微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳反应条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,硫酸氢钠0.4 g,10 mL环己烷,反应温度100℃,微波辐射时间12 min,微波功率500 W,产率91.0%。     

微波辐射四氯化锡催化无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,以五水四氯化锡为催化剂,采用微波辐射技术,无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素。探索了不同反应条件对产率的影响。结果表明:当n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶0.8,反应温度为115℃,五水四氯化锡为2.6 g(间苯二酚为0.15 mol),辐射时间为16 min,辐射功率为500 W时,产率可达80.6%。     

甲烷磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以甲烷磺酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到了较适宜的反应条件。在120 ℃,催化剂用量为间苯二酚物质的量的7.5%和n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.25∶1条件下,反应（9.5~10） min,产品平均收率为91.5%,并对产品进行了IR表征。     

磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

研究了磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应，考察了反应的各种影响因素，研究表明，磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素，具有较高的反应活性，可重复使用多次。该合成反应的较优工艺条件：反应温度105 ℃，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1，磺酸树脂催化剂0.28 g,反应时间3 h，7-羟基-4-甲基香豆素收率达65.8%。     

Keggin杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,Keggin结构磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸和硅钨酸杂多酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,该催化反应具有选择性高、不污染环境及不腐蚀设备的优点。以H4SiW12O40.15H2O催化剂为代表进行了条件优化,在n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(H4SiW12O40.15H2O)=1∶1.5∶0.01,反应温度130℃,反应时间20min条件下,7-羟基-4-甲基香豆素收率为85.9%。该文报告工作的新颖性已为中国科学技术信息研究所2007年6月4日出具的第20071100100234号《科技查新报告》所证实。     

新型固体酸催化7-羟基4-甲基香豆素的无溶剂合成

以新型固体酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了以新型固体酸为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明,新型固体酸是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为120℃,反应时间70min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.2,催化剂的用量0.9g(间苯二酚的物质的量0.04mol)时,产品的收率为66.5%。     

n-Bu_2SnO催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

7-羟基-4-甲基香豆素是重要的中间体,可以合成医药、农药、香料及染料。本实验在无溶剂条件下合成7-羟基-4-甲基香豆素,催化剂为二正丁基氧化锡(n-Bu_2SnO),原料为间苯二酚和乙酰乙酸乙酯。考察了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯的摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对7-羟基-4-甲基香豆素产率的影响。结果得到较适宜的反应条件是:当苯二酚和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.2,即间苯二酚的加入量为0.05 mol,乙酰乙酸乙酯的加入量为0.06 mol,催化剂用量为0.62 g,80℃反应1.5 h,7-羟基-4-甲基香豆素的产率为94.3%。     

微波辐射法合成7-羟基-4-甲基香豆素

以对甲苯磺酸作为催化剂,微波辐射间苯二酚和乙酰乙酸乙酯反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,在乙酸乙酯存在下,微波加热1 min(档位为中高火,560 W),n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.3,对甲苯磺酸用量为间苯二酚物质的量的6.0%,产品收率达到65%~82%。该方法操作简单,反应时间短且收率高,环境友好。     

离子液体催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究

在无溶剂离子液体[(PS)_4HMT][HSO_4]_4催化剂下,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料合成了7-羟基-4-甲基香豆素。通过单一因素实验优化了反应条件,并考察了该离子液体的重复使用性能。结果表明当间苯二酚和乙酰乙酸乙酯物质的摩尔比为为1∶1,120℃下反应80 min,催化剂用量为间苯二酚摩尔量的1.5%时,产率可达75%。[(PS)_4HMT][HSO_4]_4催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显,为7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成提供了一种新方法。     

H8SiW12O42催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

以杂多酸H8SiW12O42为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素.探讨了以H8SiW12O42为催化剂时反应温度、催化剂用量、原料比诸因素对产品收率的影响.实验表明,H8SiW12O42是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为130 ℃,n(间苯二酚)∶n(三乙)=1∶1,催化剂的用量为0.6 g(间苯二酚的物质的量为0.04 mol)时,产品的收率为68.0%.