苯基亚膦酸二乙酯的合成

以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料 ,经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应 :苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦 ,n (C6H6)∶n (PCl3 )∶n (AlCl3 ) =1∶3∶1.33,回流 12h ,三氯氧磷为处理剂 ,产率 88.6 %。第二步反应 :苯基二氯化膦在N ,N 二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物 ,n(phPCl2 )∶n (C2 H5OH)∶n [phN (CH3 ) 2 ]=1∶2 .5∶2 .2 ,反应温度 2 0— 30℃ ,产率 80 .4%。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

文章以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验找到了最优的合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（C6H6）：n（AlCl3）：n（PCI3）=1：3：1．3,回流时间为9h,三氟氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度为20～30℃,最优的物料配比为n（phPCl2）：n（CH3OH）：n[N（C2H5）3]=1：2．2：2．7,在最优反应条件下收率为88．4％。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（苯）：n（三氯化铝）：n（三氯化磷）=1：3：1．3,回流时间9h,三氯氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20～30％,优化的物料配比为n（苯基二氯化膦）：n（甲醇）：n（三乙胺）=1：2．2：2．7,在此条件下反应收率为88．4％。     

甲基亚膦酸二乙酯的合成工艺研究

利用三氯化磷与乙醇在合适的缚酸剂(N,N—二甲基苯胺)作用下生成二乙氧基氯化磷,再与甲基氯化镁反应生成甲基亚膦酸二乙酯,并选用合适的溶剂进行分离.产品收率40.3%,纯度97.5%。     

合成苯基二氯化膦影响因素的分析研究

以苯和三氯化磷为主要原料,合成苯基二氯化膦。通过正交实验优化原料配比和反应时间;确定了最佳原料配比和反应时间;通过对比优选出氯化钠为络合剂,并对其用量和粒径进行优化。结果表明,最佳反应条件为n(苯)∶n(三氯化铝)∶n(三氯化磷)∶n(氯化钠)=1.0∶1.1∶1.3∶1.6,反应时间为4 h,产率达到了91.6%。     

羟基乙叉二膦酸的合成

本文报导了利用醋酸与三氯化膦反应合成羟基乙叉二膦酸，并对反应原料配比，水解反应试验及回收乙醇再利用进行了研究。     

二氯苯基膦合成条件选择及后处理新方法工业化的可能性

简要介绍了二氯苯基膦合成的基本过程，提出了一种后处理新方法。重点描述了反应条件的选择和后处理新方法的优点。     

羟基亚乙基二膦酸的合成

以冰醋酸和三氯化磷为原料制备了羟基亚乙基二膦酸,讨论了影响羟基亚乙基二膦酸产率及产品中磷酸、亚磷酸残留率的主要因素,优化了合成工艺.     

阻燃剂三嗪三苯基次膦酸乙酯的合成及应用

以苯基次膦酸二乙酯和三聚氯氰为原料,合成了新型阻燃剂三嗪三苯基次膦酸乙酯,即2,4,6-三(乙氧基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。探讨了反应时间、反应温度、苯基次膦酸二乙酯滴加速度、原料配比等对产率的影响。结果表明:三聚氯氰与苯基次膦酸二乙酯物质的量比为1:3.2、分3次滴加苯基次膦酸二乙酯、80℃下反应4 h,收率为96.3%;通过FTIR、1H-NMR、差热分析及极限氧指数等表征了产物的结构及性能。性能测试结果表明:该化合物阻燃效能高,与聚酯等高分子材料具有很好的相容性,不会降低材料的力学性能,应用开发前景广阔。     

苯基二氯化膦的合成研究

以氯苯、三氯化磷和白磷为原料采用高压法制备了苯基二氯化磷。研究了反应温度、反应时间和三氯化磷与氯苯的配料比对反应收率的影响。反应收率可以达到 70 %以上 ,三氯化磷和氯苯可回收循环利用     

乙醇胺二甲叉膦酸的合成

以乙醇胺、三氯化磷和甲醛为原料合成了乙醇胺二甲叉膦酸（EODMP）。对其合成条件进行了探讨，确定最佳条件为：甲醛过量50％，反应温度为100℃，回流时间3h。在优化上，产品的收率（以乙醇胺计）为91．2％。     

苯基二氯化膦的合成工艺研究

以PCl3和苯为原料,在无水AlCl3催化作用下合成DCPP,研究了各反应条件的影响。采用NaCl配合剂除去催化剂AlCl3。较佳的工艺条件是:n(C6H6)∶n(AlCl3)∶n(PCl3)=1∶1∶2,反应时间:8h,反应温度75℃～76℃,收率达到75%。     

苯基丙二酸二乙酯的合成新方法

作者研究了以卤代苯与丙二酸二乙酯为原料,采用CuI做催化剂、二氧六环做溶剂、NaH做碱、在N_2气流的保护下制取苯基丙二酸二乙酯的新方法,收率可达60％。     

二脂肪基氨基亚甲基膦酸的合成

脂肪族仲胺与甲醛、亚磷酸进行Mannich反应得糖浆状物质,加环氧丙烷分离出3个仲氨基亚甲基膦酸的结晶产物。产率48%～62.3%。     

取代苯基膦酸的合成

成功地合成了三个未见报道的取代苯基膦酸，并对其合成工艺进行了研讨，为噻唑偶氮膦酸型显色剂的合成提供了有关键中间体。     

对羧基苯基膦酸的合成

以对氨基苯甲酸、亚硝酸钠、浓硫酸为原料,经重氮化、桑德迈耶反应、酯化反应、水解反应合成了标题化合物,收率82%.通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱确证了中间体及目标产物的结构.     

甲基膦酸二苯酯的合成与应用

介绍甲基膦酸二苯酯（ＤＰＭＰ）的物性和多种合成方法，推荐适合我国开发的亚磷酸三苯酯与甲醇反应法，同时介绍了在各个领域的应用概况。     

二氯化苯基膦的合成进展

简要的介绍了苯基二氯化磷的用途及发展前景,综述了苯基二氯化磷的合成方法。着重从催化机理和反应历程的角度探讨了三氯化铝催化合成DCPP、离子液体催化合成DCPP、自由基加成反应合成DCPP三类合成反应的过程,并综述了各类反应的进展情况及存在的问题。寻找一条绿色无污染,工艺简单,操作容易,收率高的合成路线,仍然是该领域的热门课题。