微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳反应条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,硫酸氢钠0.4 g,10 mL环己烷,反应温度100℃,微波辐射时间12 min,微波功率500 W,产率91.0%。     

微波辐射合成4-甲基-5,7-二羟基香豆素

以氨基磺酸为催化剂,采用微波辐射,由1,3,5-苯三酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备标题化合物。结果表明,最佳反应条件为:n(1,3,5-苯三酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,0.1 g氨基磺酸,10 mL环己烷,反应时间12 min,反应温度100℃,微波功率380 W,产率可达89.2%。     

超声波辅助杂多酸催化合成7-羟基4-甲基香豆素

利用超声波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基4-甲基香豆素（HMC）,其结构经熔点仪和IR分析表征。结果表明,超声波辅助作用有效促进了HMC的合成反应。实验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为：间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量比为1：1,反应时间为40min,催化剂用量为反应物质量的2．5％,反应温度为80℃。在此反应条件下。HMC的收率为96．8％。     

微波辐射四氯化锡催化无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,以五水四氯化锡为催化剂,采用微波辐射技术,无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素。探索了不同反应条件对产率的影响。结果表明:当n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶0.8,反应温度为115℃,五水四氯化锡为2.6 g(间苯二酚为0.15 mol),辐射时间为16 min,辐射功率为500 W时,产率可达80.6%。     

Keggin杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,Keggin结构磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸和硅钨酸杂多酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,该催化反应具有选择性高、不污染环境及不腐蚀设备的优点。以H4SiW12O40.15H2O催化剂为代表进行了条件优化,在n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(H4SiW12O40.15H2O)=1∶1.5∶0.01,反应温度130℃,反应时间20min条件下,7-羟基-4-甲基香豆素收率为85.9%。该文报告工作的新颖性已为中国科学技术信息研究所2007年6月4日出具的第20071100100234号《科技查新报告》所证实。     

苯磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以苯磺酸作催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到较适宜的合成条件为：在110℃下,催化剂用量为0．5％（以间苯二酚计,n/n）,n（乙酰乙酸乙酯）：n（间苯二酚）=1．3：1时,反应21min,平行实验的平均收率为85．0％。产品结构用IR表征。     

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂,通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,实验表明N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶1.3、催化剂[Hnmp]HSO4占反应物料总质量的1.2%、回流反应时间3 h的条件下,产品收率达87.24%,经液相色谱分析纯度大于98.5%。     

磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

研究了磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应，考察了反应的各种影响因素，研究表明，磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素，具有较高的反应活性，可重复使用多次。该合成反应的较优工艺条件：反应温度105 ℃，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1，磺酸树脂催化剂0.28 g,反应时间3 h，7-羟基-4-甲基香豆素收率达65.8%。     

7-羟基-4-甲基香豆素的合成

研究了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素，考察了影响反应的主要因素。反应的最优条件：反应温度为75℃，对甲苯磺酸0．5g，间苯二酚0．1mol，a(间苯二酚)：n(乙酰乙酸乙酯)为1．0：1．0，反应时间为2h，在此条件下产率为91．8％。     

甲烷磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以甲烷磺酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到了较适宜的反应条件。在120 ℃,催化剂用量为间苯二酚物质的量的7.5%和n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.25∶1条件下,反应（9.5~10） min,产品平均收率为91.5%,并对产品进行了IR表征。     

聚异氰酸酯改性乙二醛-尿素树脂的性能研究

用聚异氰酸酯(pMDI)对乙二醛-尿素(GU)树脂进行改性并用于刨花板生产。在对GU树脂的结构及固化性能进行研究的基础上,对pMDI的用量及热压工艺进行了优化。IR谱图表明,GU树脂中含有大量的OH活性基团,具有与pMDI发生反应的结构基础;差热分析表明,该体系的凝胶化温度为106.49℃,固化温度为113.37℃,后处理温度为123.29℃,固化反应表观活化能Ea=158.02kJ/mol,反应级数n=0.98,反应频率因子A=2.09×1021min-1。当pMDI与GU树脂的质量比为15∶85时生产的刨花板能达到国家标准,其适合的热压工艺为:压力2.5 MPa、温度140℃、时间5 min。     

对甲苯磺酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

以对甲苯磺酸为催化剂、乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料通过Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了以对甲苯磺酸为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料比诸因素对产品收率的影响。实验表明：对甲苯磺酸是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为125℃、反应时间为50min、n（间苯二酚）∶n（三乙）=1∶1.0、催化剂的用量为0.4g（间苯二酚为0.04mol）时,产品收率为65.5%。     

固体超强酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

在固体超强酸的催化下以间苯二酚、乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料 ,合成了 7-羟基 -4-甲基香豆素。通过使用不同催化剂及改变各种实验条件 ,找到了合成标题化合物的最佳催化剂及适宜的反应条件     

Amberlyst15催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

研究了在无溶剂条件下,Amberlyst15催化间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,较系统地考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比对反应产率的影响,得到最优反应条件：反应时间160min,反应温度110℃,催化剂用量0．5g,间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的物质的量比为1：1。上述条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的产率达到65．16％。     

7-羟基-4-三氟甲基香豆素的合成

以间苯二酚和三氟乙酰乙酸乙酯为原料,在对甲苯磺酸存在下,进行Pechmann缩合反应,生成7-羟基-4-三氟甲基香豆素,并采用正交设计法,优化了工艺条件,收率达89%,合成工艺具应用价值。     

氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。     

H8SiW12O42催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

以杂多酸H8SiW12O42为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素.探讨了以H8SiW12O42为催化剂时反应温度、催化剂用量、原料比诸因素对产品收率的影响.实验表明,H8SiW12O42是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为130 ℃,n(间苯二酚)∶n(三乙)=1∶1,催化剂的用量为0.6 g(间苯二酚的物质的量为0.04 mol)时,产品的收率为68.0%.     

7-羟基-4-甲基香豆素的合成研究

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,有机酸和固体超强酸作为催化剂,合成了7 -羟基-4-甲基香豆素.实验结果表明:间苯二酚、乙酰乙酸乙酯物质的量比为1:1,催化剂对甲苯磺酸用量为1.5％（物质的量百分比）,85℃下反应2h,产率较高为85.1％.     

氨基磺酸催化合成氯乙酸正丁酯

以氨基磺酸作催化剂,通过氯乙酸和正丁醇反应合成了氯乙酸正酯,并探讨了诸因素对收率的影响.实验表明:氨基磺酸具有良好的催化活性,当醇酸配比为1.4∶1(mol),催化剂用量约为氯乙酸质量的2.5%,甲苯为带水剂,反应时间2.5 h,反应温度130~139℃,酯收率可达86.1%.且催化剂可重复使用。