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苯基亚膦酸二乙酯的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料 ,经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应 :苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦 ,n (C6H6)∶n (PCl3 )∶n (AlCl3 ) =1∶3∶1.33,回流 12h ,三氯氧磷为处理剂 ,产率 88.6 %。第二步反应 :苯基二氯化膦在N ,N 二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物 ,n(phPCl2 )∶n (C2 H5OH)∶n [phN (CH3 ) 2 ]=1∶2 .5∶2 .2 ,反应温度 2 0— 30℃ ,产率 80 .4%。 相似文献
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文章以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验找到了最优的合成条件。第一步反应:苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n(C6H6):n(AlCl3):n(PCI3)=1:3:1.3,回流时间为9h,三氟氧磷为处理剂,收率为95.5%。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度为20~30℃,最优的物料配比为n(phPCl2):n(CH3OH):n[N(C2H5)3]=1:2.2:2.7,在最优反应条件下收率为88.4%。 相似文献
3.
以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件。第一步反应:苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n(苯):n(三氯化铝):n(三氯化磷)=1:3:1.3,回流时间9h,三氯氧磷为处理剂,收率为95.5%。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20~30%,优化的物料配比为n(苯基二氯化膦):n(甲醇):n(三乙胺)=1:2.2:2.7,在此条件下反应收率为88.4%。 相似文献
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苯基硫代膦酰二氯合成的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
选用三氯化磷/苯路线,经苯基二氯化膦合成苯基硫代膦酰二氯。采用正交实验,考察了原料投料比、回流反应时间、催化剂等因素对合成的影响。实验结果表明较佳的合成工艺条件为三氯化磷:苯:三氯化铝:硫=3:1:1.1:1,回流反应5小时,产品收率达79.2%。合成产物经红外光谱分析及质谱分析,确定与标准苯基硫代膦酰二氯样品的谱图一致。 相似文献
5.
根据四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯(即P-EPQ)的结构特点分析,拟定两步法合成路线:以联苯和三氯化磷为原料,在无水二氯化铝催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成P-EPQ.确定第一步反应最佳工艺条件为:n(联苯):n(PCl3):n(AlCl3)为1:6:2.2,反应温度为75 ℃,反应时间为7 h;确定第二步反应最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(4,4′-联苯基双二氯化膦):n(三乙胺)为4.4:1:4.8,反应温度为132℃,反应时间为8 h. 相似文献
6.
采用HZSM -5分子筛为催化剂,在固定床内由苯和三氯化磷为原料进行气固相催化反应制备苯基二氯化膦(DCPP).考察了反应时间、原料配比、反应温度等因素对反应的影响.研究结果表明:当以HZSM-5分子筛为催化剂,n(C6H6)∶ n(PCl3) =3∶1,反应温度为380℃,反应时间为5h,载气气速为40 mL/min,催化剂用量25 g时,苯基二氯化膦的收率可以达到13.2%.采用XRD、FT-IR、SEM和TG-DTG手段对反应前后催化剂进行了表征,并考察了再生后催化剂的性能,结果表明:反应后HZSM-5分子筛晶体结构并未被破坏,分子筛积炭导致分子筛微孔堵塞是催化剂失活的主要原因,积炭成分主要是芳香族化合物或带有双键的聚合态化合物,再生后催化剂仍有较高的活性和稳定性.以HZSM-5分子筛催化剂合成苯基二氯化膦,克服了传统合成方法的解络合、难分离、操作复杂、污染环境等不足,缩短了反应操作步骤,简化了工艺流程. 相似文献
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以苯和三氯化磷为主要原料,合成苯基二氯化膦。通过正交实验优化原料配比和反应时间;确定了最佳原料配比和反应时间;通过对比优选出氯化钠为络合剂,并对其用量和粒径进行优化。结果表明,最佳反应条件为n(苯)∶n(三氯化铝)∶n(三氯化磷)∶n(氯化钠)=1.0∶1.1∶1.3∶1.6,反应时间为4 h,产率达到了91.6%。 相似文献
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4,4''''-双苯并唑二苯乙烯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以对氰基苄基氯、邻氨基苯酚和对醛基苯基苯并噁唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应,合成了荧光增白剂双苯并噁唑二苯乙烯。重点讨论了酯化、缩合两步反应的优化条件,在n(对氯甲基苯基苯并噁唑):n(亚磷酸三乙酯)=1:4,反应温度165℃,反应时间5h下,酯化收率可达92%;在n(苯并噁唑基苄基膦酸二乙酯):n(对醛基苯基苯并噁唑):n(甲醇钠)=1:1:1.6,反应温度20℃,反应时间8h下,缩合收率达到91%以上。双苯并噁唑二苯乙烯产品纯度大于99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。 相似文献
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提供了双-二膦酸[Ⅰ,式中R1、R2、R3、R4独立地为H,Na或K;R5=H或至少有一个羟基的C1~C10亚烷基;m=3,4,5或6;n≥1;r≥0;x=0、PO4H或PO3H]的制备方法。实例:在三氯化磷的存在下,令已内酯和磷酸反应,然后用NaOH处理,制得氧代环庚烷-2,2-二膦酸钠盐。 相似文献
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文章研究了三氯化磷和苯甲醚在[trEHAm]Cl-XAlCl3离子液体中的Friedel–Crafts反应,成功地合成了新型化合物4-甲氧苯基二氯化磷(MDCPP),并且制备方法环保,产物分离简单,催化剂可循环使用。优化了反应条件,对离子液体的酸性、反应物配比、反应时间和离子液体用量等进行了试验研究。确定了最佳配比IL([trEHAm]Cl-0.67AlCl3)︰C6H5OCH3︰PCl3为1︰10︰20,最佳反应时间为16 h。并对MDCPP和苯基二氯化磷(DCPP)在同样条件下的产率进行了比较。 相似文献
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研究了对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,并得出最优工艺条件:对甲苯磺酸用量0.8g,反应温度70℃,反应时间50min,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素0.0375moI)为1,0:1.2:1.5,此条件下产率为86.9%。 相似文献
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采用无溶剂微波固相法,合成了meso-苯基四苯并卟啉锌(Zn-PnTBP,n=1,2,3,4),通过紫外一可见光谱表征了其结构。结果表明原料配比、研磨时间、微波辐射时间等对反应的主要产物和产率都有很大影响,最终确定了形成Zn-P。TBP的最佳条件:n(邻苯二甲酰亚铵):n(苯乙酸):n(乙酸锌)=1.0:1.4:0.8、研磨时间为5min,在中等微波辐射下反应13min,产率达到28%。 相似文献
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3,3‘—二氯联苯胺盐酸盐合成新工艺的研究 总被引:1,自引:1,他引:1
以邻硝基氯苯(A)为原料,经过3步化学反应合成3,3'-二氯联苯胺盐酸盐(D):(A)在0.2g 1,4-萘醌催化下与CH2O/NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85:1)在56-57℃反应7h,得到2,2'-二氯氧化偶氮苯(B),产率91.0%;(B)在0.5g Al-Ni合金及0.3g 1,4-萘醌催化下与水合肼在56-57℃反应7.5h,得到2,2'-二氯氢化偶氮苯(C),产率97.0%;(C)在盐酸中分别于5℃反应2h,于10℃反应11h,于23-24℃反应11h得到(D)。(D)的总产率达到85.5%,纯率(质量分数)97.7%。 相似文献
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阻燃剂V6的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以三氯化磷、季戊四醇、氯气及环氧乙烷为原料,四氯化钛为催化剂,通过三步反应合成了阻燃剂V6——四(2-氯乙基)-2,2-二(氯甲基)-1,3-亚丙基二磷酸酯。用IR、元素分析对合成的阻燃剂V6进行了表征,并且对各步的反应条件进行了优化,最佳反应条件为:反应物配比n(季戊四醇)∶n(三氯化磷)∶n(氯气)∶n(环氧乙烷)为1∶2.5∶2.2∶4.2;各步的最佳反应时间依次是2h,3h,4h;适宜的反应温度分别为80°C,23~25°C,80°C。产率达93.5%。 相似文献