K3C60单晶薄膜制备及表征

根据K在C60晶体中的扩散系数分析了在C60（111）单晶解理面上制备K3C60单晶膜的实验条件。对制备出的样品进行了角分辨光电子谱研究。结果表明样品确实为K3C60单晶，并首次观察到K3C60的能带色散。     

K3C60单晶膜的同步辐射光电子谱研究

在C60单晶（111）解理面上制备出厚度约30mm的K3C60单晶膜。利用同步辐射光源，在低温下（约150K）测量了样品法向发射的角分辨光电子谱。观察到K3C60导带和价带明显的色散。导带的光电子谱峰可清晰分辨出4个子峰，这些子峰的最大色散超过0.5eV，并且色散曲线与K3C60的一维无序晶体结构模型下的能带理论基本吻合，只是子带间隔差异较大。     

K3C60能带色散和分子取向结构

测量了K3C60单晶薄膜[111]方向的同步辐射角分辨光电子谱。首次观察到K3C60能带色散。通过对能带色散关系的分析,确立了K3C60低温下的一维无序取向结构。     

Rb3C60单晶薄膜的同步辐射光电子谱研究

在C60单晶(III)解理面上制各出Rb3C60单晶薄膜．得到了室温和150K温度时导带的光电子谱峰形，费米面附近的电子态密度随温度显著变化．甚至在室温时也能观察到导带有不少于6个子峰．     

α-Al_2O_3:C单晶的β辐射热释光与光释光性能研究

以高纯碳粉作为碳源直接加入原料,采用导模法(EFG)生长了α-Al2O3:C单晶。研究了晶体经过低剂量β射线辐照后的热释光与光释光特性,α-Al2O3:C单晶的热释光发光曲线在350 K、540 K和689 K附近有3个热释光峰,540 K附近为主要热释光峰,689 K附近为新的热释光峰,发现晶体的陷阱能级深度发生变化并产生了新深度的陷阱能级;随着β吸收剂量的增加,发光强度也随之增强,但是3个热释光峰温位置大致保持不变。在多次连续同剂量辐照过程中,随着辐照次数的增加,主热释光峰强度增强,峰温向高温方向偏移。α-Al2O3:C单晶的光释光衰减曲线呈指数变化,其由前期快衰减部分和后期慢衰减部分组成,快衰减部分衰减速率随着吸收剂量的增加变化很小,而慢衰减部分衰减速率则有较为明显的减慢。在低剂量范围内(低于10Gy),热释光和光释光过程灵敏度不随吸收剂量而变化,剂量响应曲线呈线性的特点。     

环境样品中~(40)K的测定

研究了用HNO3浸取环境样品灰样及水渣样中的K和用简易酸碱法浸取土壤中K的方法。用KB（C6H5）4容量法和重量法测定K含量，考察了一些无机离子及酸根对测定的影响。容量法的相对标准偏差为2%，重加回收率为98%-102%。用γ能谱法对照分析，结果吻合良好。测定了土壤标准物质（IAEA-326）中的^60K,结果与推荐值吻合。对环境样品中的^40K与总β放射性活度进行了比较，未污染的环境样品中^40K占总β放射性活度80%以上。     

P和In原子K壳层X光吸收对InP单晶表面的损伤增强作用

用两组能量围绕P和In K壳层结合能上下的同步辐射单色X光对InP单晶[100]表面进行辐照.结果表明,无论X光子被P原子K壳层吸收还是被In原子K壳层吸收,InP单晶[100]表面P原子芯能级2P电子态变化明显.P和In原子K壳层X光吸收对InP单晶表面辐射损伤增强因子分别为4.4×10-6kg/C和3.1×10-5kg/C.     

用于AMS测量的~(14)C样品制备方法

为了开展基于加速器质谱(accelerator mass spectrometry,AMS)的14 C测量和14 C样品制备系统的研究,深入分析样品制备原理和样品制备过程,设计并优化样品制备系统,建立14 C的样品制备方法及一套集成的14 C样品制备系统。利用AMS测量技术对制备的样品进行了测量和分析,结果显示,建立的样品制备方法所制备的样品已满足AMS测量的要求。     

K3C60光电离截面振荡

对K3±δC60多晶薄膜进行了同步辐射光电子谱研究。入射光子能量为17－86cV。实验发现K3±δC60光电子谱的HOMO－1，HOMO及LUMO等导出能带的谱峰强度均随入射光子能量的增加而呈现振荡的性质，与纯C60的光电子谱峰随入射光子能量变化的趋势相似。结果C60分子独特的笼状几何结构，认为其电离截面的变化是由于K3±δC60的末态电子在C60分子笼内形成球状驻波引起的。以驻波的边界条件为基础进行理论计算，得到的电离截面极小值对应的光子能量与实验得到的结果符合良好。     

基于小型单极加速器质谱测量~(14)C的样品制备技术研究

为满足新研发的200kV单极静电加速器质谱仪测量14 C的需要,开展了14 C样品制备技术研究。在自主设计的14C制样装置上优化了H2-Fe法、Zn-Fe法、Zn-H-Fe法制备石墨样品的实验条件,制备的样品经离子源引出12C-的束流均可达15~40μA,稳定性好于0.2%。在加速器质谱仪的调试中发现压低制备样品12CH+13C和12C的粒子个数比更有利于实现14 C-SE-AMS小型化及高灵敏测量。~(14)C-SE-AMS的测试样品中碳含量小于1mg时,采用Zn-Fe法有利于压低~(12)CH+~(13)C和~(12)C的粒子个数比;样品碳含量为1~5mg时,采用Zn-Fe法和Zn-H-Fe法效果相当。建立的制样方法对含碳量为100μg~5mg的样品,其产率均能达到95%以上,且空白样品测试结果表明此系统能有效避免样品制备中的交叉污染。     

荧光EXAFS研究镶嵌在SiO2中的Ge纳米晶的局域结构

用荧光扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)研究了磁控溅射法制备的镶嵌在SiO2中的Ge纳米晶的局域结构.结果表明,在Ge的摩尔分数为25%和60%的初始样品中,Ge原子主要是以非晶GeO2和Ge物相存在,其中在Ge的摩尔分数为25%的样品中,以GeO2物相为主.经1073 K退火后,样品中生成了Ge纳米晶.在Ge的摩尔分数为25%的样品中,Ge纳米晶只是来源于初始样品中的非晶Ge,而在Ge的摩尔分数为60%的样品中Ge纳米晶除了来源于初始样品中的非晶Ge外还来自于部分GeO2.进一步分析表明在Ge的摩尔分数为60%的样品中,有摩尔分数为20%的GeO2与来自衬底的Si发生还原反应生成Ge纳米晶.     

高能重离子辐照制备碳氮化合物材料研究

室温下,先用100-120 keV的N离子注入类金刚石薄膜和石墨中,注入剂量5×1017至5×1018 cm-2,再用高能Xe、U、C60离子分别辐照注氮后的样品,然后用显微FTIR和Raman、XRD/XPS等手段进行分析表征,研究了实验样品中由辐照引起的新化学键和新相的产生.实验结果显示,高能重离子辐照可在所有样品中产生大量的CN键,高N浓度和大密度能量沉积导致sp3/sp2键比率的增加以及形成α-和β-C3N4必需的N-sp3C键的量的增加.C60离子辐照在注氮石墨样品中引起了ta-C、N=sp2C和N-sp3C键的形成;而高能离子辐照在注氮类金刚石薄膜样品中产生了α-和β-C3N4晶态夹杂物,其尺寸在1.4-3.6 nm之间.     

用As离子注入法生成Nb(As)超导膜实验研究

用150keV的As离子大剂量注入到铌膜上,在一定条件下制备了超导膜。其超导转变温度为6.6 K。注入层的厚度约67 nm,用迭代扣普法求得了此层中的砷浓度分布,得到了Nb与As原子浓度的比值为2.2。此样品是富铌的Nb(As)超导膜,其超导转变温度比理想的Ti_3P结构的Nb_3As(Tc=0.3 K)高6.3 K。     

~(14)C-AMS技术用于油田示踪研究

为满足油田示踪样品量大、需快速分析的要求,建立简单的CaCO_3样品制备方法,利用加速器质谱(AMS)测量~(14)C标记的油田示踪样品。实验中将两口采油井中的示踪样品平均分成两份,分别用于碳酸盐提取制备法与尿素载体提取法。AMS测量结果显示,1#碳酸盐系列样品中,示踪剂~(14)C的含量略高于本底,升高趋势不明显,2#碳酸盐系列样品中可能有示踪剂~(14)C的贡献,但与~3H示踪结果不符;尿素载体法提取的两个系列样品中均无明显示踪剂采出。对比~(14)C示踪与~3H示踪结果,表明~(14)C-AMS技术应用于油田示踪可以显著降低示踪剂的使用剂量。     

基于加速器质谱测量的~(14)C呼气试验样品制备方法研究

采用加速器质谱法研究~(14)C呼气试验样品的制备方法。采用长寿命放射性核素~(14)C作为示踪核素,目前已广泛应用于生物代谢、疾病诊断和脏器功能评估。离子源引出的束流强度是衡量加速器质谱灵敏度的重要参数,为了获得较高的束流强度,本工作系统研究了~(14)C呼气试验样品的石墨法、碳酸盐法两种制备方法,拟建立~(14)C呼气试验样品制备流程,确定最高束流强度引出时的最优~(14)C呼气试验样品制备参数,为~(14)C呼气试验广泛应用提供实验基础。     

用国产液体闪烁计数器作~(125)Ⅰ的放射免疫测定

放射免疫分析所用的~(125)I一般都用γ计数器测量,其样品制备简单。但多数生化实验室中,最常用的核素是~(14)C、~(32)P、~3H等放射β射线的核素,偶而要测量一些放射γ射线的~(125)I同位素的样品。我们用国产液体闪烁计数器外部法代替γ计数器测量~(125)I,结果证明是可行的,其计数效率达60％以上,本底60cpm左右。     

CdMnS的制备及其铁电铁磁性研究

用共蒸发的方法制备了六角多晶结构的CdMnS薄膜,研究了薄膜的铁电性和铁磁性.2%Mn浓度的样品的剩余极化强度Pr为1.72μC/cm2,矫顽场强Ec为14.3kV/cm.Au掺杂的CdMnS样品的居里点超过了300K.在10K低温磁滞回线中,得到的剩余磁化强度和磁矫顽力分别为1.39×10-6emu和75.4 G;用磁力显微镜清楚地观察到从几个纳米到一百纳米大小不等的磁性团簇,还发现掺杂元素的浓度对其磁性具有明显影响.     

稀土硅反铁磁样品制作与性能测量

用电弧熔炉制备了稀土元素和硅的合金化合物R5Si3（R为Pr，Nd，Tb，Dy，Ho，Er）系列。样品在室温和1325K高温退火后分别进行了X射线粉末衍射测量，表明1325K高温退火对样品单相性改善具有比较明显的作用。对R5Si3晶体结构进行Rietveld精修，验证了Pr5Si3和Nd5Si3属于四角晶系，空间群为I4／mcm；其他R5Si3（R=Tb，Dy，Ho，Er）属于六角晶系，空间群为P63／mcm。     

以七氟丙烷为介质离心分离碳同位素

以七氟丙烷(C3HF7)为分离介质,通过气体离心法研究碳同位素的分离制备。利用国产气体离心机开展单机离心分离实验,通过气体质谱仪分析C3HF7样品,计算不同工况条件下的分离系数和单机分离功率,分离系数可达1.12。在单机实验结果的基础上,采用相对丰度匹配级联(MARC)模型,对富集13 C的生产进行级联计算。选取分离功率最大的实验工况作为计算参数,通过三次级数分别为30、60、75的级联分离,可以将13 C的丰度从天然丰度富集至30%以上。综合考虑单机实验和级联计算的结果,以C3HF7为介质离心分离碳同位素可行。     

高分辨率同轴Ge(Li)探测器的研制

本文描述采用国产锗单晶制备高分辨率同轴Ge(Li)器的方法。由于某些工艺不断改革和完善,制得了灵敏体积为78cm~3的Ge(Li)探测器,它对~(60)Co 1.332MeV γ射线的能量分辨率FWHM为2.0keV,峰/康比为33.6:1。器件制备工艺具有重复性好和成品率高等特点。