脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成新工艺研究

以脂肪醇聚氧乙烯醚为起始原料，五氧化二磷为磷酰化剂，对脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成工艺进行了实验研究，建立了以其反应产物为分散剂的合成工艺方法，首先使五氧化二磷均匀分散于前以应产物之中，再与相应醇醚进行反应。新工艺可大大降低五氧化二磷的结块率，提高五氧化二磷的利用率，产物单是含量提高，反应温和，产品颜色变浅，产品质量稳定，在最佳条件下单酯含量可达７５％，同时对磷酰化反应及水解反应进行了实验研究，并采     

羧甲基辛基酚聚氧乙烯醚羧酸盐的合成

以辛基酚聚氧乙烯醚（ＲＢ－６）、氢氧化钠（ＮａＯＨ） 和氯乙酸钠（ＣＥＡ－Ｎａ） 为原料,通过液相色谱测定反应产物中辛基酚聚氧乙烯醚ＲＢ－６ 的含量,研究了ＲＢＣ－６ 的合成条件。结果表明,ＲＢ－６、ＮａＯＨ 和ＣＥＡ－Ｎａ 物质的量的比为１. ０ ∶ ２. ０ ∶ １􀆰 ２,在７０℃反应６ ｈ,ＲＢ－６ 有较高的转化率。以此条件合成了氧乙烯链节数不同的ＲＢＣ－４、ＲＢＣ－６、ＲＢＣ－７、ＲＢＣ－９ 和ＲＢＣ－１０。评价结果表明,在矿化度为２２×１０４ｍｇ／ Ｌ、钙镁离子含量为１. ２×１０４ｍｇ／ Ｌ 的塔河油田碳酸盐岩油藏地层水中,ＲＢＣ－６、ＲＢＣ－７、ＲＢＣ－９ 和ＲＢＣ－１０ 具有较好的溶解性,其中ＲＢＣ－７ 在０. ０３％～０􀆰 ２０％的质量分数范围内使油水界面张力降至１０－２ｍＮ／ ｍ 数量级,并且具有良好的耐温能力和洗油能力。     

聚氧乙烯醚磷酸酯的制备及应用

介绍了以不同的磷酸化剂制备聚氧乙烯醚磷酸酯的方法,是目前被广泛应用的新型阴离子表面活性剂。     

溶剂法合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯

研究了溶剂法合成壬基酚聚氧乙烯醚 (NP 1 2 )磷酸酯的合成条件。考察了溶剂种类和比例、五氧化二磷的投料方式、原料配比、酯化温度和时间对产品色泽和酯化率的影响。在考察八种溶剂的基础上 ,选出了四氯化碳为较理想的溶剂。在条件实验基础上 ,确定了溶剂法合成壬基酚聚氧乙烯醚 (NP 1 2 )磷酸酯的较理想条件 :用四氯化碳溶解好的五氧化二磷一次加入反应器中 ,四氯化碳 /五氧化二磷为 3 /1 (m L/g) ;NP 1 2 /P2 O5为 2 .3 /1 (摩尔比 ) ;酯化温度 :60～ 70℃ ;酯化时间 :3 .5～ 4 .0 h。在该条件下合成产品为浅黄色粘稠液体 ;酯化率大于 97% ,且皆为单酯。该法操作简便 ,溶剂可回收利用 ,解决了以往五氧化二磷需分批投料且使产品颜色加深的困难     

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及其在金属切削液中的应用

通过壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)与五氧化二磷(P2O5)反应,制备了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯.采用正交试验,得到最佳反应条件为:n(NP-10):n(P2O5):n(H2O)=2.4:1:1,反应温度75℃,反应时间5h.在此条件下,酯化率可达93%以上.将产物用于金属切削液配方中,加量3%时,10%切削液水溶液的最大...     

应用高效液相色谱法测定对叔辛基酚聚氧乙烯醚分子量分布

用高效液相色谱法分离了对叔辛基酚聚氧乙烯醚同系物的组分,订定相对于3,5-二甲苯酚的较正因子,给出了测定分子量分布和平均聚合度的方法。     

双酚A磷酸酯齐聚物阻燃剂的合成研究

以三氯氧磷、双酚A和苯酚为原料,合成了新型双酚A磷酸酯齐聚物阻燃剂,其结构经红外光谱和热分析确认。研究了催化剂和温度对反应的影响,结果表明,AlCl3的催化效果最好,最佳用量为每100份双酚A加入0．9份AlCl3,酯化反应的最佳温度为140－160℃,产品收率可达93％。     

新型乳化剂辛基酚聚氧乙烯硫酸盐的合成研究

以Ｔｘ－１０为原料，分别采取不同的硫酸化方法合成了辛基酚聚氧乙烯醚（１０）硫酸盐乳化剂，考察了乳化剂用于丙烯酸丁酯－丙烯腈－丙烯酸－Ｎ－羟甲基丙烯酰胺改性体系的乳液聚合结果，以及不同硫酸化方法对乳化剂聚合性能的影响。     

脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯盐的合成性能与应用

以渗透力为指标,研究了影响脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磷酸酯钠盐合成的主要因素,得到最佳工艺条件为:强力搅拌下,五氧化二磷分批加料,脂肪醇聚氧乙烯醚(5)与五氧化二磷物质的量比为3.8∶1,于70℃下酯化反应4 h,酯化产物于70℃下水解2 h,水量为酯化产物质量的4%。测定了产物的表面活性和应用性能。应用结果表明,产物的耐碱性和渗透性好,对织物煮练效果好,可作为纺织工业用耐碱渗透剂。     

双环笼状磷酸酯阻燃剂的合成

将季戊四醇与三氯氧磷的反应产物氧化、酰氯化,而后与相应的多澳代苯酚和芳胺反应分别得到标题化合物。采用元素分析、熔点、红外光谱等鉴定了新化合物的结构。     

磷酸二长链烷基酯的合成与工艺优化

研究了以三氯氧磷与正构偶数高碳醇为原料合成磷酸二长直链烷基酯 ( C1 0～ 1 6DAP)的工艺条件 ,考察了物料配比、反应温度和反应时间等因素对酯化反应与水解反应进程的影响 ,通过正交实验方法 ,确定了优化的合成工艺条件。醇与三氯氧磷摩尔比 2 .0∶ 1 ;醇滴加时间 2 .0 h,酯化温度 4 5℃ ,酯化时间 6 .0 h,水解温度6 0℃ ,水解时间 2 .0 h,水解用水量 1∶ 0 .5,磷酸二烷基酯含量 95%以上。     

氧化法制备醇醚羧酸盐的合成工艺及性能

实验以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO_9)、氧气、氢氧化钠为原料,在自制的5%Pd/5%Sn/C催化剂作用下,催化氧化制备醇醚羧酸盐(AEC)表面活性剂。经L_3(3~4)正交实验对工艺条件进行了研究,确定优化的工艺条件:反应温度70℃、反应压力0.04 MPa、催化剂加入量为0.25%(Pd/AEO_9)、搅拌转速为600 r/min。在该条件下AEC产率可达96%。同时考察了AEC不同含量产物的表面张力、临界胶束浓度(cmc)、泡沫、润湿和乳化性能,并与羧甲基化法工艺进行了比较。结果表明:含质量分数为70%～80%AEC的产物性能较好,氧化法工艺的产物性能优于羧甲基化法工艺的产物。     

辛基酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的合成与性能研究

在催化剂 GH 6作用下 ,辛基酚聚氧乙烯 (1 0 )醚与氨基磺酸反应生成新型表面活性剂 OPSA,反应最佳条件为 :酸醚投料摩尔比为 1 .1 ,反应温度 1 3 5℃ ,反应时间≥ 2 .5 h,催化剂用量为 0 .0 5 mol/mol醚 ,产品收率≥ 92 .0 %。对 OPSA各项应用性能进行了测定和探讨     

聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯用作缓蚀剂的研究

以聚氧乙烯烷基苯酚醚(OP)为原料，合成了氧乙烯链长和单酯含量不同的系列聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯，应用静态挂片、线性极化、极化曲线等方法评价了这些表面活性剂在饱和CO2的模拟盐水中的缓蚀效果。结果表明，该类表面活性剂通过抑制阳极反应起到缓蚀作用；在氧乙烯链节数为4～10的4种聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯中，氧乙烯链越短，缓蚀效果越好，其中氧乙烯链为4的聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯质量浓度为10mg／l时，缓蚀率达90％以上；产物中不同的聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸单、双酯含量对缓蚀性能影响不大，单酯质量分数从29．78％增至91．55％，缓蚀率绝对值仅升高4％。聚氧乙烯烷基苯酚醚磷酸酯与阻垢剂HEDP可以复配使用，构成缓蚀阻垢剂。     

脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐合成方法的改进

以脂肪醇、环氧乙烷、氯化亚砜和亚硫酸钾等为原料,依次通过阴离子聚合、氯代、磺化等反应合成了脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐(AESO)。通过IR,13 C NMR,ESI-MS等手段对产物进行了结构表征。利用单因素法对各步反应的工艺条件进行了优化。各步反应的最佳条件为:阴离子聚合反应中,采用环氧乙烷间断式进样法,n(脂肪醇)∶n(环氧乙烷)=1∶4,催化剂氢氧化钠的用量为脂肪醇质量的0.1%,反应温度为115~125℃,反应压力为0.4 MPa,收率为44.2%;氯代反应中,以吡啶为催化剂,氯化亚砜为氯代剂,n(脂肪醇聚氧乙烯醚)∶n(氯化亚砜)∶n(吡啶)=1∶1.6∶0.8,70℃反应10h,收率为92.4%;磺化反应中,以水为溶剂,正己醇为稀释剂,质量均为氯代物质量的20%,亚硫酸钾为磺化剂,n(亚硫酸钾)∶n(氯代物)=1.5∶1,反应压力为1.0 MPa,155℃反应6h,经两相滴定法测得收率为91.3%。     

烷基磷酸酯的合成

以工业脂肪醇、五氧化二磷为原料 ,经直接酯化、水解制备烷基磷酸酯。考察了五氧化二磷的投料方式、原料配比、酯化温度和酯化时间对产品色泽、酯化率、双单酯含量的影响 ,确定了最佳反应条件 :4 0℃下强烈搅拌、分批投料 ,醇和五氧化二磷摩尔比 2∶ 1,酯化温度 60～ 70℃ ,酯化时间 2 .5～ 3.0 h,水解加水量 4 % ,水解温度 70～ 80℃ ,水解时间 1.5～ 2 .0 h。上述条件下合成产品酯化率大于 91%     

烯烃加成法合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐

以脂肪醇聚氧乙烯醚、氯丙烯为原料,经烯烃加成法进行烯丙基化反应及磺化反应合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐。烯丙基化步骤中,以聚乙二醇作相转移催化剂,得到中间体烯丙基醚产率为94.4%;在磺化步骤中,以亚硫酸氢盐-亚硫酸盐作磺化剂,联合硝酸盐+产物作催化剂,得到磺酸盐产品产率为85.0%。其优化工艺为:烯丙基化步骤反应温度120℃,n(氯丙烯)∶n(聚氧乙烯醚)=2.0,反应时间6h;磺化步骤反应温度应选择在95～97℃(沸腾),n(磺化剂)∶n(烯丙基醚)=1.8,反应时间8h。     

丙三醇辛酸酯聚氧乙烯醚的合成及应用

以丙三醇为母体 ,辛酸、环氧乙烷为单体 ,经两步反应 ,合成了丙三醇辛酸酯聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂并在织物上进行了应用。     

月桂醇聚氧乙烯(9)醚乙酸钠的合成与表面活性研究

用正交实验法考察了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (9)醚乙酸钠 (AE9C Na)的合成工艺条件 ,结果为 :月桂醇聚氧乙烯醚 (AEO 9)与氯乙酸的摩尔比为 1∶ 1 .0 5 ,反应温度 80℃ ,反应时间≥ 5 h,有机碱复配混合物催化剂用量 (对反应物 ) 2 .5 g/ mol,收率 >95 %。对 AE9C Na的表面活性进行了分析测定 ,结果表明 ,表面张力 2 1 .4× 1 0 - 4N/ m,CMC1 .8× 1 0 - 3mol/ L,罗氏泡沫高度 1 67mm,乳化性 (液体石蜡 ) 1 3 5 s,增溶性3 .2 m/ mol,润湿性 (0 .2 %溶液 ) 2 6.1 4s,分散性 LSDP2 8% ,去污性 (0 .2 %溶液 ) 64.5