逆体积排阻色谱法在评价色谱介质孔径结构方面的应用

介绍了影响层析介质分离纯化效果的结构参数。总结了测定色谱介质孔径结构常用的方法,如压汞法、氮气吸附法、小角X射线散射法、电镜观察法(SEM和TEM)和逆体积排阻色谱法(ISEC)。介绍了ISEC的基本原理及其涉及到的探针类型。对ISEC相关理论,尤其是溶质半径、色谱理论和体积排阻色谱法(SEC)随机理论进行了重点阐述。比较了ISEC的优缺点。介绍了ISEC在评价介质孔径结构中的应用,对ISEC的应用前景进行了展望。     

不同来源腐植酸的体积排阻色谱特征

用CPG填充的色谱柱,以0.2N磷酸盐溶液为淋洗液,研究了几种不同来源HA的体积排阻色谱特征。土壤HA、海底沉积物HA和泥炭HA的体积排阻色谱图上都有两个明显的淋出峰,一个淋出峰在Vo处,另一个淋出峰淋出体积较大,而风化煤HA只有一个代表分子量较小的淋出峰,褐煤HA的淋出峰主要是一个代表分子量较小的淋出峰,在Vo处仅有一个小肩峰,讨论了HA的体积排阻色谱特征与其形成历程的关系。     

光催化介孔玻璃微珠载体材料的研究

利用分相法酸浸制备了Na2O-B2O3-SiO2-Al2O3-TiO2系统的多孔玻璃微珠.当玻璃的成分(质量分数)为Na2O7.50%,B2O3 29.20%,SiO2 61.80%,A12O3 1 5%和TiO2 0.5%时,分相温度590℃和时间为24h,酸浓度和处理时间为0.1 mol/LHCl和48 h时,可制备出孔径分布小于50 nm的光催化载体材料.     

光催化介孔玻璃微珠载体材料的研究

利用分相法制备了Na2O B2O3 SiO2 Al2O3 TiO2系统的多孔玻璃微珠。研究发现:当其他条件不变的情况下,随着分相温度从590℃到610℃,分相时间从24h到48h,玻璃微珠的平均孔径都在增大;当盐酸的浓度小于0.5mol/L时,玻璃微珠的孔径随着酸浓度由0.1mol/L到0.5mol/L的增加而增加;当盐酸的浓度在0.5mol/L到1mol/L时,玻璃微珠的孔径随着酸浓度的增加反而减小。当Al2O3的质量分数由0.5%增加到1.5%,玻璃微珠孔径在减小;当TiO2的质量分数由0.5%增加到1.5%,孔径则反而在增大。当玻璃的质量分数为Na2O7.50%,B2O329.20%,SiO261.80%,Al2O31.5%和TiO20.5%时,分相温度590℃和时间为24h,酸浓度和处理时间为0.1mol/LHCl和48h时,可制备出孔径分布小于50nm的光催化载体材料。     

介孔材料的形貌控制及其应用

综述了近期介孔材料研究在形貌控制方面取得的成果,着重介绍了在酸性条件下具有孔结构的氧化硅薄膜,薄片,空心球,硬球和纤维的合成。这些特定形貌的介孔材料在催化,纳米材料合成,光学器件和色谱载体等领域具有广泛的应用前景。     

介孔材料合成研究进展

介孔材料具有比表面积大、孔径结构均一和可调等优良性能,在催化、吸附、分离、传感器以及光、电、磁等领域具有潜在的应用价值。综述了介孔材料的研究进展,介绍了介孔材料的分类、合成方法、合成机理及其应用。阐述了液晶模板、电荷匹配、棒状自组装、层状折皱模型和协同作用等介孔材料的合成机理,对介孔材料进行了展望。     

含铝介孔材料的合成研究进展

含铝介孔材料在催化、吸附与分离、高分子材料合成和环境领域有着广泛的应用,本文介绍了目前合成介孔氧化铝、介孔磷酸铝、含铝介孔二氧化硅的研究状况,包括合成介孔氧化铝的模板剂机理与路径,合成介孔磷酸铝的共轭配对理论,以及利用浸渍嫁接和直接合成的方法制备含铝介孔二氧化硅。     

非硅系介孔材料及其应用

介孔材料孔容存贮高、表面凝缩特性优良,在光、电、磁、传感、催化等领域有着广阔的应用,是近年来国内外跨学科研究的热点。文章介绍了近几年来国际上颇为关注的非硅系介孔材料的主要研究动向及其应用方面的最新成果,内容包括介孔铝磷酸盐(AlPOs)、介孔碳、介孔金属氧化物等。     

功能化介孔材料吸附性能与机理的研究进展

综述了功能化介孔材料的孔径结构、改性基团和吸附条件对废水中的有机污染物、染料分子和重金属离子以及生物大分子、药物分子、CO2和挥发性有机气体污染物的吸附脱除效果的影响,还介绍了功能化介孔材料对液晶材料中的微量无机离子和大极性有机杂质的吸附脱除效果,指出了新型功能化介孔材料的开发和吸附环境的研究是未来的研究热点和发展趋势。     

逆体积排阻层析法测定层析介质的孔径分布

针对层析介质的孔径分析,基于刚性球状分子进入柱状孔的假设,分别采用高斯正态分布和对数正态分布描述孔径分布,利用简化的单孔分配因子模型,建立了孔径分布函数和分配因子Kd的关联,通过体积排阻层析实验测定系列标准物的Kd,从而拟合得到孔径分布信息,建立了逆体积排阻层析法。以葡聚糖作为分子大小的标准物,测定了5种典型层析介质(SP Sepharose FAST FLOW、Q Sepharose FAST FLOW、ToyopearlDEAE-650M、Streamline DEAE和Sephadex G-150)的Kd,计算和比较了不同介质的孔径分布,分析了介质的可吸附孔表面积等结构参数,证实了逆体积排阻层析法分析层析介质孔径分布的可行性和实用性。     

周期性介孔有机硅的功能化及应用研究进展

周期性介孔有机硅(PMOs)与传统后处理接枝有机官能团的硅基介孔材料相比,有机基团均匀分布于骨架中,不会阻塞孔道、占据孔容,其分子结构可调。通过调节骨架中有机基团的种类可以改变材料的物理、化学及生物等特性。本文综述了周期性介孔有机硅材料的最新研究进展,介绍了PMOs的功能化、应用及潜在应用领域。     

ISEC法在评价色谱介质孔径结构方面的应用

层析是生物大分子分离纯化的一种重要手段,层析介质作为层析过程的关键的一部分受到了广泛的关注。层析介质的孔径结构对其分离纯化的效果有着显著的影响,因此探究层析介质的孔径结构至关重要。介绍了测定色谱介质孔径结构常用的方法,如：压汞法、氮气吸附法、小角X射线散射法、电镜扫描法（SEM和TEM）和逆体积排阻色谱法(ISEC)。重点阐述了ISEC法的基本原理和常用的探针类型,总结了ISEC法应用中的优点及不足,介绍了ISEC法的发展历史及其在国内外的研究现状。     

Synthesis and characterization of urea bridged hybrid periodic mesoporous organosilica materials

Urea bridged organic–inorganic hybrid mesoporous SiO₂ materials (U-BSQMs) were synthesized through a sol–gel procedure by co-condensation of bis(triethoxysilyl propyl) urea (BSPU) under basic conditions using cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as organic template. X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) confirmed the mesoporous structure of the sample. Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), solid state CP-MAS NMR spectroscopy of ²⁹Si (²⁹Si CP-MAS NMR) and ¹³C (¹³C CP NMR) indicated that most of the Si–C bonds are unbroken during the synthesis process. The N₂ adsorption–desorption results revealed that these hybrid mesoporous SiO₂ materials have bimodal distribution of pores with pore diameters of 2.4 and 3.8 nm, respectively. Thermogravimetric analysis (TG) demonstrated that about 16% Si–C bonds have been broke during the synthesis progress. This kind of material is expected to find possible application in ion supporting, drug delivery and catalysis.     

功能化有序介孔有机硅催化剂的合成与应用

介绍了近年来研究开发的新型有序介孔有机硅PMOs催化材料,着重介绍了此类材料作为固体酸性催化剂、固体碱性催化剂、手性催化剂和金属杂化催化剂的制备和功能化方法,评述了此类材料作为催化剂的应用试验结果,分析了功能化PMOs催化剂与其催化性能之间的构效关系,并展望了该类材料在催化科学和工业中的开发和应用前景。     

Preparation and catalytic properties of new mesoporous materials

The development of ordered mesoporous solids is revised. Acid, base, and redox catalytic properties are presented together with their application for a series of organic reactions of fundamental and practical interest. Finally it is explained that it is possible to make use of the high surface and regular porosity of MCM–41 to prepare supported metals, and bifunctional catalysts. The above properties together with the presence of a large number of surface silanol groups allow the grafting of catalytically active transition metal complexes. This revised version was published online in June 2006 with corrections to the Cover Date.     

介孔材料低温氮气吸脱附的孔道网络模型

介孔结构的表征和分析对于介孔材料的开发至关重要,其中低温氮气吸脱附法是最常用的介孔表征方法之一。然而,目前氮气吸脱附法采用的分析模型仍基于平行孔假设,无法描述脱附过程堵孔现象,以及获取孔道连通性等重要孔结构信息。本文建立了低温氮气吸脱附的孔道网络模型,用于分析介孔结构对氮气等温吸脱附行为的影响。通过对比氧化铝材料的氮气吸脱附实验数据和模拟结果,证实了建立的孔道网络模型能很好地描述介孔材料中低温氮气吸脱附行为。模拟结果表明平均孔径较小时,毛细凝聚分压低,液氮堵孔效应显著,氮气吸脱附曲线回滞环的范围和面积较大;孔径分布较宽时,小孔和大孔数量均较多,毛细凝聚和堵孔效应显著,回滞环面积较大;孔道连通性不会影响吸附过程,但会通过改变堵孔效应显著影响脱附过程,连通性越差,堵孔效应越强。证实了堵孔效应对氮气脱附过程影响显著,因而氮气吸脱附法需要考虑堵孔效应,建立的孔道网络模型也可为介孔结构分析提供合理的模型工具。     

周期性介孔有机硅的合成及在生物医药领域的应用进展

周期性介孔有机硅(PMOs)代表了一类桥联型有机-无机杂化介孔材料,是在结构导向剂的存在下,由倍半硅氧烷作为前驱体通过溶胶-凝胶法自组装制备得到的.桥联不同的有机基团可以改变材料的理化性质,得到具有孔径可调、比表面积高、生物相容性好、细胞毒性低、水热稳定性好、表面和内部容易修饰等优点的介孔载体材料,被广泛应用于药物和基...     

Analysis of lipid classes by solid-phase extraction and high-performance size-exclusion chromatography

An improved method to analyze lipid classes of edible oils and fats by solid-phase extraction (SPE) and high-performance size-exclusion chromatography (HPSEC) is presented. A mixture of lipid standards was fractionated by the solid-phase extraction procedure (NH₂ phase) into polar and nonpolar fractions; these were then submitted to analysis by HPSEC. The size-exclusion chromatographic columns were three styrene/divinylbenzene columns with pore sizes of 100 Å and 50 Å. Light-scattering was used for the detection system, and the parameters of the detector were optimized to minimize the difference between the responses of the compounds studied. With this procedure it was possible to separate the following lipid classes: triacylglycerols, diacylglycerols, monoacylglycerols and free fatty acids, sterols, sterol esters, tocopherols and carotenoids. Quantitative analysis was studied for a light-scattering detector with several lipid standards of different molecular weights and unsaturation levels.     

Molecular mass calibration in size-exclusion chromatography of coal derivatives

A number of procedures have been investigated for the calibration of a size-exclusion chromatography (s.e.c.) column in the determination of molecular mass (MM) distributions of coal derivatives. The behaviour of narrow fractions of coal extracts in the MM range 200–3000 was compared with a variety of the more generally available calibration standards. Calibration with preparative s.e.c. subfractions of materials similar to those under study has been recommended. Polystyrene standards are satisfactory, however, for MM < 1000, but above this range other polymer standards should be sought. Universal and molar volume calibration do not apply to coal-derived materials.