水杨醛的简便合成

以苯酚为原料经Reimer-Tieman反应,采用正交设计法合成并筛选出制备水杨醛较佳的实验条件。选用无毒无味的聚乙二醇(400)为催化剂、反应时间45s、收率达50.6%。     

5-硝基水杨醛合成方法

简介了5 硝基水杨醛的的和研究现状,综述了5 硝基水杨醛的合成方法,如:硝化法、甲醛化法、Sommelet法等。评述了各种合成方法的优缺点,并对今后的研究方向进行了展望。     

新型水杨醛亚胺及其胺衍生物的合成

2,4-二叔丁基苯酚与六亚甲基四胺进行甲酰化反应,生成3,5-二叔丁基水杨醛,再与2-丙硫基乙胺发生缩合反应,合成了一种新型的水杨醛亚胺型希夫碱2-[2-(丙硫基乙基氨基)甲基]-4,6-二叔丁基苯酚,进一步用硼氢化钠还原可得其胺衍生物。产物通过核磁共振、红外光谱和元素分析进行了表征。     

含叔丁基水杨醛及其衍生物的合成

以苯酚为原料通过烷基化、醛基化、溴化或硝化等单元反应设计合成了5-叔丁基水杨醛(收率：74.4％、m／z177)4／M-1峰)、3-溴-5-叔丁基水杨醛(收率：65．7％、m.P88-89℃、m／z：256M-1峰)、3-硝基-5-叔丁基水杨醛(收率：59．1％、mp：90℃-91℃、m／z：222M-1峰)。在甲氧基镁的作用下采用多聚甲醛进行醛基化的反应收率可达65％以上，产品纯度较高，反应条件对醛基化过程影响较大，在无水条件下进行醛基化反应对提高醛基化收率是有益的，用NMR和MS对化合物进行了表征。     

水杨醛合成方法的讨论

介绍了国内外普遍采用的几种水杨醛生产工艺，并结合工厂的生产实际，提出Ｒ－Ｔ法和光气化法是目前生产水杨醛的较理想的工艺。     

由苯酚和甲醛一步法合成水杨醛的研究

介绍了以苯酚和多聚甲醛为原料，在催化剂作用下，经一步反应直接合成水杨醛的情况。并探讨了催化剂、溶剂、投料比等多种因素对产率的影响。     

改进Duff反应合成5-硝基水杨醛

用多聚磷酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨醛,探讨了温度、时间、反应物用量等因素对5-硝基水杨醛产率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为3.5 g的情况下,75%的多聚磷酸用量为30 mL,n(六亚甲基四胺)∶n(对硝基苯酚)=2∶1,反应时间为3.0 h,反应温度105℃,5-硝基水杨醛的产率可达68.1%。并对产品进行了红外检测,符合文献值的要求。     

由苯酚和甲醛一步法合成水杨醛的研究

介绍了以苯酚和多聚甲醛为原料，在催化剂作用下，经一步反应直接合成水杨醛的情况。并探讨了催化剂，溶剂，投料比等多种因素对产率的影响。     

水杨醛合成方法

本文先简单介绍了水杨醛及其合成的基本情况．再从原料角度将合成水杨醛的方法分为四类进行了比较。     

超声波辐射快速合成过氧化尿素

采用常压超声波辐射技术,利用30%(质量分数)的过氧化氢作为活性氧提供剂,以磷酸二氢钾为稳定剂,用过氧化氢与尿素反应的方法合成过氧化尿素。探讨了过氧化氢与尿素的物质的量比、超声波辐射时间、超声波功率和稳定剂种类对产品收率的影响。得出最佳的反应条件为:过氧化氢与尿素的物质的量比为1.4∶1,反应时间为180 s,功率为300 W,稳定剂磷酸二氢钾用量为1.0 g左右。在此反应条件下,产品的收率可达80%以上,比常规合成产品收率高15%。     

水杨醛接枝壳聚糖的制备及其吸附性能

以壳聚糖和水杨醛为原料,采用超声波辐射技术制备了水杨醛接枝壳聚糖,并用红外光谱对产物的结构进行了表征,同时研究了接枝壳聚糖的吸附性能.结果表明:采用超声波辐射,大大提高了壳聚糖的接枝反应速度.所制得的水杨醛接枝壳聚糖对Cu2 、Cr6 的吸附容量和吸附速度要大于壳聚糖,在25℃下,其对Cu2 、Cr6 的吸附容量分别达到117.84 mg·g-1和58.14 mg·g-1,并且对Cu2 、Cr6 的吸附在1 h内即可达到饱和.     

超声强化酯交换合成蔗糖月桂酸单酯的工艺

以月桂酸甲酯和蔗糖为原料,无水碳酸钾为催化剂,在超声场中合成蔗糖月桂酸酯。考察了糖酯摩尔比、催化剂用量、DMSO试剂量及反应时间对蔗糖月桂酸单酯产率的影响,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法 ,建立了40 kHz 超声场中合成蔗糖月桂酸单酯的二次多项式回归方程,确定了合成蔗糖月桂酸单酯的适宜工艺条件：糖酯摩尔比3.7∶1、催化剂用量占月桂酸甲酯质量的12.8%、DMSO试剂量为7.9 mL。在适宜工艺条件合成的蔗糖月桂酸单酯产率为68.16%。     

超声辐射下合成盐酸罗哌卡因

在超声辐射下,以(S)-2-哌啶甲酸(Ⅱ)为原料,依次与氯化亚砜、2,6-二甲基苯胺反应制得(S)-N-(2,6-二甲基苯基)-2-哌啶甲酰胺(Ⅴ),而后,Ⅴ与溴丙烷发生N-丙基化反应,经盐酸成盐得到目标化合物手性纯的盐酸盐罗哌卡因(Ⅰ)。该文考察了超声辐射条件下反应溶剂、反应温度和反应时间等因素对反应收率的影响。优化后的工艺条件与传统加热方法相比,具有条件温和、反应时间短、收率高等优点。得到的最佳反应条件为:以甲苯为酰氯和酰胺反应溶剂,酰氯化反应条件为40℃超声反应1.5 h,丙基化反应条件为40℃超声反应1 h,盐酸罗哌卡因的收率为57.8%,[α]2D5=-6.7°(c2,H2O)。部分中间体和目标产物的结构通过熔点和核磁共振波谱进行了表征。     

超声降解氯化聚丙烯甲苯溶液

超声波作用下,氯化聚丙烯相对分子质量随超声时间的变化规律符合二级动力学方程1/(Mt-Mlim)-l/(Mo-mlim)=kt.低浓度氯化聚丙烯甲苯溶液(1%～5%)的黏度随超声时间的延长而降低,最终达到稳定值.高浓度氯化聚丙烯甲苯溶液(10%～20%)的黏度随超声时间的延长,开始逐渐下降,经过最低值后逐渐升高,氯化聚丙烯甲苯溶液在超声波作用下可能形成了不可逆的震凝性流体.红外分析和氯含量测定结果表明氯化聚丙烯分子链断裂位置在C-C键.     

超声辐射下非均相甲壳素脱乙酰化反应动力学

在超声辐射条件下进行了甲壳素非均相脱乙酰化反应动力学研究。结果表明,超声辐射条件下,甲壳素的脱乙酰度明显提高,反应过程符合准一级动力学关系,反应控制为扩散控制,其表观活化能为3.45 kJ/mol。     

超声酶促维生素A棕榈酸酯反应的动力学

考察超声辐照下影响合成维生素A棕榈酸酯反应的因素(溶剂、底物摩尔比、底物浓度、反应时间、酶量和超声功率),并优化了反应条件:在10 mL的正己烷溶剂中,0.164 g维生素A醋酸酯和0.32 g棕榈酸,在酶与维生素A醋酸酯的质量比为1∶4的固定化脂肪酶Novozym 435催化下,超声功率为90 W,反应6 h,酯化率可达82%。并对其动力学进行了研究,由非线性拟合得到动力学参数:最大反应初速率(rmax)为0.522 mmol/(min.g);维生素A醋酸酯的米氏常数为0.404 mmol/L;棕榈酸的米氏常数为0.034 mmol/L。     

抗菌性聚丙烯酸酯乳液的超声合成与表征

本文以银离子作为抗菌剂,采用超声辐射乳液聚合技术,合成了抗菌性P(MMA-BA-AA)胶乳,透射电镜的检测结果显示其乳胶粒的大小分布在50~120nm,抗菌性实验表明此胶乳的抑菌效果优良。     

超声辐射下氨基硅油的合成研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)作为反应单体,六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DL-602)为氨基硅烷偶联剂,二甲亚砜(DMSO)为促进剂,氢氧化钾为催化剂,采用本体聚合,分别在超声辐射和非超声辐射条件下,合成氨基硅油。讨论了超声功率、超声时间、促进剂、封端剂、反应温度及反应时间对产物的粘度、流体力学半径及其分布的影响。结果表明,采用超声辐射不仅能够增大产物粘度、缩小分子量的分布,还能提高催化剂的效率。当超声功率为140 W,超声时间80 min,反应温度90℃,反应时间7 h,KOH、DMSO、MM用量分别为D4单体用量的0.04%,0.5%,0.1%时,合成的氨基硅油粘度最大。     

偶氮苯水杨醛的合成及阴离子识别研究

将显色性良好的偶氮苯与水杨醛反应合成得到3种阴离子受体分子偶氮苯水杨醛衍生物,利用紫外光谱仪考察了受体分子与客体阴离子相互作用;通过改变偶氮苯环伞代基来调控或改善受体分子对阴离子的亲合力和选择性.实验表明:乙腈中F~-、CH_3CO_2~-等阴离子加入,受体分子b吸收光谱显著红移,溶液的颜色由无色转变为红色,可以实现F~-、CH_3CO_2~-裸眼识别的检测.Job-Plot测定受体分子b与F~-、CH_3CO_2~-结合比均为1∶1.~1HNMR滴定为受体分子b与阴离子间的氢键作用本质提供了直接证据.