丹参药渣中丹参酮ⅡA的分离纯化

丹参药渣是丹参和三七等混合水浸后的残留物。本文以乙醚为溶剂,从丹参药渣中提取丹参酮,用硅胶柱层析法分离纯化丹参酮ⅡA。结果表明,丹参药渣乙醇提取物,经乙醚提取获得的丹参酮复合物得率为29.2%;丹参酮复合物经硅胶柱层析法分离、浓缩、结晶,得到纯品丹参酮ⅡA,利用高效液相色谱法检测丹参酮ⅡA纯度为96%。     

人参皂苷Rf的分离提纯

以人参根须为原料,采用甲醇浸提法提取人参根须中总皂苷,再用硅胶柱层析法对总皂苷进行分离,得到较纯净的人参皂苷单体Rf.结果表明,500 g人参根须中提取得到总皂苷20.5 g,提取率为4.10%.总皂苷中主要含Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd等成分.20.5 g人参根须总皂苷经硅胶柱层析法分离,得到较纯人...     

动态轴向压缩工业制备色谱分离丹参脂溶性单体化合物

通过HPLC优选提取溶剂,并结合TLC实验筛选得到合适的展开剂以及柱色谱分离条件。柱分离条件直接放大到动态轴向压缩工业制备色谱分离,建立了高纯度丹参脂溶性单体化合物工业化分离工艺。结果表明,二氯甲烷对丹参脂溶性化合物的提取率最高,优选的分离流动相为石油醚-二氯甲烷体系。最终制备得到4个丹参酮类化合物,其中BC-2、BC-4、D-2分别鉴定为纯度达98.5%的丹参酮ⅡA、96.2%的丹参酮Ⅰ以及97.8%的隐丹参酮,化合物的BC-3纯度为95.4%,结构需进一步鉴定。实验证明,动态轴向压缩制备色谱是一种天然活性成分制备的操作简单、分离周期短、效率高的分离设备。     

动态轴向压缩工业制备色谱分离丹参脂溶性单体化合物

通过HPLC优选提取溶剂,并结合TLC实验筛选得到合适的展开剂以及柱色谱分离条件。柱分离条件直接放大到动态轴向压缩工业制备色谱分离,建立了高纯度丹参脂溶性单体化合物工业化分离工艺。结果表明,二氯甲烷对丹参脂溶性化合物的提取率最高,优选的分离流动相为石油醚-二氯甲烷体系。最终制备得到4个丹参酮类化合物,其中BC-2、BC-4、D-2分别鉴定为纯度达98.5%的丹参酮ⅡA、96.2%的丹参酮Ⅰ以及97.8%的隐丹参酮,化合物的BC-3纯度为95.4%,结构需进一步鉴定。实验证明,动态轴向压缩制备色谱是一种天然活性成分制备的操作简单、分离周期短、效率高的分离设备。     

穿山龙薯蓣皂苷酶解产物的分离纯化

用柱层析法分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的酶解产物,硅胶柱中的流动相为氯仿与甲醇的不同比例,经硅胶柱分离得到薯蓣皂苷酶解产物的两种单体,为产物Ⅰ和产物Ⅱ,用薄层层析法和高效液相色谱法检测,得到产物Ⅰ为3-(O)-(-βD-吡喃葡萄糖基)-薯蓣皂苷元,得率为17.85%,纯度为69.41%。同时得到产物Ⅱ,得率为1.64%。产物2为反应副产物,其结构、性质及药理作用有待于进一步研究。     

麦冬皂苷D的分离提纯

以10 kg麦冬为原料,采用甲醇浸提法提取,经过脱脂、脱糖处理后得到18.1 g较纯的麦冬总皂苷,得率为0.181%。通过硅胶柱层析法分离纯化麦冬皂苷D,以氯仿-甲醇为洗脱剂进行洗脱,得到麦冬皂苷D样品2.31 g,其收率为12.8%,经高效液相色谱检测,分离得到的麦冬皂苷D的纯度为91.2%。结果表明,用硅胶柱层析法可快速分离出纯度较高的麦冬皂苷D。     

穿山龙薯蓣皂苷酶解产物的分离纯化

用柱层析法分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的酶解产物,硅胶柱中的流动相为氯仿与甲醇的不同比例,经硅胶柱分离得到薯蓣皂苷酶解产物的两种单体,为产物Ⅰ和产物Ⅱ,用薄层层析法和高效液相色谱法检测,得到产物Ⅰ为3-（O） -（β-D-吡喃葡萄糖基） -薯蓣皂苷元,得率为17.85%,纯度为69.41%.同时得到产物Ⅱ,得率为1.64%.产物2为反应副产物,其结构、性质及药理作用有待于进一步研究.     

细菌发酵产黄姜薯蓣皂苷元的分离纯化

黄姜经细菌发酵水解其薯蓣皂苷糖基,产物皂苷用正丁醇萃取法收集;采用经硅胶柱层析法分离纯化转化的皂苷,得到两种转化的单体皂苷产物Ⅰ和产物Ⅱ。采用薄层层析法及高效液相色谱法进行检测,得知产物Ⅰ为目的产物薯蓣皂苷元,得率为20%,纯度为96.9%,产物Ⅱ的结构和特征有待进一步研究。     

细菌发酵产黄姜薯蓣皂苷元的分离纯化

黄姜经细菌发酵水解其薯蓣皂苷糖基,产物皂苷用正丁醇萃取法收集;采用经硅胶柱层析法分离纯化转化的皂苷,得到两种转化的单体皂苷产物Ⅰ和产物Ⅱ。采用薄层层析法及高效液相色谱法进行检测,得知产物Ⅰ为目的产物薯蓣皂苷元,得率为20%,纯度为96.9%,产物Ⅱ的结构和特征有待进一步研究。     

麦冬皂苷D的分离提纯

以10 kg麦冬为原料,采用甲醇浸提法提取,经过脱脂、脱糖处理后得到18.1g较纯的麦冬总皂苷,得率为0.181％.通过硅胶柱层析法分离纯化麦冬皂苷D,以氯仿-甲醇为洗脱剂进行洗脱,得到麦冬皂苷D样品2.31g,其收率为12.8％,经高效液相色谱检测,分离得到的麦冬皂苷D的纯度为91.2％.结果表明,用硅胶柱层析法可快...     

丹参有效成分综合提取技术

采用薄层层析定性、高效液相色谱定量分析,以丹酚酸B、丹参素、丹参酮ⅡA、隐丹参酮为指标,系统考察了不同提取溶剂、溶剂提取顺序对丹酚酸B、丹参素、丹参酮ⅡA及隐丹参酮提取率的影响,确定了丹参活性成分的最佳提取顺序和提取溶剂。结果表明,先提取脂溶性成分再提取水溶性成分有利于丹参有效成分的综合提取,并且二氯甲烷对脂溶性成分提取率较高。在丹参活性成分的提取中,可先用二氯甲烷提取脂溶性成分后再用甲醇提取水溶性成分,实现丹参活性成分的综合提取。     

人参皂苷Re的分离提纯

采用硅胶柱层析法分离人参叶三醇皂苷,以氯仿-甲醇为流动相洗脱,得到了纯度较高的人参皂苷Re。结果表明,利用硅胶柱层析柱从35 g叶三醇皂苷中分离得到人参皂苷Re7.36 g,得率为21.03%。采用重结晶法对经硅胶柱分离制备的5 g Re进行提纯,将结晶产品分开收集,第2次结晶效果最好,得产品2.43 g,得率为48.68%,纯度为98.89%。     

人参皂苷Re的分离提纯

采用硅胶柱层析法分离人参叶三醇皂苷,以氯仿-甲醇为流动相洗脱,得到了纯度较高的人参皂苷Re。结果表明,利用硅胶柱层析柱从35 g叶三醇皂苷中分离得到人参皂苷Re7.36 g,得率为21.03%。采用重结晶法对经硅胶柱分离制备的5 g Re进行提纯,将结晶产品分开收集,第2次结晶效果最好,得产品2.43 g,得率为48.68%,纯度为98.89%。     

人参皂苷Rd的分离提纯

为了得到人参皂苷Rd,从西洋参中提取人参总皂苷,再分离得到人参二醇皂苷,其得率为6%.并采用硅胶柱层析法对人参二醇皂苷进行分离,从而得到较纯的人参皂苷Rd.结果表明,在硅胶柱分离中,从30 g二醇类皂苷分离得到含人参皂苷Rd的皂苷9.46 g,得率为32.5%,得到较纯人参皂苷Rd4.70 g,得率为15.6%.采用结晶的方法对1 g样品(硅胶柱分离后的较纯人参皂苷Rd)进行提纯,得到人参皂苷Rd 500 mg,得率为50%,其纯度为98%左右.     

从三七茎叶皂苷中分离纯化人参皂苷C-Mx1和Rb3

利用两步硅胶柱层析法,从三七茎叶皂苷中分离纯化人参皂苷Rb3和C-Mx1单体。30g三七茎叶皂苷,经分离得到纯度为50%~60%的粗品C-Mx1 4.66g和Rb3 8.58g;将C-Mx1和Rb3粗品皂苷进行二次硅胶柱分离,得到纯度为95%的C-Mx1单体0.92g和Rb3单体3.1g。以核磁共振法证明了分离产物为C-Mx1和Rb3皂苷。     

生物转化法制备白头翁皂苷A3

利用微生物酶法转化白头翁总皂苷,结合硅胶柱层析法和结晶法对酶产物进行分离,制备高活性的稀有白头翁皂苷A3。将1 000g中药白头翁经乙醇浸提3次,再经脱糖、脱色处理后共得总皂苷98.6g,得率为9.86%。采用微生物Absidiasp.P00r发酵产粗酶液,对50g总皂苷进行酶反应,酶解产物经脱糖、脱色处理后,得到含白头翁皂苷A3的粗产物34.2g。通过硅胶柱层析和结晶法对产物进行分离纯化,制备得到白头翁皂苷A3单体1.56g,得率为4.56%,HPLC检测其纯度为95.4%。     

用柱层析法分离分析辣椒色素中的黄色素

采用柱层析法分离分析红辣椒色素中的辣红素和辣黄素。以硅胶为固定相,丙酮、９５％乙醇分别作为辣红素和辣黄素的洗脱剂,每次分离的色素量为硅胶质量的１２５～１５０,分离后的液体经减压蒸馏得到浓缩产物。     

大豆皂苷Ⅱ的提取及HPLC-MS分析

大豆皂苷是一种生物活性物质,结构不同的大豆皂苷生物活性不同,为了选择性利用B组大豆皂苷,本文考察了B组大豆皂苷的提取、分离方法及B组大豆皂苷Ⅱ的分析方法。采用AB-8大孔吸附树脂柱层析法从脱脂大豆中提取大豆皂苷,并利用硅胶柱层析分离得到B组大豆皂苷,进而通过HPLC-MS法对B组大豆皂苷Ⅱ进行检测。结果表明,本文得出的大豆皂苷提取、分离及检测方法对B组大豆皂苷的选择性应用具有参考价值。     

大豆皂苷Ⅱ的提取及HPLC-MS分析

大豆皂苷是一种生物活性物质,结构不同的大豆皂苷生物活性不同,为了选择性利用B组大豆皂苷,本文考察了B组大豆皂苷的提取、分离方法及B组大豆皂苷Ⅱ的分析方法。采用AB-8大孔吸附树脂柱层析法从脱脂大豆中提取大豆皂苷,并利用硅胶柱层析分离得到B组大豆皂苷,进而通过HPLC-MS法对B组大豆皂苷Ⅱ进行检测。结果表明,本文得出的大豆皂苷提取、分离及检测方法对B组大豆皂苷的选择性应用具有参考价值。     

三七皂苷R1的分离提纯

为得到较纯的三七皂苷R1,先采用甲醇浸提法从三七根中提取三七总皂苷,再利用大孔吸附树脂-硅胶柱层析法,对三七总皂苷进行两步分离,得到三七皂苷R1单体.结果表明,1 000 g三七根中可获得三七总皂苷82.0 g,提取率为8.20%.80.0 g三七总皂苷吸附于AB-8大孔吸附树脂柱,经36%乙醇洗脱,得40.0 g含三...