合成N,N-二氰乙基苯胺新工艺

本文报道了一新型双组分催化剂在低温下将苯胺和丙烯腈转化为N,N-二氰乙基苯胺的新工艺,反应转化率达到98％以上,收率高于90％。     

2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺的合成新工艺

报道了以 2 甲氧基 5 乙酰氨基苯胺为原料 ,在水溶液中 ,用氯乙烷作乙基化试剂合成 2 甲氧基 5 乙酰氨基 N ,N 二乙基苯胺的新工艺 ,同时还考察了酸结合剂种类、用量、氯乙烷用量 ,反应温度等因素对产品收率及纯度的影响。     

3-丙酰氨基-N,N-二乙基苯胺的合成新工艺

报道了以间丙酰氨基苯胺为原料,在水溶液中,用氯乙和乙基化剂合成3－丙酰氨基－N,N-二乙基苯胺的新工艺,同时还研究了酸结合剂种类及用量,氯乙烷用量,反应温度等因素对反应的影响。     

间乙酰氨基—N·N—二乙基苯胺的合成新工艺

本文介绍了以间乙酰氨基本胺盐酸盐为原料,在水溶液中,用氯乙烷作乙基化试剂合成间乙酸氢基—N·N—一二乙基苯胺的新工艺,同时还研究了酸结合剂种类及用量,氯乙烷用量,反应温度等因素对反应的影响。     

N，N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺合成工艺研究

研究了以N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺与丙酰氯为原料反应生成染料中间体N,N-二乙基-3-丙酰氨基苯胺。考察了水解酸度、温度、时间以及丙酰化反应温度对收率及纯度的影响。结果表明在最佳的工艺条件下,反应收率可以达到96％以上,纯度达到97％。     

N,N——二乙基苯胺合成新工艺

<正> N,N——二乙基苯胺在染料、感光材料和微电子工业有广泛的用途。如用N,N——二乙基苯胺为原料制得的四乙基米氏酮是制备碱性艳蓝BO的主中间体,四乙基米氏酮作为高灵敏度的光敏材料,用于照相和微电子工业。该技术采用新型催化剂由苯胺和乙醇合成,比国内一些生产厂家用苯胺和氯乙烷法生产,具有工艺简单,生产成本低,设备腐蚀性小,产品质量高的特点,在国内处于领先地位。     

N-乙基-N-苄基苯胺和N,N-二乙基苯胺通过鉴定

N-乙基-N-苄基苯胺与N,N-二乙基苯胺均为染料、医药的重要中间体和有机合成的原料。其中,N,N-二乙基苯胺也用作晒图盐的原料,试剂级可用于镁、锌的测定。这两种产品我国历年来都依赖进口。     

N,N-二乙基苯胺的催化合成研究

用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N,N 二乙基苯胺,最佳工艺条件为:反应时间3h,反应温度45℃,催化剂用量1 00g,反应物摩尔比1∶1 75,氢氧化钠质量分数为0 35,氢氧化钠溶液用量35ml,产品产率70 4%。     

3-(N,N-二乙基氨基)乙酰苯胺的合成研究

本文研究了利用一锅法从间苯二胺开始合成了高质量的3-(N,N-二乙基氨基)乙酸苯胺的生产工艺,产品含量大于99%(HPLC),收率在91%以上.     

三氯氧磷催化N-烷基化制备N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺

以三氯氧磷为催化剂,由苯胺和乙醇反应制备了N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺,考察了温度、压力、催化剂用量、醇胺摩尔比、反应时间等因素对该反应的影响.结果表明,三氯氧磷催化苯胺和乙醇反应的较佳工艺条件为:V(C6H7N):V(C2H5OH):V(POCl3)=55:70:2,温度493 K,N2压力4.0 MPa,反应时...     

N,N-乙基苄基苯胺合成研究

以苯胺为原料,先用乙醇作烷基化试剂合成Ｎ－乙基苯胺,研究了反应的影响因素,烷基化反应在２２０℃,物料配比为１∶２,反应时间３０小时,其主要产品收率可达９０％以上,纯度可达９７３％。进而再用苄氯作为苄基化试剂合成Ｎ,Ｎ－乙基苄基苯胺,并研究了反应的影响因素,苄基化反应在６０～８０℃,物料配比为１∶１,反应时间１５小时能获得最佳反应结果,主产品收率可达９０％以上,纯度可达９９％,是迄今较理想的合成路线。     

对氨基—N,N—二乙基苯胺的合成

常压法合成对氨基－Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺，避开了以往采用的高温高压的合成条件和较贵重的原料。对氨基Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺是合成染料，医药等重要中间体，也可作环氧树脂固化的促进剂和助交联剂。     

合成N，N—二氰乙基苯胺新工艺

本文报道了一新型双组分催化剂在低温下将苯胺和丙烯腈转化为N,N－二氰乙基苯胺的新工艺,反应转化率达到98％以上,收率高于90％。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚

以二乙氨基乙醇、3,4 二氯氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 (PTC) ,氢氧化钠固体为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N 二乙基氨基乙基 3,4 二氯苄基醚 ,产率最高可达 84 5 % ,质量分数为 98 7%。最佳合成条件 :n(Et2 NCH2 CH2 OH)∶n(Cl2 ArCH2 Cl)∶n(NaOH)∶n(PTC) =1 2∶1∶2∶0 0 5 ,反应时间为 2h ,反应温度为 6 0℃。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确认     

相转移催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究

针对目前常压相转移催化法合成N,N-二乙基苯胺工艺中催化剂无法实现分离的问题,开展了非均相固体相转移催化剂催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究。以苯胺、溴乙烷为原料,氢氧化钠作为缚酸剂,在磷钼钒杂多酸季铵盐催化剂催化合成了N,N-二乙基苯胺,实现了固体非均相相转移催化剂的工艺路线,及催化剂的快速分离。利用单因素试验法对N,N-二乙基苯胺合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:反应温度为54℃,n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.4,催化剂用量分别为1.6g,反应时间为5.5h,氢氧化钠用量为0.55 mol,氢氧化钠浓度为35%,收率达到82.8%。     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚

以二乙氨基乙醇和对甲基氯化苄为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了N,N－二乙基氨基乙基－4－甲基苄基醚,产率最高可达87．78％。考察了催化剂、温度、反应时间以及氢氧化钠用量对反应的影响,确定了最佳反应条件。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱认证。     

N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚及其类似物的合成

用相转移催化法合成了5个N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚及其类似物,产率为72%~86%。适宜的反应条件是:以二烷基氨基乙醇、3,4-二氯氯化苄为原料,在固体氢氧化钠作用下,四丁基溴化铵为相转移催化剂,甲苯为溶剂,n(R1R2NCH2CH2OH)∶n(C l2ArCH2C l)∶n(NaOH)∶n(PTC)=1.1∶1∶2∶0.05,反应时间2 h,温度70℃。产物经沸点、元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱予以确证。     

3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺合成工艺优化研究

优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。     

N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚及其类似物的合成

采用相转移催化的方法合成了5个N,N-二烷基氨基乙基-4-甲基苄基醚化合物,产率为73%~89%。适宜的反应条件是:以二烷基氨基乙醇、4-甲基氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),氢氧化钠为碱,甲苯为溶剂,摩尔比n(R1R2NCH2CH2OH)∶n(MeArCH2C1)∶n(NaOH)∶n(PTC)=1.1∶1∶2∶0.05,反应时间为2 h,温度为70℃。产物经过沸点、元素分析、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。