L。用该方法对环境水样中的HQ进行了分析,回收率为95.2%~104.8%。     

DL-精氨酸/石墨烯修饰电极测定铅

用循环伏安法制备DL-精氨酸/石墨烯修饰玻碳电极,研究金属铅在修饰电极上的电化学行为。在0.1 mol/L pH=4.5的NaAc-HAc缓冲液中,以DL-精氨酸/石墨烯修饰电极作为工作电极,用循环伏安法测定-1.0~1.0 V处的溶出峰电流。实验结果显示:铅的浓度与溶出峰电流具有良好的线性关系,范围是3.0×10-9~9.0×10-7mol/L,检测限为1.0×10-10mol/L,用于测定金属结果满意。     

丁香酚在活化玻碳电极上的电化学行为

用循环伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了丁香酚在活化玻碳电极于醋酸-醋酸钠（pH=6．0）缓冲溶液中的电化学行为。结果表明,丁香酚在该电极上于0．188V、0．485V有一对氧化还原峰,表明该电极对丁香酚有催化作用。在pH=6．0的醋酸-醋酸钠缓冲液中,用差分脉冲溶出伏安法在该电极上测定了丁香酚,线性范围为4．00×10^-6-2．58×10^-4mol／L。检测限为1．96×10^-6mol／L。成功用于样品的测定。     

铋膜电极吸附溶出伏安法测定铅的研究

建立了采用铋膜电极应用吸附溶出伏安法测定痕量铅的方法。在含有Pb(II)的0.1 mol·L-1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH 6.7)中,于-0.1V搅拌富集,Pb(II)与茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后交换介质至空白底液中,于-0.85 V还原后再进行阳极化扫描,于-0.60 V左右获得一灵敏的铅氧化溶出峰,溶出峰电流与Pb(II)的浓度在1.2×10-8~2.4×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限达6.2×10-9 mol·L-1。方法应用于皮蛋中铅的测定,其加标回收率达到98.0%~122.0%,结果较满意。     

用FDSV—1型熔出伏安仪测定铅,铜的含量

介绍使用ＦＤＳＶ－１型溶出伏安仪测定化学试剂中铅、铜等金属离子时,用符合ＧＢ３９１４－８３规定的银基汞膜电极替代原仪器配置的玻璃电极作为工作电极,银－氯化银电极作为参比电极测定铅、铜含量的测定方法。