银杏叶超临界CO_2萃取银杏内酯动态变化的研究

以银杏叶为材料,研究了超临界CO2萃取过程中银杏内酯A、B、C在不同时间段内即时质量分数与总获得量的动态变化。采用液相色谱与蒸发光检测器联用检测银杏内酯。结果表明,银杏萃取物的质量随萃取时间的延长而越来越少,前40 min萃取物质量占总量的55.9%。银杏内酯质量分数随萃取时间的延长先增加后减少。银杏内酯A的即时质量分数最高值出现在60~80 min时间段内,为0.403%,银杏内酯B、C即时质量分数最高值在40~60 min时间段内,分别为0.289%、0.246%。银杏内酯A、B、C总获得量随萃取时间的延长而减少,0~20 min时间段内是最高的,分别占整个180 min获得量的33.6%、33.3%、35.4%。     

萃取红松种壳中抗氧化性物质的研究

对超临界CO₂萃取红松种壳中的抗氧化成分进行了研究。分析了其抗氧化成分与超临界CO₂提取的压力、时间、温度之间的关系,得出超临界CO₂萃取红松种壳中抗氧化性物质的最佳条件为压力40 MPa 、温度35℃ 、时间120 min,萃取物得率为2.4%,抗氧化性较强部分占其中的42.1%。并且发现红松种壳提取物对豆油具有明显的抗氧化作用,并具有剂量效应的关系,在添加量为0.6%时抗氧化效果最好。     

银杏叶中四种银杏内酯的含量测定

建立HPLC-ELSD法测定了30批银杏叶中4种银杏内酯的含量,并对所得数据进行分析研究.色谱条件为:phenonoonon C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),35%(体积分数)甲醇为流动相,1.000 mL/min的流速,ELSD检测器漂移管温度为60 ℃,氮气压力为1.72×105 Pa.得出红土栽培,未嫁接,树龄6～7 a的银杏叶中银杏内酯含量较高;4种银杏内酯总量集中在0.3%～0.5%(质量分数).该方法准确,重现性好,适用于银杏叶中4种银杏内酯的含量测定;银杏内酯的含量受生长环境影响差别较大,影响因素有待深入研究.     

银杏内酯的提取纯化与分离

以银杏叶标准化提取物为原料 ,经乙酸乙酯提取纯化得高纯度的银杏内酯混合物 ,方法简单 ,银杏内酯含量达 95 1% ;再以其混合物经硅胶柱层析 ,得到银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C的单体化合物     

甲醇-水流动相HPLC测定银杏萜内酯方法优化

优化了甲醇-水流动相HPLC测定银杏萜内酯的方法,建立了线性回归方程,并与药典正丙醇-四氢呋喃-水流动相方法进行比较。在此基础上,用两种方法对银杏叶、银杏外种皮、白果以及银杏叶提取物(EGB)样品中的萜内酯含量进行了对照分析。结果表明,甲醇-水梯度洗脱基线噪音小,柱效高,分离时间短。优化的洗脱条件为:甲醇-水为流动相,0～2 min,0～20%甲醇; 2～32 min,20%～60%甲醇,建立的方法在50～2 000 mg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0. 05～0. 09μg,不同浓度水平的加标回收率为92. 4%～101. 6%,相对标准偏差(RSD)值为2. 7%～5. 1%。两种方法测定银杏萜内酯没有明显差别,其中测定银杏叶中白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B的相对误差分别为0. 86、4. 2、1. 7、3. 9。     

萃取八角茴香精油的研究

用超临界CO₂萃取八角茴香精油。采用4因素4水平的正交试验,得出超临界CO₂萃取八角茴香精油的最佳工艺条件为:压力16 MPa、温度35℃、时间2 h、CO₂流量30 L/h。在此条件下,八角茴香萃取物得率为10.5%。采用水蒸气蒸馏提取精油,得率为7.5%。对两种不同提取方法得到的精油的品质和得率进行了比较。超临界CO₂萃取方法得到的八角茴香精油产品得率比水蒸气法高出40%,并且香气更全面。     

萃取山苍子核仁油的工艺研究

研究了用超临界CO₂流体萃取山苍子核仁油的萃取工艺,探讨了各种影响因素对山苍子核仁油萃取率的影响,通过正交试验确定了超临界萃取的最佳工艺为:萃取温度45℃、萃取压力25 MPa、CO₂流量220 L/h、萃取时间80 min。在此条件下,山苍子核仁油萃取率84.5%。研究证明了加入溶剂和剥壳均可提高山苍子核仁油的萃取率。     

HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量

建立了银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25∶10∶65),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器,载气压力为4.0bar,漂移管温度40℃。结果银杏内酯B在80.91～269.70μg·m L-1时,线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.25%,RSD为1.44%。该法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定。     

银杏内酯B的纯化

报道了具有生产规模的银杏内酯B(GB)纯化工艺。该工艺包括萃取、模拟移动床、结晶3个步骤。其核心是用模拟移动床色谱对银杏内酯B进行规模化精细分离。所得产品纯度w(GB)≥90%,收率≥70%,生产能力20g/h。生产1g银杏内酯B净消耗乙酸乙酯29L,乙醇50mL,甲醇40mL。产物用高效液相色谱、液质联用及核磁共振做了鉴定。     

银杏内酯的提取纯化与分离

以银杏叶标准化提取物为原料,经乙酸乙酯提取纯化得高纯度的银杏内酯混合物,方法简单,银杏内酯含量达95．1％,再以其混合物经硅胶柱层析,得到银杏内酯A,银杏内酯B及银杏内酯C的单体化合物。