固相萃取气相色谱-质谱联用法测定牛奶中的雌三醇

通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的雌三醇，TMS衍生化试剂BSTFA衍生化。气相色谱-质谱联用（选择离子模式，选择离子为m／z311，m／z345，m／z414，m／zS04）对衍生物检测分析。确定了牛奶中雌三醇的定性、定量分析方法．该法栓出限为0．5μg／L，衍生物的峰面积与样品质量浓度在1—1000μg／L内呈良好的线性关系，线性回归系数为0．999。不同雌三醇加入量的加标回收率分别为78．2％-86．7％，变异系数为3．2％-3．6％。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定动物组织中的莱克多巴胺

通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺，TMS衍生化试剂BSTFA（N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺）衍生化，气相色谱-质谱联用（选择离子模式，选择离子为m/z163、m／z192、m／z234、m／z250）对衍生物检测分析，确定了动物组织中莱克多巴胺的定性、定量分析方法，该法检出限为0．5μg／L，衍生物的峰面积与样品浓度在1～1000μg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数为0．9998。不同组织中不蚓莱克多巴胺加入量的加标回收率分别为：肝脏70．2％-75．4％，脂肪71．2％-84．7％，肾脏72．8％-80．9％，肌肉75．2％-86．4％；相对标准偏差为1．8％-5．6％。     

三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺

建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z345>215、m/z345>330离子对进行定性,以m/z345>215进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z342>171、m/z342>327离子对进行定性,以m/z342>327进行定量。方法在0.010～0.500mg/L范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%～8.6%、3.9%～6.2%和回收率分别为84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。     

水产品及水产制品中三聚氰胺检测方法的研究

采用气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）对鲜、冷或冻水产品（养殖鱼、虾、蟹、贝等）及水产制品（干、熏、盐制水产）中三聚氰胺进行了检测。样品采用乙睛和甲醇提取,提取液离心净化,氮气吹干,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS（体积比为99∶1）进行衍生化反应、优化仪器条件、考察基体干扰,利用三重四级杆气相色谱联用的多反应监测（MRM）技术,对三聚氰胺衍生物进行定性定量分析。以三聚氰胺衍生物离子对m/z 342〉171、m/z 342〉327离子对进行定性,以m/z 342〉327进行定量。方法的线性范围为0.005μg/L~0.1μg/L;回归方程为y=1 434 164.378 8x-704.012 5,相关系数R2=0.999 4;方法定量限0.03 mg/kg。回收率达90%以上,相对标准偏差RSD〈5.0%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于水产品和水产制品中三聚氰胺含量的确证和定量测定。     

分散固相萃取-HPLC-MS/MS法测定椰汁中Y-壬内酯

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定椰汁中γ-壬内酯含量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行了研究,并对γ-壬内酯可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,PSA分散固相萃取,采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测正离子模式扫描,选择m/z 157.1/139.1、m/z 157.1/121.1作为γ-壬内酯的定性、定量离子对,外标法定量。γ-壬内酯在0.025μg/mL～0.50μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检测限为0.10mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加水平为0.10、0.20、0.40 mg/kg时γ-壬内酯的平均回收率范围分别为92.4%～98.4%,相对标准偏差为6.8%～7.6%（n=10）。     

气相色谱质谱联用法检测牛奶及奶粉中肌醇

利用70%的乙醇从样品中提取肌醇,然后采用硅烷化试剂(三甲基氯硅烷:六甲基二硅胺烷:N,N二甲基甲酰胺=1:2:8)进行衍生,通过GC/MS进行检测.通过全扫描确定,特征离子的m/z73.0、147.0、191.1、217.1、305.2为定性离子,其中m/z73.0为定量离子.方法线性关系良好,相关系数为0.9987,方法检出限为9μg/100g,RSD分别为7.997%、2.515%、2.529%(n=7),方法的回收率在88.5%～108.1%之间,均能满足样品检测的要求.     

乙酰丙酮液质联用法测定纺织品中的甲醛

为了高效、灵敏地检测纺织品中甲醛的含量，建立了一种乙酰丙酮液质联用法，并探究提取条件、色谱条件和质谱条件对该方法测试结果的影响，对测试条件进行了优化，最终得出最佳测试条件。样品提取液经超声萃取后进行衍生化，使用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 2.7μm×3.0 mm×150 mm色谱柱、乙腈：水为流动相对经乙酰丙酮衍生化的提取液进行梯度洗脱，而后经质谱进行测定，以特征离子定性，外标法进行定量。结果表明，甲醛在0.001～5.000μg/mL范围内具有良好的线性，相关系数R=0.999 6,检出限为0.176 8μg/kg,相对标准偏差<3%,加标回收率的范围为93.1%～97.7%。该方法准确性好，灵敏度高，为甲醛测定提供了新的方法和研究思路。     

分散固相萃取-HPLC-MS/MS法测定椰汁中γ-壬内酯

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定椰汁中γ-壬内酯含量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行了研究,并对γ-壬内酯可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,PSA分散固相萃取,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,选择m/z 157.1/139.1、m/z 157.1/121.1作为γ-壬内酯的定性、定量离子对,外标法定量。γ-壬内酯在0.025μg/m L~0.50μg/m L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025μg/m L,方法的检测限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加水平为0.10、0.20、0.40 mg/kg时γ-壬内酯的平均回收率范围分别为92.4%~98.4%,相对标准偏差为6.8%~7.6%(n=10)。     

超高效液相色谱- 质谱联用测定食品中叶酸含量

建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明：回收率80.7%～89.7%,相对标准偏差2.90%～3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001～1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。     

固相支撑液液萃取-平行蒸发前处理技术测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物

硝基呋喃类药物的检测常以其代谢物为目标物,建立了鸡肉、蜂蜜、牛奶中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)和呋喃西林代谢物(SEM)检测的超高效液相色谱串联质谱确证方法,硝基呋喃代谢物经衍生化后,采用硅藻土固相支撑液液萃取和平行蒸发联用前处理技术进行净化和富集衍生物,超高效1.7μm C18柱用于分离4种待测物,同位素内标法定量。AOZ和AMOZ为最低检测限为0.1μg/kg,AHD和SEM为0.25μg/kg。3个不同添加水平时该方法回收率为85.6%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～9.5%,通过对实际样品进行测定,结果表明该方法能简单、快速、准确地测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物。     

Calibration of infrared milk analyzers: modified milk versus producer milk

Mid-infrared (MIR) milk analyzers are traditionally calibrated using sets of preserved raw individual producer milk samples. The goal of this study was to determine if the use of sets of preserved pasteurized modified milks improved calibration performance of MIR milk analyzers compared with calibration sets of producer milks. The preserved pasteurized modified milk sets exhibited more consistent day-to-day and set-to-set calibration slope and intercept values for all components compared with the preserved raw producer milk calibration sets. Pasteurized modified milk calibration samples achieved smaller confidence interval (CI) around the regression line (i.e., calibration uncertainty). Use of modified milk calibration sets with a larger component range, more even distribution of component concentrations within the ranges, and the lower correlation of fat and protein concentrations than producer milk calibration sets produced a smaller 95% CI for the regression line due to the elimination of moderate and high leverage samples. The CI for the producer calibration sets were about 2 to 12 times greater than the CI for the modified milk calibration sets, depending on the component. Modified milk calibration samples have the potential to produce MIR milk analyzer calibrations that will perform better in validation checks than producer milk-based calibrations by reducing the mean difference and standard deviation of the difference between instrument values and reference chemistry.     

毛细管电泳法对乳及乳制品中乳源蛋白的研究

采用毛细管电泳方法对原料乳、市售鲜奶、不同厂家的巴氏灭菌乳、不同厂家和产地超高温灭菌乳(UHT)、调味乳、乳酸饮料、复原乳、酸奶、奶粉中蛋白成分进行检测。选择聚乙烯醇涂层毛细管,采用柠檬酸缓冲体系,在紫外检测214nm、分离电压20kV条件下对乳及乳制品中的α一乳白蛋白(α-La)、β一乳球蛋白(β-Lg)、α-酪蛋白(α-CN)、β-酪蛋白(β-CN)和k-酪蛋白(k-CN)进行分离测定。结果表明:五种蛋白的含量在原料乳(巴氏灭菌乳、市售鲜奶)、UHT乳、酸奶、调味乳、乳酸饮料、复原乳中依次降低,而UHT乳含量随保质期的增加而减少,奶粉中蛋白质含量因其适应人群而有差异。乳及乳制品中蛋白质的含量与其存在形式、产地及加工工艺相关。     

Effects of milk powders in milk chocolate

The physical characteristics of milk powders used in chocolate can have significant impact on the processing conditions needed to make that chocolate and the physical and organoleptic properties of the finished product. Four milk powders with different particle characteristics (size, shape, density) and "free" milk fat levels (easily extracted with organic solvent) were evaluated for their effect on the processing conditions and characteristics of chocolates in which they were used. Many aspects of chocolate manufacture and storage (tempering conditions, melt rheology, hardness, bloom stability) were dependent on the level of free milk fat in the milk powder. However, particle characteristics of the milk powder also influenced the physical and sensory properties of the final products.     

Investigations on milk flow and milk yield from teats with milk flow disorders

The objective of this study was to investigate peak milk flow, average milk flow, and milk yield in teats with milk flow disorders. A total of 100 hard milking teats were studied in 97 cows. Teats with milk flow disorders were examined endoscopically. Quarter milk flow and quarter milk yield were examined with four Lactocorders attached to a quarter milking machine. Peak milk flow, average milk flow, and milk yield were measured in all teats of the udder before treatment of the affected teat, as well as 1 and 6 mo later. Teats with milk flow disorders were compared to all other teats of the same udder. Before treatment, peak milk flow from affected teats was 20%, average milk flow 14%, and milk yield 53% of the control teats, adjusted for other significant explanatory variables. Milk flow and milk yield increased after surgical treatment of the affected teats. Six months after treatment peak milk flow was 79%, average milk flow 76%, milk yield was 71% compared with control teats. We conclude from these findings that teat endoscopy and measuring quarter milk flow and milk yield with Lactocorders are useful tools for examining teats with milk flow disorders.     

山羊奶与牛奶和人奶营养成分的比较

对山羊奶、牛奶和人奶中蛋白质、脂肪、维生素、矿物质等主要营养成分进行了比较,分析了3种奶中主要营养成分的差别。通过比较发现,山羊奶在总体营养成分方面优于牛奶,更接近人奶。但山羊奶存在铁、叶酸和维生素B12含量较低以及羊奶膻味的问题,应在营养上对这方面加以重视。     

鲜乳及乳粉糊精掺假问题

目前,我国鲜牛（羊）乳及乳制品掺假是一个较为普遍的现象。鲜乳掺假会增加乳品加工企业的原料收购费及贮存、运输和加工成本,还严重威胁着产品质量,甚至决定着企业的生存和发展。俗话说“千里之堤,溃于蚁穴”,事实上,确有不少企业因无力控制乳原料掺假等等质量问题,在群雄逐鹿的乳品及冷饮市场竞争中不堪一击,不得不偃旗息鼓,被迫抱怨退出！而有的企业,则以低价倾销假冒伪劣乳制品的手段来打击竞争对手、占领市场,极大的破坏了乳品行业的利益,消弱了乳制品市场发展的后劲。然而,鲜乳及乳制品掺假不单是产品质量问题、企业声誉…     

Reduction of milk and milk product wastage

The paper examines the assessment of waste control based on effluent monitoring and the results of a BOD test for 'milk equivalent' measurement are interpreted and evaluated. The importance of reliable flow measurement is stressed and a table is given showing wastage from various dairy operations and methods of reducing losses recommended.     

生乳中豆浆、米汤掺假鉴别及其定量测定

为鉴别生乳掺假,采用非线性化学指纹图谱技术,建立基于"溴酸钠+硫酸锰+硫酸+丙酮"稳态体系的不同奶源地的纯生乳及掺入不同量豆浆、米汤的生乳的非线性化学指纹图谱,利用指纹图谱的直观特征信息能很好地将掺豆浆、米汤的生乳鉴别出来,并能对掺假物的种类进行判断。根据掺假生乳指纹图谱参数信息与掺假量的关系,可对生乳中掺入豆浆、米汤的相对含量进行评估。非线性化学指纹图谱技术为原料乳中豆浆、米汤的掺假鉴别及掺入物质的相对含量的评价提供了一种新的方法。     

含24种乳抗体免疫乳的制备

以24株人肠道病原菌（包括病原性大肠杆菌12株、沙门氏菌8株、志贺氏菌3株、小肠结肠炎耶尔森氏菌1株）作为抗原，对乳牛进行系统免疫，免疫乳与非免疫乳乳中IgG含量无显著差异。系统免疫并不增加乳中IgG的含量，但IgG的抗体特异性大大增强，所得的免疫初乳中乳抗体对24种不同病原菌的凝集价为2^8-2^12，为普通初乳中乳抗体凝集价的32－256倍；免疫常乳中乳抗体对24种不同病原菌的凝集价为2^5-2^8，为普通乳中乳抗体凝集价的8－128倍。     

乳中蛋白酶与UHT乳贮存中的胶凝现象

乳中的蛋白酶有2个主要的来源途径，乳中天然存在的蛋白酶和由某些微生物产生的蛋白酶，其中纤维蛋白溶酶和嗜冷菌产生的耐热性蛋白酶是存在于UHT乳中的主要蛋白酶，这些蛋白酶非常耐热，经UHT灭菌处理仍可存活。耐热性蛋白酶在UHT乳贮存中水解乳蛋白质从而导致了UHT乳的胶凝．简要介绍了纤维蛋白溶酶、嗜冷菌耐热性蛋白酶的性质、活性测定方法，论述了这些酶引起的UHT乳的胶凝性质、形成原因及影响因素，并提出了一些防止措施。