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研究了2-甲基-2-全氟-2'-甲基-3'-氧代己酰氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚氧乙烯基硅烷(Ⅴ)的制备方法和表面活性。以甲基丙烯酸-2-全氟-2'-甲基-3'-氧代己酰氧基乙基酯(Ⅰ)和甲基二氯硅烷(Ⅱ)为原料,0.5%Karsted催化剂存在下(以Ⅰ的质量计),发生硅氢化反应,得到2-甲基-2-全氟-2'-甲基-3'-氧代己酰氧基乙氧基羰基乙基甲基二氯硅烷(Ⅲ)。Ⅲ与聚乙二醇(Ⅳ)缩合反应得到非离子表面活性剂Ⅴ。用FTIR和MS对其结构进行了表征,优化了硅氢化反应工艺条件,测试了Ⅴ溶液的表面张力、临界胶束浓度(CMC)和处理玻璃后的疏水性能。以四氢呋喃为溶剂,中间体Ⅲ的较优合成条件为:n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1.2∶1,50℃下反应28 h,化合物Ⅱ的转化率可达到68.2%。表面活性剂Ⅴ水溶液的CMC为0.52 g/L,临界表面张力γ_(CMC)为22.8 m N/m,用V的THF溶液处理玻璃后,玻璃表面具有很好的疏水性和较好的疏油性。 相似文献
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2,5-二甲基对苯二甲腈α-位溴代反应 总被引:2,自引:1,他引:1
用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作溴化剂,以2,5-二甲基对苯二甲腈为原料,合成了目标化合物2,5-二溴甲基对苯二甲腈。用正交设计实验对影响2,5-二甲基对苯二甲腈生成2,5-二溴甲基对苯二甲腈的溴代反应条件进行了考察,最佳反应条件为:n(2,5-二甲基对苯二甲腈)∶n(NBS)=1∶2.1,反应温度80℃,2,5-二甲基对苯二甲腈浓度0.1 mol/L,反应时间16 h,产率可达31.4%。溴代粗品经反相柱色谱分离〔洗脱液:V(甲醇)∶V(水)=70∶30〕,洗脱组分分别是2-甲基-5-溴甲基对苯二甲腈、2,5-二溴甲基对苯二甲腈、2-甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈与2-溴甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈。 相似文献
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以4,4′-二(1-甲基-1-苯乙基)-二苯胺和硫磺为原料,碘催化合成3,7-二(1-甲基-1-苯乙基)-吩噻嗪。4,4′-二(1-甲基-1-苯乙基)-二苯胺与硫磺的摩尔比为1∶2,反应温度为200℃,反应时间6 h。采用熔点仪、HPLC、FT-IR、NMR、TGA和PDSC等表征方法对产物的纯度、结构、热稳定性能和抗氧化性能进行分析,结果表明,纯化后的3,7-二(1-甲基-1-苯乙基)-吩噻嗪纯度可达99.7%;相比于4,4′-二(1-甲基-1-苯乙基)-二苯胺,3,7-二(1-甲基-1-苯乙基)-吩噻嗪具有更好的高温热稳定性能和抗氧化性能。 相似文献
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以N-苯基-1-萘胺和对溴碘苯为起始原料,经Buchwald-Hartwing偶联反应合成有机发光二极管空穴传输材料N,N′-二[4-(1-萘基苯基氨基)苯基]-N,N′-二苯基-[1,1′-联苯]-4,4′-二胺(2)。以1-溴化萘(1-溴萘)为初始原料与N,N′-二苯基联苯二胺经Buchwald-Hartwing偶联合成了N,N′-[二(1-萘基)-N,N′-二苯基]-1,1′-联苯基)-4,4′-二胺(NPB)。利用~1HNMR、LC-MS等对产品结构进行表征。通过差示扫描量热仪(DSC)测得化合物2和NPB失重5%的温度分别为510℃和491℃,化合物2的玻璃化转变温度Tg为126℃,化合物2和NPB的升华温度分别为395℃和290℃,并通过UV-Vis紫外吸收光谱、荧光光谱研究了两种传输材料的光学性质。 相似文献