Al_2O_3掺杂钼基合金混合粉末的制备

采用溶胶-凝胶法和二次还原工艺制备了Al2O3/Mo超细粉末,利用XRD、SEM、TEM对还原后粉末的相结构、形貌、粒度进行了分析,并讨论了成胶过程中相关因素的影响。结果表明,在溶液pH2,柠檬酸与钼酸铵质量比为1.5时,所得粉末质量较好。     

电池级Co3O4的制备

研究了用碳铵直接沉淀氯化钴制备前躯体进而煅烧制备电池级Co3O4的工艺.主要考察了氯化钴溶液中钴离子浓度、溶液起始pH值、沉淀反应温度、沉淀反应时间等对前躯体粒度分布的影响,以及前躯体煅烧温度、煅烧时间对产物Co3O4颗粒形貌、粒度的影响.XRD研究表明,用该方法制备的前驱体粉末为无定形的碱式碳酸钴,经过煅烧后生成均匀分散的Co3O4粉末.XRD、SEM、粒度分布、振实密度等测试对煅烧产物进行了性能表证,结果显示产物具有标准Co3O4晶型结构,结晶良好,粉末具有规整的颗粒形貌,并且具有较好的分散性,平均粒径l～5 μm,振实密度2.1 g·cm-3,满足电池级Co3O4的要求.     

溶胶-凝胶法制备烧绿石型复合氧化物Sm_2InNbO_7及其光催化性能

以Nb2O5、In(NO3)3和Sm(NO3)3为原料,采用溶胶-凝胶法制备新型光催化材料Sm2InNbO7。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积分析(BET)以及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy)技术对该材料的结构、形貌和光吸收性能进行表征。以可见光下亚甲基蓝(MB)的脱色降解为模型反应,考察煅烧温度、催化剂用量、H2O2用量和pH值对Sm2InNbO7光催化性能的影响。结果表明,煅烧温度为700℃时即可获得具有烧绿石结构的Sm2InNbO7。随焙烧温度升高,催化剂结晶度增加,粒径增大,比表面积下降,吸收边界出现一定的蓝移;在850℃下煅烧3 h获得的Sm2InNbO7样品具有最高的催化活性,当50 mL质量浓度的10 mg/L的MB溶液中催化剂用量为0.1 g、30%H2O2溶液用量为0.5 mL、pH=6时,亚甲基蓝的降解率高达93.8%,明显优于固相法制备的Sm2InNbO7以及P-25 TiO2。较高的pH值有利于光催化反应的进行。     

柠檬酸对Ca(NO3)2-P2O5体系合成羟基磷灰石粉体的影响

采用Ca(NO3)2·4H2O和P2O5为主要原料,柠檬酸为螯合剂,利用溶胶-凝胶法合成了纳米羟基磷灰石粉体.通过DSC,XRD和SEM等手段,分析了纳米HA粉体的形成历程,系统地研究了柠檬酸对粉体形成过程、产物杂质相及粉体粒度的影响,并对其影响机理进行了初步探讨.结果表明:柠檬酸的加入提高了胶体的稳定性,通过螯合作用改变了HA的形成历程.与不加柠檬酸的前驱体所制得的粉体相比,加柠檬酸后所得的HA粉体中杂质相CaO的含量明显降低.同时,柠檬酸的加入有效地抑制了粉体团聚,最终合成的粉体粒度小、颗粒均匀且具有良好的分散性.     

配合沉淀法制备活性氧化铜粉的研究

以CuSO4和NaOH、NH3.H2O为原料,采用配合沉淀法制备均匀的活性氧化铜粉。研究了反应时间、pH值、煅烧时间等对粒径大小及主品位的影响,利用粒度分析仪、松装密度测定仪、XRD和SEM对产物进行分析和表征,并进行溶解速度试验。结果表明:前期最佳反应条件是温度为85℃,pH值在11左右,反应时间4h;干燥后在600℃煅烧1h,制备得到分散性较好的、均匀的活性CuO黑色粉体。     

溶胶-凝胶、自蔓延燃烧法制备ZnFe2O3和Ni0.35Zn0.65Fe2O4纳米材料

溶胶-凝胶法和自蔓延燃烧法相结合制备了ZnFe2O3，和Ni0.35Zn0．65Fe2O4纳米粉末。由硝酸盐和柠檬酸制备了凝胶。凝胶干燥得到的干胶在一定温度下点火，发生自蔓延燃烧生成产品。探讨了反应物配比、去离子水的量、反应温度对凝胶生成的影响。控制一定的温度和烧结时间，使晶体生长完全。通过X-射线衍射，测定了产品的粒度和纯度。表明该法制备的产品为纳米级．纯度高．不含硬团聚、分散性好、具有较高的烧结活性。     

超细镍粉的制备及添加剂分散作用研究

以1,2-丙二醇和NiSO4·6H2O为原料采用液相还原法制备超细镍粉.探讨了反应温度、pH值、还原剂与NiSO4·6H2O的摩尔比及不同添加剂对镍粉粒度、形貌及分散性的影响.利用SEM、XRD、激光粒度分析仪对镍粉进行了表征.结果表明:添加剂非离子型表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯(吐温80)能有效地阻止镍粉颗粒团聚和长大,并能对镍粉进行分散,其在制备过程中的作用优于离子型表面活性剂;在反应温度为184℃左右、pH值为10、1,2-丙二醇与NiSO4·6H2O的摩尔比为1∶0.02、以聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯为添加剂时制得的镍粉为球形,以面心立方晶体为主,镍粉粒度分布较窄,平均粒径小于90nm.     

用于低温分解二恶英的高效负载型V_xO_y/Ce/TiO_2催化剂的制备与性能

以堇青石为载体,采用溶胶-凝胶法并结合浸渍法制备负载型催化剂VxOy/Ce/Ti O2,以邻二氯苯替代二恶英进行实验室模拟实验,考察Ce添加量、溶胶-凝胶浸渍时间、偏钒酸铵溶液浓度、偏钒酸铵溶液浸渍时间和煅烧温度对催化剂性能的影响,用气相色谱检测分解前后气体,确定了最佳制备工艺条件;考察了低温下催化剂性能及稳定性;用超声波清洗器检测薄膜与载体的结合强度,并用XRD、SEM对材料进行了表征;工业侧流实验表明,该催化剂的催化性能优异,二恶英分解率达90%以上.     

低温燃烧法合成纳米MgO粉体工艺的研究

以硝酸镁、柠檬酸及氨水为原料,用低温燃烧法成功制备了纳米MgO粉体.以推进剂化学为理论依据,得出了硝酸镁与柠檬酸的最佳摩尔配比.考察了前驱体溶液的pH值、加水量、点火温度等工艺参数对反应过程及最终产物的影响.用X-ray衍射(XRD)及透射电镜(TEM)等分析方法对合成的粉体进行了表征.在优选的工艺条件下,获得了晶粒尺寸为9～25 nm的纳米MgO粉体.     

溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的研究

用溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+,选用柠檬酸合成前驱体柠檬酸盐,确定最佳烧结温度在1200～1250℃范围,比一般高温固相法制备该产物降低了200℃,其产物的发射光谱出现了明显"蓝移"现象.