不确定度评定在标准滴定溶液浓度标定中的应用

本文以氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定为例，应用不确定度计算对浓度标定的符合性进行了评定，并详细讨论了各不确定度的来源及计算，同时对如何减小不确定度分量的方法以及平行测定质量的方法进行了探讨。     

不确定度评定在标准滴定溶液浓度标定中的应用

本文以氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定为例,应用不确定度计算对浓度标定的符合性进行了评定,并详细讨论了各不确定度的来源及计算,同时对如何减小不确定度分量的方法以及平行测定质量的方法进行了探讨。     

工业用合成盐酸中总酸度测定结果的不确定度评定

建立测定工业用合成盐酸中总酸度不确定度的评定方法。主要参考GB/T 320—2006《工业用合成盐酸》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立测定工业用合成盐酸中总酸度不确定度的数学模型,并对不确定度的各种来源进行分析和评定。通过分析可知,工业用合成盐酸中总酸度的不确定度来源主要有5个方面：重复性实验、标准滴定溶液体积、标准滴定溶液浓度、氯化氢摩尔质量、样品质量。最终得出此次总酸度测定结果为（35.44±0.04）%,k=2。不确定度贡献率最大的是标准滴定溶液浓度,达到49.50%;其次为标准滴定溶液体积和重复性实验,分别为33.66%和11.88%。     

直接沉淀滴定法检测鱿鱼丝中氯化钠的 不确定度评定

目的对直接沉淀滴定法测定鱿鱼丝中氯化钠的含量进行不确定度评定。方法对氯化钠含量测定过程中各影响因素包括称量、样品溶液定容、测定试液体积、标准滴定溶液浓度、滴定过程等进行分析评定。结果鱿鱼丝中氯化钠检测的不确定度主要由标准滴定溶液浓度的不确定度分量和重复性试验误差引入,而标准滴定溶液浓度的不确定度分量贡献最大。通过对标准溶液浓度的不确定度评定,发现其主要不确定度由称量过程中的不确定度引入。该方法检测鱿鱼丝中氯化钠的扩展不确定度为0.043%。本实验测定的氯化钠含量结果为(2.49±0.043)%(P=95%,k=2)。结论本方法可为评定食品中氯化钠含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

硫酸标准滴定溶液浓度平均值不确定度的评定

化学试剂标准滴定溶液的配制和标定是粮食质量检验中最基本的操作之一,标准滴定溶液浓度的准确与否直接关系到检验结果的精准性。为保证检验结果的准确性,依据GB/T601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》附录B《标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算》及《化学分析中不确定度的评估指南》,结合实际工作经验,对硫酸标准溶液0.1 mol/L的不确定度进行评定。     

过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度评定

对过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度来源进行了分析,并评定了测定过程中的主要不确定度分量,包括样品测量重复性,硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度,铬的摩尔质量,滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积,样品称量和溶液的分取比引入的不确定度.计算出合成标准不确定度乘以95％置信概率下的扩展因子获得测量结果的扩展不确定度.评...     

pH计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸的不确定度评定

目的：通过鸭梨醋中总酸的含量测定实验进行不确定度评定,建立pH计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸方法不确定度方法。方法：采用pH计电位滴定法,以氢氧化钠标准滴定溶液为滴定剂,pH 8.2为滴定终点,进行酸碱中和滴定反应。通过数学模型确定不确定度来源,评定实验各因素带入的不确定度,建立p H计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸含量不确定度评价方法。结果：合成相对标准不确定度为0.002 79,扩展不确定度为0.02 g/100 mL,鸭梨醋中总酸的测定结果为（3.30±0.02）g/100 mL,不确定度主要来源是重复性实验产生的不确定度,其次是滴定产生的不确定度。结论：鸭梨醋中总酸的测定结果不符合《食品安全国家标准食醋》（GB 2719—2018）对食醋中总酸含量≥3.5 g/100 mL的要求,检验结论为不合格。     

食用酒精中醛的测定A.1碘量法不确定评定

食用酒精中醛的测定依据GB 31640-2016《食品安全国家标准食用酒精》附录A食用酒精中醛的测定A.1碘量法。对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品醛测量结果的不确定度来源主要碘标准滴定溶液、滴定酒精消耗碘标准滴定溶液体积V_1、滴定空白消耗碘标准滴定溶液体积V_2、吸取待测酒精溶液等引入的不确定度,对不确定度分量进行了详细的评定,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

EDTA标准滴定溶液不确定度评定

对0.1mol/LEDTA标准滴定溶液的标定过程引起的不确定度进行了评定,分析了EDTA标准溶液标定的不确定度主要来源。结果表明不确定度主要来源于消耗EDTA标准滴定溶液的体积产生的不确定度,其次是基准氧化锌纯度引起的质量分数的数值产生的相对标准不确定度。当配制0.1 mol/L EDTA时,由不确定度分量评定得到其扩展不确定度为0.005%。     

入池酒醅酸度测定结果的不确定度评定

对入池酒醅酸度的整个测定过程进行不确定度的来源评定与量化,找出引起不确定度的主要因素,最终评定影响测定结果的主要因素有样品的重复性测定、滴定管、量筒量取浸泡试样的蒸馏水体积、氢氧化钠标准滴定溶液、吸取滤液的分度吸管。本次入池酒醅度测定的扩展不确定度为0.1034mL/g。     

电感耦合等离子体质谱法对花生中镉测量的不确定度评定

目的：利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定花生中镉的标准方法,评定相应的测量结果的不确定度。方法：建立数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,以测量不确定度的形式对测量结果进行表述。结果：花生样品中镉含量为(162±5)μg/kg,k=2,符合国家限量标准;本实验方法测量不确定度的主要来源有4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序,依次为方法重复性、标准溶液校准、定容体积、称样量。结论：本评定方法适用于微波消解电感耦合等离子体质谱仪法测量食品中元素含量的不确定度评定。     

稻米中脂肪酸值测定方法的研究

建立了稻米中脂肪酸值的滴定新方法。样品以石油醚提取后，过滤，加入50％乙醇溶液，以酚酞为指示剂，用KOH标准溶液滴定至下层溶液呈微红色。该方法回收率为96．66％-100．77％，相对标准偏差为0．29％-3．56％。本方法的选择性和精密度均优于乙醇提取法，滴定终点变化敏锐。     

鸡精调味料中谷氨酸钠测定的不确定度分析

目的分析测定鸡精中谷氨酸钠的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用标准SB/T10371-2003《鸡精调味料》中规定方法进行谷氨酸钠的测定。结合实验室日常检测能力和条件,找出影响测定结果的不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行评估和合成。结果不确定度主要来源有标准溶液、样品质量、样品溶液、重复性、滴定溶液的体积;当鸡精中谷氨酸钠的测定值为40.94 g/100 g时,扩展不确定度为0.29 g/100 g,测定结果表示为(40.94±0.29)g/100g,k=2,P=95%。结论鸡精调味料中谷氨酸钠测定的扩展不确定度为0.29 g/100 g,符合标准要求。     

气相色谱-串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定。方法分析检测方法中不确定度的来源,并根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,计算各不确定度的分量,合成标准不确定度,得到扩展不确定度。结果三七样品中腐霉利残留量为0.103mg/kg时,扩展不确定度为0.005mg/kg(k=2)。结论测定三七样品中腐霉利的不确定度主要来源于标准溶液的配制过程和标准曲线的拟合。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度。方法通过构建不确定度评定的数学模型,分析不确定度分量的来源,对试样称量、前处理过程、标准物质配制、标准工作曲线拟合及实验重复性、回收率等各分量加以量化和合成。结果豆芽中4-氯苯氧乙酸钠含量为59.44μg/kg,其测量扩展不确定度为3.6μg/kg (k=2),其中影响测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和标准曲线拟合所引入的不确定度。结论在检测过程中应使用纯度较高的标准溶液,提高标准溶液配制的准确性,保证标准曲线的相关性符合规定。     

浸渍法测定塑料包装材料密度的测量不确定度评定

建立浸渍法测定塑料包装材料密度的测量不确定度评定方法,以控制产品质量。通过建立数学模型、绘制因果图,分析称量、温度、大气压等影响测量密度不确定度的各种因素并计算各不确定度分量,对测量塑料包装材料密度的不确定度进行评估。计算出总合成不确定度、给出测定结果的扩展不确定度和包含因子。表观质量的称量和温度是影响密度测量的主要因素,空气密度的影响可以忽略不计。建立的评定方法可用于浸渍法测定塑料包装材料如药用聚酯瓶密度的不确定度评价。     

原子吸收分光光度法测定大米粉中锌含量的不确定度评定

建立大米粉中锌含量测定结果的不确定度评定,分析了大米粉中锌含量测定过程中供试品重复性测量、供试品稀释体积,供试品称重和供试品锌浓度测量等因素对大米粉中锌含量测定的不确定度的影响。扩展不确定度U95为2.5mg/kg,覆盖因子k=2。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法检测富硒豆类中硒蛋白含量

目的 结合不同提取方式建立湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES)检测富硒豆类中硒蛋白含量的方法。方法 分别以水、0.5 mol/L氯化钠溶液、75%乙醇(V:V)、0.1 mol/L氢氧化钠溶液为溶剂, 超声辅助提取富硒豆类中的硒蛋白, 硝酸-过氧化氢体系湿法消解样品, 采用ICP-OES检测硒蛋白含量。结果 以氢氧化钠溶液作提取剂, 硒元素分析谱线为196.0 nm, 检测效果最佳, 线性关系良好, 相关系数大于0.99, 检出限为0.082 mg/kg, 定量限为0.272 mg/kg。硒标准溶液的加标回收率为90.0%~98.5%, 相对标准偏差为3.1%~6.3%, 硒代蛋氨酸标准溶液的加标回收率为84.0%~92.8%, 相对标准偏差为0.2%~1.8%。结论 该方法前处理提取效果好, 湿式消解法消解样品完全,方法的物理化学干扰少, 具有良好的准确度和精密度, 适用于富硒豆类食品中硒蛋白含量的准确检测。     

基于灰色模型的蔬菜农药残留量不确定度评定

针对检测值的分布函数未知时,蔬菜农药残留量的不确定度存在难以评定的问题,提出了一种基于灰色模型的评定方法。采用气相色谱法测定蔬菜中9种有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量;将农药残留量检测看作灰色过程,构建蔬菜农残量不确定度的灰色评定数学模型,并用该模型对9种有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评定;与蔬菜农残量不确定度的统计评定结果进行对比。结果表明:基于灰色模型的评定方法能够较快计算蔬菜农残量的不确定度,与统计学标准差计算值之间无显著性差异,两者结果的相关性极强(相关系数为0.997)。该方法用于评定小样本、分布类型未知的蔬菜农残量的不确定度是科学可行的。