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2,5-二甲基对苯二甲腈α-位溴代反应 总被引:2,自引:1,他引:1
用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作溴化剂,以2,5-二甲基对苯二甲腈为原料,合成了目标化合物2,5-二溴甲基对苯二甲腈。用正交设计实验对影响2,5-二甲基对苯二甲腈生成2,5-二溴甲基对苯二甲腈的溴代反应条件进行了考察,最佳反应条件为:n(2,5-二甲基对苯二甲腈)∶n(NBS)=1∶2.1,反应温度80℃,2,5-二甲基对苯二甲腈浓度0.1 mol/L,反应时间16 h,产率可达31.4%。溴代粗品经反相柱色谱分离〔洗脱液:V(甲醇)∶V(水)=70∶30〕,洗脱组分分别是2-甲基-5-溴甲基对苯二甲腈、2,5-二溴甲基对苯二甲腈、2-甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈与2-溴甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈。 相似文献
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以联苯、乙酰氯、溴素为原料,合成了ω,ω-二溴对苯基苯乙酮。首先,联苯和乙酰氯反应生成对苯基苯乙酮,收率88.0%;然后,对苯基苯乙酮以乙醇为反应介质,经溴素溴化合成ω,ω-二溴对苯基苯乙酮。重点探讨了溴化过程中原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响。最佳反应条件为:n(溴素)∶n(对苯基苯乙酮)=2.2∶1,反应温度45~50℃,反应时间2.5 h,总收率达89.7%。产物熔点114~116℃。用元素分析、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)确定了目标化合物的结构。研究结果为工业开发实验提供了依据。 相似文献
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以2-萘酚(Ⅱ)为原料,经一锅两步反应制备6-溴-2-萘酚(Ⅳ),收率为89.0%;然后经氰化反应制备6-氰基-2-萘酚(Ⅴ),投料比n(CuCN)∶n(Ⅳ)=1.5∶1时收率为91.2%;最后分别用溴素和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)两种不同的溴化试剂制备了1-溴-6-氰基-2-萘酚(Ⅰ)。以溴素为溴化试剂,乙酸为溶剂,n(Br2)∶n(Ⅴ)=1∶1,Ⅰ的收率为89.8%;该法成本较低,适合工业上大规模生产。以NBS为溴化试剂,乙腈为溶剂,n(NBS)∶n(Ⅴ)=1.00∶1.03,收率几乎定量(99.2%);该法条件温和,简单高效,可避免溴素易挥发和吸入毒性大的缺点,更适合实验室小规模合成。 相似文献
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以对二甲苯为原料,分别通过芳环上的溴代、亲核取代及α-位溴代3步反应,合成了2,5-二溴甲基对苯二甲腈。以碘作催化剂,对二甲苯与液溴在二氯甲烷中于12℃严格避光条件下搅拌反应18 h,得到2,5-二溴对二甲苯;2,5-二溴对二甲苯与氰化亚铜在DMF中加热回流48 h得到2,5-二甲基对苯二甲腈;2,5-二甲基对苯二甲腈与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在四氯化碳中被偶氮二异丁腈催化反应16 h得到2,5-二溴甲基对苯二甲腈,各步收率分别为96.3%、87.5%、31.4%。借助正交实验优化了各步的反应条件:溴代n(B r2)∶n(p-xylene)=2.2∶1,c(p-xylene)=3.2 mol/L,反应温度12℃,反应时间18 h;亲核取代n(CuCN)∶n(2,5-二溴对二甲苯)=2.5∶1,c(2,5-二溴对二甲苯)=0.2 mol/L,反应温度155℃,反应时间48 h;α-位溴代n(NBS)∶n(2,5-二氰基对二甲苯)=2.1∶1,c(2,5-二氰基对二甲苯)=0.1 mol/L,反应温度80℃,反应时间16 h。并对各步产品进行了质谱和核磁共振氢谱表征。 相似文献
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ω,ω-二溴-对苯基苯乙酮的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以对苯基苯乙酮和溴素为原料、冰醋酸为反应介质,合成了ω,ω-二溴-对苯基苯乙酮。考察了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响。优化合成条件:n(溴素)∶n(对苯基苯乙酮)=2.2∶1,反应温度45~50℃,反应时间2.5h。产品总收率89.7%,熔点114~116℃。产物结构经红外光谱、核磁波谱表征。 相似文献
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以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。 相似文献
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以2,4-二乙氧基-5-硝基苯胺(DEANB)为原料,先经酰化反应得到N-(2,4-二乙氧基-5-硝基苯基)苯甲酰胺(DEBNB),最后经还原得到蓝色基BB的同分异构体N-(5-氨基-2,4-二乙氧基苯基)苯甲酰胺(DEBAB)。DEBNB的较佳合成条件:n(DEANB):n(苯甲酰氯)=1∶1.25,丙酮和水作溶剂,K2CO3作缚酸剂,反应温度0℃,反应时间1 h,收率90.95%,HPLC纯度98.35%;产品DEBAB的较佳合成条件:Fe粉为还原剂,n(DEBNB):n(铁粉)=1∶4,水和乙醇作溶剂,反应时间5 h,反应温度80℃,收率89.93%,HPLC纯度98.96%。 相似文献
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4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以4-甲基苯甲酸为起始原料,经α-位溴化、胺化后不经分离直接酸化制得4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐.考察了溴化剂、引发剂对溴化反应及原料配比、反应温度、反应时间等对胺化过程的影响.得到的工艺条件为:①N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-溴甲基苯甲酸收率为88.7%;②n(4-溴甲基苯甲酸)∶n(N-甲基哌嗪)=11∶.2,碳酸氢钠为缚酸剂,反应温度20~25℃,反应时间8 h,产品收率81.5%.通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构. 相似文献
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以(+)-樟脑为原料,先经二次溴化、还原得(+)-π-溴代樟脑,再经酯化、水解和氧化反应合成了强心药物π-氧化樟脑。确定了较佳工艺条件:(1)溴化反应:n〔(+)-樟脑〕∶n(Br2)=1∶1.4,冰醋酸为溶剂,80℃下反应6h,(+)-α-溴代樟脑收率88.5%;n〔(+)-α-溴代樟脑〕∶n(Br2)=1∶1.1,氯磺酸为助剂,室温下反应2 h,(+)-α,π-二溴代樟脑收率80.1%。(2)还原反应:n〔(+)-α,π-二溴代樟脑〕∶n(Zn)=1∶3,冰醋酸为溶剂,冰浴反应3h,(+)-π-溴代樟脑收率66.3%。(3)酯化-水解反应:n〔(+)-π-溴代樟脑〕∶n(CH3COOK)=1∶1.5,冰醋酸为溶剂,190℃下反应30 h,除去溶剂后用V(CH3CH2OH)∶V〔w(KOH)=55%的水溶液〕=1∶9的水解液,回流反应2.5 h,(+)-π-羟基樟脑收率78.1%。(4)氧化反应:选用氯铬酸吡啶嗡盐(PCC)作氧化剂,n(PCC)∶n〔(+)-π-羟基樟脑〕=2∶1,CH2Cl2作溶剂,氮气保护下室温反应2 h,π-氧化樟脑收率95.5%。目标产物总收率35%。中间体及目标产物结构经IR、GC-MS和1HNMR确证。 相似文献
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对羟基苯乙酮氨肟化制备对羟基苯乙酮肟 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了在HTS-1分子筛催化剂上对羟基苯乙酮(简写为4-HAP)在固定床反应器中与氨和过氧化氢发生氨肟化反应合成对羟基苯乙酮肟(简写为4-HAPO)的反应规律,4-HAP氨肟化反应的适宜条件为:以乙醇为溶剂、温度高于60℃、反应时间大于5 h、4-HAP宜一次性加入、氨和过氧化氢连续加入、催化剂的质量分数为w(HTS-1)=1.4%、n(NH3)∶n(H2O2)∶n(4-HAP)=4.2∶1.1∶1、n(溶剂)∶n(4-HAP)=6∶1,4-HAP转化率达到73.9%,4-HAPO选择性达到98.9%,该结果优于类似条件下US 5 466 869报道的结果。通过色质联用分析鉴定了4-HAP氨肟化反应的产物,与现有的文献报道相比,HTS-1分子筛具有较高的活性和选择性,副产物的种类和数量均较少。4-HAP氨肟化反应过程中产生的副产物主要为1,8,9-蒽三酚(THA)和对苯二酚(HQ)。适当提高反应温度和催化剂浓度、提高氨与4-HAP的比例、控制过氧化氢与4-HAP在适当的摩尔比(如1.1∶1),可抑制这两种副产物的生成。HQ和1,8,9-蒽三酚在氨存在下发生氧化反应是反应产物颜色变深的原因。 相似文献
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在微波辐射下,甲基咪唑与1-氯丁烷、四氟硼酸钠3组分一步合成得到离子液体[Bmim]BF4,结构经。HNMR,IR表征。用单因素实验法得到了适宜反应条件:微波功率225W,反应时间15min,n(1-氯丁烷):/7,(四氟硼酸钠):n(甲基咪唑)=1.1:1.5:1。此条件下,离子液体[Bmim]BF4的收率为92.3%。该方法后处理简单,收率高,反应时间短,且采用一步法合成,简化了工艺过程和操作步骤,有利于工业化生产。 相似文献