EDTA差减滴定法测定钼精矿中的钼

采用EDTA差减滴定法测定钼精矿中的钼。用盐酸羟胺作还原剂,将钼(Ⅵ)还原到钼(V),钼(V)与其他干扰元素一起与EDTA络合,过量的EDTA用锌盐反滴定。然后在另一份相同的试样中,不加盐酸羟胺还原,使干扰元素与EDTA络合,利用二者之差计算钼的含量。试验表明,该测定方法缩短了分析周期,具有准确性和重现性均好的优点。     

过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼

研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700 ℃熔融样品5～10 min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO^2-₄的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响。结果表明,于吸收波长λ=480 nm处,钼质量浓度在14.0～26.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10^-2 μg/mL。将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10%～0.14%。     

EDTA差减滴定法测定汞污染土壤中汞

提出了快速测定汞污染土壤中汞含量的EDTA差减滴定法。土壤样品用H3PO4和H2SO4混合酸溶解,用焦磷酸钠掩蔽Cu2+,调至pH5～6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中能与EDTA络合的全部金属离子的总量;然后在另一份相同试液中,先加入硫脲掩蔽Hg2+,再用EDTA标准溶液滴定除汞外的其它金属离子,利用二者之差计算汞的含量。改进后的方法,简单、快捷、干扰小,测定结果与国家标准方法一致,相对标准偏差小于2.0%,加标回收率在97.2%～100.1%之间。     

钼精矿焙烧工艺与钼焙砂后续加工的探讨

阐述了钼精矿焙烧工艺对生产作业和产品特性的影响 ,并着重探讨了焙烧工艺与钼焙砂后续加工的关系     

镍精矿中氧化镁的测定——EDTA滴定法

本文研究了用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样，六次甲基四胺、二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂）一次沉淀分离共存金属离子，并对沉淀剂和指示剂（铬黑T、钙羧酸指示剂）用量进行了条件实验。实验结果表明，采用本文拟定的分析方法测定镍精矿中4％～25％的氧化镁含量，快速、简便，方法准确度和精密度均能满足测定要求。     

EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进

依次加入15 mL盐酸、15 mL硝酸溶解样品,在加入氯化铵的情况下,形成了锌胺络合物,然后在水中快速冷却,用沉淀分离方法分离铁、锰、铅等共存元素。在pH 5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,用饱和硫脲、抗坏血酸和氟化钾溶液掩蔽Cu²⁺、Hg²⁺、Al³⁺、Ca²⁺等离子的干扰,最后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定出锌的含量。试验发现,采用盐酸和硝酸溶解样品,代替国标法的盐酸、硝酸、硫酸溶解样品,溶样较快;此外,两种方法溶解样品后都需要沉淀分离干扰元素,其中国标法采用的热液过滤可减免移液过程,但溶样和煮沸时间过长,实验方法采用冷却过滤避免了二次过滤,从而简化了分析步骤。精密度试验中,两个标准样品测定结果的相对标准偏差分别为0.23%和0.12%(n=10);采用国标法和实验方法对不同的锌精矿样品进行测定,测定结果基本一致。     

EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋

对采用盐酸、硝酸和高氯酸溶样方式能溶解铋精矿而不能溶解成分较为相似的锑铋精矿的原因进行了探讨。采用X射线衍射仪(XRD)分别对铋精矿和锑铋精矿进行物相分析,结果表明造成锑铋精矿溶解不完全的原因可能是锑铋共生矿物的不完全溶解。针对这一问题,实验对该溶样方法进行了改进,采取盐酸、硝酸和高氯酸预溶解样品,高氯酸冒烟后补加3次盐酸和氢溴酸继续溶解样品的方法进行溶样。实验表明,采用改进后的方法溶解锑铋精矿样品,所得样品溶液中均有少许灰色不溶渣,但无黑色不溶物。采用焦硫酸钾熔融-酸溶法处理灰色不溶渣后用原子吸收光谱法(AAS)对其中铋进行测定,经计算,灰色不溶渣中铋含量与样品中铋含量的比值不大于0.2%,即灰色不溶渣中的铋可忽略不计。据此,采用上述改进方法进行溶样,建立了EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋的方法。对样品量进行了优化,最终选择样品量为0.3g。探讨了锑铋精矿样品中高含量锑对测定的干扰,结果表明,样品中大部分的锑已在溶样过程中挥发出去,而留在样品溶液中的锑也不干扰测定。将实验方法应用于锑铋精矿样品中铋的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.47%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相吻合。     

EDTA滴定法测定含铋铅精矿中铅

国标方法测定铋含量高的铅精矿中的铅存在铋干扰消除不好,步骤繁琐等问题。实验通过用盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,再用氢溴酸处理除去砷、锑和锡,以酒石酸络合大部分的铋,过滤硫酸铅,硫酸洗液洗涤后将硫酸铅沉淀连同滤纸合并一起,加入45mL醋酸-醋酸钠溶液并煮沸5min后,用水稀释至150mL,依次加入5mL柠檬酸钠溶液、4滴二甲酚橙溶液和2mL硫代乙醇酸(1+99)以消除铋干扰,EDTA滴定法测定铅含量。通过步骤优化,起到了对滤液中铅量的系统偏差修正作用,硫酸铅沉淀连同滤纸一起溶解滴定,无需单独测定滤液、滤渣,并将硫酸铅沉淀放置时间缩短为1h。经国家标准物质GBW07167和标样BY0111-1验证,结果与认定值及国标方法的测定值吻合;实验方法铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.15%和0.09%。     

螯合滴定法测定钼精矿,钼铁中的钼

提出用Ｍｏ６＋－ＮＨ２ＯＨ－ＤＴＰＡ螯合物，滴定法测定钼的含量。ＣＸ－ＰＡＲ－ＭＧ为混合指示剂、Ｃｕ２＋标准溶液进行返滴定，终点颜色变化格外敏锐。一般常见金属离子都不干扰，该法已用于测定钼精矿、钼铁中的钼，结果十分满意。     

直流示波极谱滴定法测定钼精矿中钼的研究

在ｐＨ＝４．５～５．０的醋酸－醋酸铵缓冲溶液中，以铅（Ⅱ）为滴定剂滴定钼酸根离子，用ＪＰ－１型示波极谱仪的检测器，根据滴定过程中铅波的出现来指示终点到达。     

Na_2EDTA滴定法测定锌精矿中铁量的不确定度评定

对国家标准方法 GB/T 8151.3-2012 Na2EDTA滴定法测定锌精矿中铁量的测量不确定度来源进行了分析,对影响检测结果的各个分量进行分析和量化,求得合成不确定度和扩展不确定度分别为0.051%和0.10%。找出了引起不确定度的主要来源,作为实际工作中重点控制的因素,以减少测量误差,保证测量结果的准确性和有效性。     

乙二胺四乙酸络合滴定法连续快速测定高品位矿样中的铅锌

用乙二胺四乙酸络合滴定法测定铅时,需要将铅沉淀成PbSO4与其他元素分离,分析手续繁琐、耗时.采用不经分离而加多种掩蔽剂的办法消除干扰,在一份溶液中连续测铅和锌,该方法简单快速,适合铅样品的野外现场测定.     

用EDTA滴定法测定氧化钇含量时滴定过程的不确定度评定

评估了用EDTA滴定法测定氧化钇含量,在滴定过程中产生的不确定度;分析其对测量结果的影响,并提出了减少产生误差的方法。     

EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋

银精矿中铋元素含量直接影响到冶炼工艺的选取和金属平衡管理,是评价银精矿的重要指标,但对于高铋银精矿中大于5%(质量分数)铋的测定方法还鲜见报道,因此迫切需要一种快速、准确的检测高铋银精矿中铋的方法。采用波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)、高频红外碳硫分析仪对高铋银精矿试样进行半定量成分分析,确定其主要含有银、铅、铋、铜、锑、铁、硫、硅、碳等元素。在此基础上,对溶样体系及共存元素的干扰和消除方法进行了探讨,结果表明,以盐酸-硝酸-高氯酸-氢溴酸体系溶解试样后溶液清亮,终点明显;利用盐酸挥发去除样品中硫,硝酸和高氯酸加热至冒浓烟除碳;采用氢溴酸挥发2次的溶样方式可基本将砷、锡、硒挥发完全,大部分锑也会被挥发出去,残留的少部分锑可通过加入5mL 100g/L酒石酸溶液的方式来掩蔽;加入5mL饱和硫脲溶液可掩蔽铜;加入0.2g抗坏血酸可掩蔽铁(Ⅲ);其他共存元素的干扰试验表明,试样中的银、铅、锌、镉、镁、钼对测定的干扰可忽略。用饱和乙酸铵溶液和硝酸(4+96)调节样品溶液pH值至1.5～1.7,以EDTA标准滴定溶液滴定铋,建立了EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋的方法。按照实验方法对3个高...     

ITO粉及ITO靶材中铟的测定-EDTA容量法

采用EDTA容量法测定ITO粉及ITO靶材中的铟含量，方法变异系数0.43%，回收率97%-101%之间，符合分析要求，精度符合分析要求，结果令人满意。     

EDTA直接滴定法联测硬质合金中钴镍

以紫脲酸铵为指示剂，用ＥＤＴＡ为滴定剂，在氨性介质中联测Ｃｏ，Ｎｉ。首先取一份试液，用ＥＤＴＡ直接滴定剂Ｃｏ－Ｎｉ的合量。然后，另取一份试液，用（ＮＨ４）２Ｓ２Ｏ８掩蔽Ｃｏ，再用ＥＤＴＡ滴定测得Ｎｉ分量。该方法用于硬质合金中Ｃｏ，Ｎｉ的测定，结果满足。     

EDTA滴定法测定新型复合脱氧剂中的CaC2和CaF2

利用碳化钙易溶解于稀醋酸,而氟化钙不溶解于稀醋酸的特性,以稀醋酸处理试样,用滤纸过滤不溶物后,滤液加氢氧化钾溶液调节pH值≥13,用EDTA滴定法测定CaC2含量。不溶物连同滤纸放在铂金坩锅中灰化、灼烧,加含有硼酸的混合熔剂,于950℃左右熔融,酸化浸取后,加氢氧化钾溶液调节试液至pH值≥13,用EDTA滴定法测定CaF2含量。测定结果表明,CaC2RSD为0.0645%～0.1016%,CaF2RSD为0.6285%～0.8357%。     

Na_2EDTA络合滴定法测定锌焙砂中的铁量

锌焙砂经过氨水沉淀分离,Na2EDTA络合滴定法测定其中铁的含量,代替经典的重铬酸钾法测定锌焙砂中的铁含量,测定范围2.00%~20.00%,测定结果与重铬酸钾法对锌焙砂中铁含量的测定结果精密度、准确度是一致的,且可避免因铬等重金属对环境的污染及对人员的健康危害,操作简便快速,适合作为锌焙砂中铁量测定的分析方法。