高效液相色谱法测定大昱胚轴中各类皂甙的含量

建立了大豆皂甙的高效液相色谱-差示折光(HPLC-dRI)检测方法.色谱条件为ODS-AM-303色谱柱(YMC,4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温40℃,含0.1%三氟乙酸的乙腈-水(4060)为流动相,流速1 mL/min.A1、A2、Ba、Bb、Bd、Be、αg和βg分别在1.39～6.96 μg、1.67～8.34 μg、2.24～11.2μg、2.35～11.8 μg、1.58～7.92 μg、2.01～10.1 μg、1.38～6.88 μg和1.62～8.12 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为91.3%、92.6%、92.5%、93.8%、94.1%、95.8%、93.4%和94.2%,RSD为4.63%、3.48%、3.22%、3.18%、4.01%、3.53%、4.07%和4.28%.方法准确度高,重现性好,适用于大豆皂甙样品中各类皂甙的测定.     

高效液相色谱法测定大豆胚轴中A类皂甙的含量

建立了A类大豆皂甙的高效液相色谱-差示折射(HPLC-dRI)检测方法。色谱条件为:ODS-AM-303色谱柱(YMC,4.6mm×250mm,5μm),柱温40℃,含0.1%三氟乙酸的乙腈-水(40∶60)为流动相,流速1mL/min。大豆皂甙A1和A2分别在1.39～6.96μg和1.67～8.34μg范围内线性关系良好,平均回收率为91.3%和92.6%,RSD为4.63%和3.48%。方法准确度高,重现性好,适用于大豆皂甙样品中A类皂甙的测定。     

大豆胚轴中DDMP皂甙βg的纯化及其清除DPPH自由基能力

从大豆胚轴提取总糖甙,以C18柱层析法和高效液相色谱法(HPLC)分离纯化DDMP皂甙βg,并以比色法检测对1,1-二苯基-2-苦味酰(DPPH)自由基的清除能力。结果表明,DDMP皂甙βg具有很强的清除DPPH自由基能力,其半抑制浓度(IC50)值为51μmol/L。     

高效液相色谱法测定大豆异黄酮含量的研究

采用高效液相色谱 (HPLC)法对大豆异黄酮产品进行含量测定 ,是快捷、准确检测大豆异黄酮含量的方法。结果显示 ,确定标准样品Daidzin和Genistin作为检测大豆异黄酮的主要成分是有实验根据的 ,这两种成分占大豆异黄酮总量 95 %以上 ,可以代表总体样本。最佳的色谱条件为 :色谱柱VP -ODS(Φ4 .6mm× 15 0mm) ,流动相VMeOH:VHAc:VH2 O(4 0∶0 .5∶6 0 ) ,流速 1.5mL/min ,柱温 4 0℃ ,最适检测波长 2 5 4nm。     

应用高效液相色谱检测红法夫酵母胞内虾青素的含量

采用高效液相色谱法定量地测定了红法夫酵母胞内虾青素的含量。色谱条件为 :色谱柱KromasilC18,5 μm ,(2 5 0× 4 6 )mm ;流动相为V(甲醇 )∶V(乙腈 ) =9∶1;流速 1 4mL/min ;检测波长 4 78nm ;柱温为室温。加标回收率为 98 2 %～ 10 0 8%。     

HPLC法测定绿豆芽中四种大豆异黄酮的含量

建立同时测定绿豆芽中4种大豆异酮(大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素)含量的高效液相色谱方法,对从绿豆芽中提取4种大豆异黄酮的工艺进行优化,最佳工艺为:用60%的乙醇在55℃条件下超声提取60 min,料液比为1:12(g/mL),同时探究绿豆发芽不同天数4种大豆异黄酮的含量.采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪进行测定的色谱条件为:色谱柱为 phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm),采用乙腈-0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm.大豆苷,染料木苷,大豆苷元,染料木素的线性范围分别是0.74 μg/mL～100.00 μg/mL,0.74 μg/mL～200.00 μg/mL,0.167 μg/mL～500.00 μg/mL,0.198 μg/mL～160.00 μg/mL(r>0.9996),线性关系良好;加样回收率(n=9)分别为100.02%,98.95%,99.28%,99.63%.     

RP-HPLC测定虫草菌粉中核苷类成分

采用高效液相色谱法测定虫草菌粉中核苷类成分,尿苷、鸟苷、腺苷及腺嘌呤能很好分离,其优化的色谱条件为:AlltimaC1 8(2 5 0mm×4 .6mm ,5 μm)色谱柱,乙腈-水(V/V =4 :96 )为流动相,流速为1 .0ml/min ,检测波长为2 6 0nm。该方法灵敏度高、定量准确、重现性好、回收率高(98.7%～1 0 1 .5 %) ,适合用于虫草菌粉中核苷类成分的分析。虫草菌粉中尿苷、鸟苷、腺嘌呤和腺苷的含量分别为1 0 .5 2mg/g ,8.5 6mg/g ,0 .70 8mg/g和1 .79mg/g ,其测定RSD范围为0 .5 1 %～1 .30 %(n =5 )。     

高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮含量

建立食品中大豆异黄酮含量测定的高效液相色谱法。样品以甲醇 :水 (80 :2 0 )于 6 5°C水浴中振荡提取 ,氢氧化钠皂化 ,冰醋酸酸化 ,离心过滤后用液相色谱分析。色谱柱为HypsilBDSC18(5 μ ,4 .6× 2 5 0mm )柱 ,梯度洗脱 ,流动相A为水 :甲醇 :冰乙酸 (88:10 :2 ) ,流动相B为 2 %冰乙酸的甲醇溶液 ,流速 0 .4mL/min ,紫外检测波长 2 6 0nm ,柱温 32°C。各组分 (大豆甙 ,黄豆甙 ,染料木甙及其相应甙元大豆黄素 ,黄豆黄素 ,染料木素 )的峰面积与其相应浓度呈良好的线性相关 ,r >0 .9999。以豆奶粉和奶粉为基质 ,六种大豆异黄酮加标回收试验的平均回收率分别为 85 .1% - 138.1%和 6 7.8% - 95 .9% ,RSD分别在 5 .5 % - 17.8%和 1.8% - 9.5 %之间。采用建立的方法测定了黄豆、豆芽、蚕豆、腐竹、豆腐、豆浆、豆奶粉、奶粉等样品中大豆异黄酮含量 ,测定结果令人满意。     

高效液相色谱测定水解大豆中异黄酮方法研究

该研究建立大豆提取物中大豆异黄酮高效液相色谱测定方法,通过正交实验确立糖苷型大豆异黄酮转化为游离型大豆异黄酮最佳酸水解工艺条件:盐酸浓度为2．0 mol/L,水解温度为80℃, 水解时间为1．5 h;采用ZorbaX 80A Extend-C18 4．6×150 mm 4 μm色谱柱,MeOH-1．8％冰乙酸水溶液(35:65,V／V)为流动相,MeOH 35％-50％梯度洗脱,流速1．0 ml/min,检测波长为260nm等色谱条件下测定甙元含量,并通过换算因子计算大豆异黄酮含量。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 快速测定腐竹中的乌洛托品

目的 建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经乙腈/水(1：1, v/v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果 乌洛托品在0. 5 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0. 999。方法检出限和定量限分别为6 μg/kg和20 μg/kg。在20、40、100μg/kg 三个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1% ~ 103.9%,相对标准偏差为4.7% ~ 8.9%。结论 该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。     

HPLC测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量

目的　建立测定消糖灵胶囊中格列本脲含量的方法。方法　DiamondC1 8色谱柱,流动相为甲醇-磷酸二氢铵溶液(6 5∶35 ) ,流速1 .0ml·min-1 ,检测波长2 30nm。结果　在0 .2 4～0 .5 6 μg范围内呈线性关系(r =0 .9998) ,平均加样回收率=1 0 0 .4 0 %,RSD =2 .0 6 %。结论　此方法可用于制剂的质量控制。     

高效液相色谱荧光法测定营养素补充制剂中维生素K2(MK-7)的含量

建立高效液相色谱荧光法（HPLC-FLD）测定营养素补充制剂中维生素K2（MK-7）的含量。样品用异丙醇超声提取30 min，提取液离心过滤后取样液10 μL注入液相色谱系统中。样液经安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)或其他等效色谱柱分离，柱后采用锌粉还原柱（4.6 mm×50 mm）衍生，使样品中维生素K2（MK-7）具有荧光特性。以甲醇（含5%四氢呋喃，冰乙酸0.03%，乙酸锌1.0 g/L）为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长 激发波长243 nm发射波长430 nm。当称取样品1.0 g，定容体积为10 mL时，MK-7的检出限为0.03 μg/g，定量限为0.1 μg/g；MK-7在浓度0~2.176 μg/mL的范围内线性关系良好，线性相关系数为R2=0.9999；重复性实验中RSD%为0.97%；样品加标回收率为93.40%。此方法操作简单，高效，准确，重现性好，可用于营养素补充制剂中维生素K2（MK-7）的含量测定。     

双柱在线净化系统快速检测动植物油脂中的苯并(a)芘

该文建立了双色谱柱在线净化-超高速液相色谱仪联用检测动植物油脂(猪油、花生油、茶籽油、大豆油、调和油)中苯并(a)芘方法。采用正己烷-异丙醇溶液提取试样中苯并(a)芘,提取液过滤后进样,利用试验组建的双色谱柱系统进行在线净化,第一根色谱柱为分离、富集柱,采用Kromasil反C₁₈(4. 6 mm×150 mm,5μm)柱;第二根色谱柱负责进一步分离苯并(a)芘,采用Chrom Spher pi(80 mm×3. 0 mm,5μm)色谱柱。试验结果表明,样品中苯并(a)芘含量在1. 0～20. 0 ng/mL,与峰面积呈良好线性关系,相关系数r²为0. 999 6,检出限为0. 08μg/kg,在1. 00、5. 00、10. 00μg/kg加标水平下,加标回收率为82. 0%～91. 6%,相对标准偏差为1. 89%～4. 29%。该方法可用于常见动植物油脂等易受苯并(a)芘污染的样品的快速检测。     

反相HPLC法同时测定烟草中的甲酸、乙酸和乳酸

以0.01moL/L NaH2P04-H3PO4 (pH=1.20)缓冲溶液作酸化剂,丙酮为提取剂,对溴苯甲酰甲基溴为衍生化试剂,Waters C18(3.9mm×150mm,5μm)作色谱柱(柱温35℃),乙腈、甲醇和水为流动相(梯度洗脱,流速1.0mL/min),采用反相液相色谱法同时测定(检测波长255nm)了8种烟草样品中的甲酸、乙酸和乳酸.结果表明:[1]3种有机酸的回收率为97.9%～106.5%;相对标准偏差5.17%～7.33%;检测限1.32～3.30μg/mL;[2]2种卷烟样品的乙酸含量均与6种烟叶样品的差别不大,而其甲酸和乳酸含量却远远高于烟叶样品,尤其是乳酸含量约是烟叶样品的2～8倍.     

铁盐催化比色法测定葡萄籽提取物中的原花青素

建立了葡萄籽提取物中原花青素的测定方法———铁盐催化比色法 ,并探讨了影响催化比色的有关因素。经实验 ,最佳测定条件为 :体系含水量为 3%～ 4 % ,硫酸高铁铵浓度为0 6～ 0 8g/L ,加入 0 5mL浓盐酸使H+ 为 0 6mol/L ,在正丁醇介质中于沸水浴 (99± 1℃ )下反应 4 0min。本法最低检测限为 4 μg ,平均回收率 (n =3)随浓度增加而逐渐下降 ,加入浓度为 5 2 0 0～ 2 0 8 0 μg/mL的原花青素标准液时 ,回收率为 90 6%～ 10 9 5 % ,精密度 (RSD)为 2 13%～ 2 98% ,原花青素浓度在 2 6 0 0～ 4 16 0 μg/mL范围内与吸光值呈线性相关 (r =0 9993) ,符合测定要求。葡萄籽提取物样品经 6次分析 ,平均含量为 99 39% ,RSD为0 4 2 2 %。     

Folin-Ciocalteu比色法测定蜂蜜中总酚酸的含量

采用Folin Ciocalteu比色法 ,测定了 17种不同种类的中国蜂蜜总酚酸的含量 ,结果表明 ,总酚酸浓度在 0 0 0 2～ 0 0 12mg/mL范围内与吸光度值有良好的线性关系 ,样品平均回收率 (n =3 )分别为 98 6% ,98 4%和 10 1 8% ,RSD分别为 0 64 % ,0 81%和 0 5 8%。测定结果显示 :中国蜂蜜总酚酸含量为 (13 3 0± 8 3 )～ (14 84 6± 67 0 ) μg/g ,其中荞麦蜜总酚酸含量最高     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇的含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇含量的方法。样品用水稀释10倍后经GCB固相萃取小柱净化,采用LunaC₈ 100A(150 mm×2 mm,3 μm)柱以0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子化和多反应监测模式(MRM)检测。紫杉醇在1~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,决定系数(R2)大于0.999,方法的定量限(S/N=10)为10 μg/L;以保健酒为基质,紫杉醇在10.0、50.0和100.0 μg/L 3个水平下的平均加标回收率为88.9%~92.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.8%~9.5%;用建立的方法分析了17批实际样品,其中2批次样品有检出,且含量均超过方法定量限的100倍以上。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于测定保健酒中紫杉醇的含量,为执法机关监管保健酒里添加红豆杉的违法行为提供了技术支持。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白含量

建立婴幼儿配方乳粉中A1、A2 β-酪蛋白的高效液相色谱-串联质谱测定方法。乳粉经尿素溶液溶解稀释,胰蛋白酶酶解,过膜后利用ACQUITY UPLC Peptide BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水、0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,A1、A2 β-酪蛋白在0.02～2.00 mg·mL^-1线性范围内,相关系数(R²)均≤0.99,检出限为0.05～0.10 g·kg^-1;定量限为0.2～0.5 g·kg^-1;平均回收率在92.08%～105.29%;平均相对标准偏差为1.5%～7.9%。随机选取了10个品牌的婴幼儿配方乳粉进行测定,得到A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白的含量在0～30.3 g·kg^-1。     

高效液相色谱法对青稞酒中有机酸、醇及糖含量的测定

建立同时测定青稞酒中4种有机酸(草酸、柠檬酸、乳酸、乙酸)、3种醇(丙三醇、甲醇、乙醇)及一种糖(葡萄糖)成分含量的高效液相色谱法,并利用该方法测定不同发酵条件青稞酒中的酸、醇、糖含量。其色谱条件为:色谱柱Carbomix H-NP5,8%(7.8 mm×300 mm,5 μm);保护柱Carbomix H-NP5:8%(7.8 mm×50 mm,5 μm),流动相为2.5 mmol/L硫酸溶液;示差检测器,检测温度35 ℃;流速0.5 mL/min;柱温45 ℃;样品进样量5 μL,一个样品测定周期为33 min。结果表明,其重复性RSD在0.15%～1.68%,回收率在97.20%～103.60%。该方法能够检测出青稞酒中酸、醇、糖的含量,但是其糖、醇、酸含量均有差异。该方法处理样品简单、安全、便捷、准确,具有良好的重复性和回收率,可以作为同时测定青稞酒中酸、醇、糖含量,并且测定甲醇含量的一种方法。     

红曲桔霉素高效液相色谱测定条件的优化

对高效液相色谱测定红曲桔霉素的方法进行优化 ,比较不同色谱柱及流动相组成对分离效果的影响 ,确定了采用色谱柱ZORBAXEclipseXDB C1 8( 5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm) ,流动相组成为V(乙腈 )∶V(水 ) ( pH2 5 ) =35∶65。在优化条件下分离到的桔霉素色谱图经质谱鉴定为单一组分。在优化的色谱条件下绘制了标准曲线 ,低浓度标准样品的质量浓度与峰面积的线性关系良好 ,R2 =0 9997。标准桔霉素HPLC的最低检测质量浓度为 0 0 5mg/L