二甲基烯丙基苯基氯化铵的合成及其表征

研究了用烯丙基氯与N,N—二甲基苯胺为原料合成二甲基烯丙基苯基氯化铵的方法,测定了不同温度、原料配比、反应时间和不同溶剂条件下目的物的产率,并对产物的结构进行了表征。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成研究

本文提出了采用国产原料,经合成、精制、游离基聚合的工艺路线,来制备聚二甲基二烯丙基氯化铵。通过150t/a 装置的大批量生产,产品质量达到进口同类产品的水平,并具有工艺条件温和、收率高、产品质量稳定等优点。可替代进口产品用于石油开采、造纸等领域。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

研究了以二甲氨、氯丙烯、氢氧化钠为原料,制备二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的合成工艺。通过比较一步法、两步法和滴加法三种工艺路线,最终采用滴加法,具体工艺为用低于20℃水冷却,将氢氧化钠溶液和氯丙烯以交替滴加的方式加入到二甲氨溶液中,氯乙醇、氢氧化钠、二甲胺三者的物质的量之比为2∶1∶1。然后控制季铵化反应温度为45℃,反应10h后,进行减压蒸馏,减压过滤提纯产品,得到收率在60%以上的产品。该工艺流程简单,条件温和,适于工业生产。     

脱氢枞基缩水甘油醚的合成及其条件优化

以歧化松香中分离出的脱氢枞酸为原料,经甲酯化和金属钠还原得到脱氢枞醇后,再在BF3-乙醚催化下与环氧氯丙烷加成生成3-氯-2-羟丙基脱氢枞基醚,最后在NaOH存在下环化得脱氢枞基缩水甘油醚(DAGE);用FT IR和GC-MS表征了产物的结构,环氧值分析法测定了产物中DAGE含量,正交实验方法优化了DAGE的合成条件。结果表明,以BF3-乙醚为催化剂催化合成DAGE时,其适宜条件为:加成反应的温度和时间分别为65℃和6.0h,环氧氯丙烷对脱氢枞醇的摩尔比为2.5,BF3-乙醚用量为脱氢枞醇质量的5.0%;在此条件下,DAGE的产率为71.67%。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）聚合物是一种价格较低的阳离子型聚季铵盐电解质,本文采用二步法制备了该单体。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成及其絮凝性能研究

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体浓度为65%、硫酸铵(APS)与DMDAAC质量比为0.35%、乙二胺四乙酸二钠与DMDAAC质量比为0.0035%三阶段升温制备聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)。第一阶段反应2 h,第二阶段和第三阶均反应3 h,并将温度依次设定为46.0、55.5、67.0℃,得到的PDMDAAC特性粘度可达2.78 d L/g。并用其进行混凝实验,在投加量为3 mg/L、pH=7、混凝温度50℃、静置10 min的条件下,PDMDAAC的透过率最佳,其与原水样比值可达到9.5∶1.0,呈现良好的絮凝效果。     

脱氢枞酸烯丙基酯的合成和表征

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与烯丙醇酯化,合成脱氢枞酸烯丙基酯。并分别采用了FT-IR、GC-MS、¹³C NMR 和 DSC 对其结构和性能进行表征。研究结果表明,脱氢枞酸烯丙基酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成工艺研究进展

对二甲基二烯丙基氯化铵(简称DMDAAC)合成工艺研究进展进行了综述。基于DMDAAC的结构与性质,从合成反应基本历程及代表性制备工艺方法出发,详细介绍了其国内外研究工作的发展历史与现状。重点陈述了DMDAAC单体中所含杂质的形成、分析以及控制方法等的研究工作进展,指出了已有研究工作的特色与不足,对未来高纯工业DMDAAC单体合成工艺研究及相关工作提出若干建议。     

含二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单元聚合物的合成研究进展

介绍了含二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)阳离子单元的聚合物及合成方法的研究进展。首先,从二甲基二烯丙基氯化铵的单体分子结构出发,分析了其物理化学性质;进而,以单体分子所含双键可参与的闭环加成聚合反应为主线,分别归纳了其作为聚合反应中间体可参加的均聚反应和共聚反应,较为详细地介绍了以DMDAAC为结构单元的二元、多元结构聚丙烯酰胺、与特殊功能单体的共聚物和以其为基改性的天然产物及合成方法,指出了已有研究工作的特色与不足。最后,针对含DMDAAC单元聚合物的研究工作现状,提出可通过分子结构设计、改性来合成新型含DMDAAC单元聚合物以满足多个领域中的应用需要,加强该类聚合物的应用研究也是推动该类聚合物合成研究工作快速发展的重要动力。     

Synthesis and Performance of Allyl Dimethyl Dehydroabietyl Ammonium Chloride

Allyl dimethyl dehydroabietyl ammonium chloride (ADMDHA), as a cationic quaternary ammonium polymerizable antibacterial surfactant, was synthesized from dehydroabietylamine and 3‐chloropropene. The structure of ADMDHA was characterized by FT‐IR, NMR, and elemental analysis. The critical micelle concentration (CMC) of ADMDHA and the surface tension at the CMC (γ_CMC) in aqueous solution were about 2.51 × 10^?4 mol L^?1 and 28.5 mN m^?1 at 25 °C, respectively. The emulsion consisting of benzene and water with ADMDHA as an emulsifier maintained its stability for 2 days. Meanwhile, the antimicrobial activities of ADMDHA against Escherichia aerogenes and Pseudomonas aeruginosa were much stronger than those of ampicillin sodium and bromogeramine against the same bacteria.     

3-Chloro-2-hydroxypropyl Dimethyl Dehydroabietyl Ammonium Chloride: Synthesis,Characterization, and Physicochemical Properties

3‐Chloro‐2‐hydroxypropyl dimethyl dehydroabietyl ammonium chloride (CHPDMDHA) was synthesized from dehydroabietylamine (DHA) and epichlorodrin. The synthesis was done in three steps. First, DHA was transformed into N,N‐dimethyl dehydroabietyl amine (DMDHA) through Eschweiler‐Clarke Reaction. Second, the DMDHA was reacted with hydrochloric acid and translated into DMDHA hydrochloride. Third, the CHPDMDHA was obtained after the DMDHA hydrochloride had reacted with epichlorodrin and recrystallized using a solvent composed of ethyl acetate and ethanol. The critical micelle concentrations (CMC) of CHPDMDHA at 25 °C was found to be 2.56 × 10^?4 mol L^?1, and its surface tension at the CMC (γ_CMC) was determined to be 27.4 mN m^?1; these data suggest that the surface activities of CHPDMDHA are better than those of benzalkonium chloride (BC), so that CHPDMDHA could be used as a good alternative to BC.     

氯化十二烷基二甲基羟乙基铵的合成及性能

以十二烷基二甲基胺和氯乙醇为原料,合成了新型阳离子表面活性剂,并研究了其水溶液的性质。实验表明其低浓度水溶液与AES阴离子表面活性剂具有良好复配性。     

二烯丙基二甲基氯化胺

二烯丙基二甲基氯化胺属于季胺盐型水溶性单体,分子内具有2个双键,且阳离子密度高,易发生聚合反应。目前的主要用途是在水处理中作为絮凝剂、在化妆品中作阳离子聚合体、在染料中作耐光坚牢度增强剂以及导电涂料组分,还可以在抄纸中用作分散剂和色调控制剂。日本国内只有 公司生产该产品,1999年的生产量为数百吨。     

二烯丙基二甲基氯化铵及聚合物的合成与应用

研究了以氯丙烯和Ｎ，Ｎ－二甲基烯丙胺在水介质中季铵化合成二烯丙基二甲基氯化镓的工艺，有郊抑制副反应，不耗用有机溶剂，简化工艺，提高产率；加入丙 酰胺共聚合物备纺织抗静电剂和水质处理凝剂，试验证明该类产品有广泛的应用前景。     

己二酸二甲酯合成条件的优化

探讨了以硫酸氢钠作催化剂合成己二酸二甲酯的最佳工艺条件：醇酸摩尔比为5,催化剂用量为4.0 g,反应时间为60 min,带水剂环己烷最佳用量为15 mL。     

DMDAAC/AA/AS聚合物的合成及性能

采用二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酸、烯丙基磺酸钠为原料,以水为溶剂,用氧化一还原体系引发,合成了一种两性离子型共聚物钻井液降粘剂,初步评价了共聚物的泥浆性能,结果表明,DMDAAC／AA／AS共聚物热稳定好,抑制性、降粘和抗温抗盐能力强。     

一步法合成DMDAAC的工艺及聚合性能

以二甲胺、氯丙烯和液碱为原料,均质泵进行搅拌,分阶段控制反应温度,一步法合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体。粗DMDAAC溶液通过微量注射泵逐滴加碱进行减压蒸馏,控制溶液pH≈9。结果表明,利用均质泵,提高了物料混合效果,整个氯丙烯滴加过程由原来的5 h缩短为3.5 h,降低了副反应的发生,产物的收率最高达91.5%,比传统一步法工艺提高了21.11%。利用合成的单体进行均聚反应,均聚物的相对分子质量(简称分子量,下同)最高可达到12.5万,聚合产物的特征黏度值由原来的1.19 dL/g提高到2.80 dL/g,单体的转化率由90.08%提高到99.23%。该研究已经完成20 L规模扩试。     

松香衍生物的季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能测定

研究了以脱氢松香胺为原料合成N,N二甲基N苄基N脱氢松香基氯化铵和N,N,N三甲基N脱氢松香基硫酸单甲酯铵的工艺;测定了它们的物理性质和界面性能,诸如熔点、Krafft点、表面张力、乳化力、泡沫力等,表明它们具有良好的表面活性,并且与直链季铵盐类阳离子表面活性剂一样具有良好的杀菌和抑菌性能。