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本文研究了双胺芴合成方法以及不同条件对反应的影响,探讨了不同酸盐的催化效果、催化剂用量、苯胺用量、反应温度、反应时间等因素对双胺芴产率的影响。实验结果表明,当n(苯胺):n(PhNH2?HCl):n(芴酮)=10:1.5:1时,控制反应温度在130 ℃,反应6小时,双胺芴的产率最高为88.3%。 相似文献
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以三苯胺、芴酮等为原料,通过亲核加成反应合成了3个新型三苯胺衍生物:4-亚芴基肼撑亚甲基苯基二苯胺、双(4-亚芴基肼撑亚甲基苯基)苯胺和三(4-亚芴基肼撑亚甲基苯基)胺(a~c)。用FTIR、1HNMR、元素分析对3种化合物的结构进行了表征,并考察了其紫外吸收光谱、荧光光谱、电化学行为和热稳定性。结果表明,3个化合物(a~c)的薄膜均显示较强的红色荧光;且均具有明显的聚集诱导发光(Aggregation-induced emission,AIE)性能;其电离势(5.62~5.65 eV)与正电极(ITO)的功函数(4.8 eV)相匹配,可有效降低空穴注入的能垒,有利于空穴的传输;化合物(a~c)的热分解温度分别是317、292和303℃,均具有良好的热稳定性。 相似文献
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从芴的结构特点出发,讨论了芴的基本性质,包括化学结构特征、酸性与反应活性、热稳定性、光谱特征;综述了含芴结构的重要有机中间体,如芴酮、芴甲醇的化学特性与应用;综述了含芴结构的高分子材料改性单体,如双酚芴、9,9-双(3-氨基-4-羟苯基)芴等,以及它们在各种材料改性中的应用;介绍了含芴结构化合物在感光与光导材料领域的应用,如9,9-二烷基芴、芴-三苯胺结构化合物、芴-偶氮结构化合物;介绍了含芴结构的电致发光材料,如聚烷基芴、芴-噻吩共聚物、芴-噁二唑共聚物等;还介绍了含芴结构的医药与农药,如苯芴醇和含芴结构的植物生长激素;另外还介绍了用于催化剂领域的含芴功能化合物。 相似文献
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《化学世界》2021,62(9):574-578
以固体酸H_2SO_4-SiO_2为催化剂,芴酮和邻甲基苯胺为原料合成9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴,采用熔点,核磁,质谱对产品进行了表征。考察了几种固体酸对反应的催化效果,固体酸H_2SO_4-SiO_2的催化效果最好,对原料物质的量的比、反应温度、催化剂用量等因素进行研究并优化,较优的工艺条件为:芴酮与邻甲基苯胺物质的量的为1∶8,反应温度为160~165℃,反应时间为6 h,催化剂用量为13 g,产品质量分数为99%,收率84.5%。此工艺中的固体酸催化剂可循环使用4次以上,价格低廉,低碳环保,实现了绿色合成工艺,具有良好的工业化前景。 相似文献
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N-苯基哌嗪的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
N-苯基哌嗪是合成低毒中枢性非成瘾性镇咳药—1苯基4-(2,3—二羟基丙基)哌嗪,和高效低毒、口服有效的广谱抗体表及体内真菌药物——1—乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪的重要中间体,近年来对哌嗪类化合物构效关系的研究,表明该类化合物具有不同程度5-羟基色胺受体阻断活性,并且将该部分与其它部分载体相结合可使化合物具有中枢或外周降压活性,哌嗪类化合物的合成与研究日益受到人们的重视,但国内对苯基哌嗪化合物的合成报道很少。目前是利用取代苯胺和双—(2-卤代乙基)胺进行环化反应的方法合成N-芳基哌嗪。但是,由于双—(2-卤代乙基)胺的毒性和取代芳基胺的低有效性的影响使得这种合成方法的发展受到相当大的限制,特别是多芳基胺。其他的合成方法主要有:(1)在固体A1203的作用下苯胺与双(2-卤代乙基)胺进行环化合成;(2)胺基锂与烷氧基本衍生物的亲核反应;(3)用氟芳烃—三羰基铬络合物发生亲电芳香取代反应。 相似文献
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陆世维 《精细与专用化学品》2002,10(18):6-8
新催化合成方法具有环境友好性和原子经济性,已成为未来化学工业发展的关键技术。含肽化合物是有用的农用和医用化学品,其工业生产方法大都采用光气作羰基化试剂,光气的高毒性和苛刻的操作条件有诸多的不便。以非金属硒作催化剂、CO为羰基化试剂,可一步催化合成非对称脲类化合物或其衍生物。通过硒催化羰基化,还可以合成咪唑啉酮、(?)唑烷酮、环脲等;采用CO/H2O/Se催化体系,可以高选择性制备(取代)苯胺。本文介绍了二级胺、一级胺和4-氨基吡啶为共试剂的硝基化合物的羰基化反应情况。 相似文献
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以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种0,0’二乙基-α-(取代苯胺基).(取代苯基甲基)膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为:n(苯甲醛):n(苯胺):n(亚磷酸二乙酯)=1:1:1.2,100℃下反应2h,收率达57.7%。采用该合成方法在适宜反应条件下合成其它5种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯,收率为51.1%-76.0%。 相似文献
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N-乙基间甲氧基苯胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以Cu/Zn/Ni混合氧化物为催化剂,常压气相催化合成N—乙基间甲氧基苯胺。转化率为90%,选择性为94%,反应温度:230℃—240℃,醇胺比为1:1.2,反应空速:0.75h-1。 相似文献
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Jaroslav Kříž Elena N Konyushenko Miroslava Trchová Jaroslav Stejskal 《Polymer International》2011,60(9):1296-1302
The chloroform‐soluble products of aniline or (15N)aniline oxidation in alkaline medium were analysed using one‐ and two‐dimensional 1H NMR, 13C NMR and 15N NMR spectroscopy. Among the products, two were found to be prominent, namely a carbonyl‐containing semiquinonoid and a phenazine‐like structure. The probable mechanism of their formation is suggested. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry 相似文献
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以溴丙烯和苯胺为原料合成了N-烯丙基苯胺,通过IR和~1HNMR对化合物的组成和结构进行了表征,探讨了优化反应条件,该路线具有操作简便、反应快、收率高的特点。 相似文献
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The mechanism of the oxidative polymerization of aniline is reviewed on the basis of the experimental evidence and reaction schemes proposed in the literature. It is demonstrated that the balance between the non‐protonated and protonated forms of the monomer and the growing chain is responsible for the diversity of the molecular structure, morphology and properties of aniline oxidation products. Various forms are oxidized by two oxidation mechanisms: (1) chain reaction of electrophilic substitution and (2) coupling of cation‐radical centres. At pH > 2.5, the non‐protonated reagents are oxidized with a chain reaction controlled by electrophilic substitution of the aromatic ring. The reaction leads to the formation of non‐conducting aniline oligomers with heterogeneous molecular structures. At pH = 2.5–4, the electrophilic substitution is reduced because of the protonation of the aniline, and the cyclic dimer, phenazine, becomes the main product of the oxidation. The growth of the conjugated chain proceeds at pH < 2.5, when the reactants are protonated. The reaction proceeds through coupling between the terminal cation radical and the monomer cation radical with formation of a π‐complex. The transformation of the π‐complex into a para‐substituted monomer unit is thermodynamically controlled and is produced through an intramolecular benzidine (semidine) rearrangement. The regular structure of the growing chains is a result of the high regioselectivity of the sigmatropic rearrangements and significant energy gain attained by the formation of protonated polyconjugated chains in the agglomerated state. © 2015 Society of Chemical Industry 相似文献
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以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,研究在催化剂作用下合成N_苯基马来酰亚胺(N—PMI)的新工艺,在N-苯基马来酰胺酸合成时采用乙酸已酯作溶剂,在N-PMI合成时采用乙二胺四乙酸(EDTA)钠盐作为催化剂、醋酐作为脱水剂、丙酮作为溶剂,考察了原料配比、催化剂的选择及用量、反应温度与反应时间等因素对反应结果的影响,合成N-PMI的最佳工艺条件为:顺酐与苯胺质量比为1.06:1,0,催化剂用量为O.35g/g中间体,反应温度为55℃,反应时间为4h。在最佳工艺下产品收率可达92%以上,产品纯度可达99%(质量分数)以上,并通过气相色谱检测了产品纯度,通过红外光谱对产品结构进行了表征。 相似文献
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本文报道了一新型双组分催化剂在低温下将苯胺和丙烯腈转化为N,N-二氰乙基苯胺的新工艺,反应转化率达到98%以上,收率高于90%。 相似文献