乙炔黑修饰碳糊电极测定汞离子

制备了乙炔黑修饰碳糊电极,通过循环伏安法研究了Hg~(2+)在裸碳电极和乙炔黑修饰碳糊电极上的电化学行为。实验结果表明,Hg~(2+)在乙炔黑修饰电极上有明显的氧化还原峰。同时对实验条件进行了优化,在该优化条件下,氧化峰峰电流随着Hg~(2+)浓度的增加在3.0×10~(-7)~2.4×10~(-5)mol/L范围内线性增加,检出限为2.3×10~(-8)mol/L。采用标准加入法成功地检测了模拟水样当中的痕量Hg~(2+)。     

Nafion/MWCNT修饰玻碳电极伏安法测定痕量镉

用阳极溶出伏安法考察了Nation/多壁碳纳米管(MWCNT)复合修饰玻碳电极测量痕量镉的优化条件.在pH 5.8的磷酸盐缓冲液中,当Cd2 在Nation/MWCNT修饰电极表面富集时间为3 min,电位扫速为150 mV/s时,该修饰电极在伏安图上能出现一灵敏的氧化峰,峰电位约为-0.78 V.利用该峰可以进行痕量镉的检测,峰电流与Cd2 浓度在8.0×10-10-1.0×10-8mol/L.的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限可达100×10-11mol/L(S/N=3).该法用于人发样品中镉含量的测定,平均回收率为98.7%.     

多壁碳纳米管修饰电极测定水样中痕量镉

通过多壁碳纳米管修饰玻碳电极,建立了水样中痕量镉的线性扫描阳极溶出伏安分析法。优化了支持电解质及pH、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,溶出峰电流与Cd2 浓度在2.0×10-8~5.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,检测限为8.0×10-9mol/L。该法用于实际水样中痕量镉的测定,平均回收率在98.7%~105.0%之间,结果满意。     

纳米二氧化钛膜电极测定痕量锌

以nano-TiO2膜修饰玻碳电极作为工作电极,采用线性扫描溶出伏安法测定饮料样中的痕量Zn2+。在pH值4.5的磷酸盐缓冲溶液中,Zn2+在-1.2 V电位下富集7min,再静置60s后阳极化扫描,于-0.72 V处出现一个灵敏而尖锐的阳极溶出峰。Zn2+溶出峰电流与其浓度在1.0×10-8~5.0×10-6mol.L-1范围内呈良好的线性关系,富集12 min,检出限(S/N=3)为2.5×10-9mol.L-1。方法用于实际饮料样中Zn2+的检测,结果令人满意。     

中空微球氧化铁修饰电极的制备及对汞离子的测定

以水热合成法制备了中空微球Fe_3O_4纳米粒子,运用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对其进行表征。将该纳米材料修饰到玻碳电极表面,修饰电极对汞离子表现出良好的电化学响应,成功制备了用于检测Hg~(2+)的电化学传感器。通过优化实验条件,汞离子的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,其线性范围为1.0×10~(-7)~8.8×10~(-5)mol/L,相关系数为0.994,检出限为3.0×10~(-5)mol/L。实验表明,制备的传感器用于对Hg~(2+)检测的结果令人满意,而且其稳定性和重现性好,有望实现对污水中低浓度Hg~(2+)的检测。     

以氯化血红素作为指示剂的Hg~(2+)电化学传感器的制备与应用

采用氯化血红素(hemin)作为电化学指示剂,设计了一种用于检测Hg~(2+)的电化学适配体传感器。适配体(aptamer)通过形成Au-S键自组装在氮掺杂石墨烯和纳米金修饰电极表面,当Hg~(2+)与T碱基特异性结合形成T-Hg~(2+)-T结构后,使电极表面负载的适配体形成多孔结构。Hemin能够吸附在电极表面上产生电化学信号,用示差脉冲伏安法进行检测,在5.0×10~(-8)～5.0×10~(-6 )mol/L范围内,还原峰电流与Hg~(2+)浓度的对数呈良好的线性关系,线性回归方程为Ipc(μA)=6.115+48.021 lg C(mol/L)(γ=0.995),检测限为1.67×10~(-8) mol/L (3σ),将本方法成功用于水样中Hg~(2+)的测定。     

聚亚甲基蓝/碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量锡

研究了聚亚甲基蓝/碳纳米管修饰电极通过阳极溶出伏安法测定痕量Sn2+的电分析方法。Sn2+通过与电极表面的亚甲基蓝吩噻嗪环上S和N原子发生螯合作用而富集在电极表面,同时在-1.20 V(vs.SCE)还原成Sn0,当电极电势从-1.20 V向-0.30 V扫描时,被还原的Sn0从电极表面溶出。碳纳米管与亚甲基蓝的协同作用,使得Sn2+在该修饰电极上有良好的响应。Sn2+的溶出峰电流与其浓度在0.2×10-3~0.1 mmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为0.1×10-3mmol/L。     

芦丁修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铅

制作了用芦丁作修饰剂的修饰碳糊电极。用此电极为工作电极,在0.1mol/L甲酸 甲酸盐缓冲溶液(pH=3.0)中,于-0.90V(vs.SCE)处搅拌富集,Pb2+与碳糊修饰电极表面的芦丁形成电活性络合物而吸附富集于表面,静止20s后阳极化扫描,于-0.44V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰。详细研究了测定Pb2+的条件,如底液的pH值,富集电位,富集时间,扫描速度和修饰剂的用量等。在最优化的实验条件下,该修饰电极测定Pb2+的线性范围为(5.0×10-7～2.0×10-9)mol/L,检出限为9.0×10-10mol/L。用该修饰电极测定了实际水样中的Pb2+,平均回收率为101%。     

多壁碳纳米管修饰电极对Cu2+的检测研究

在实验中制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并用阳极溶出伏安法研究铜离子的检测。结果表明,在0.6 mol·L^-1硫酸溶液中,于-0.7 V(vs SCE)处富集420 s后进行阳极溶出伏安扫描,测得Cu²⁺浓度在2.0×10^-7～2.8×10^-5 mol·L^-1范围内与峰电流成线性关系,其线性方程为I_p(A)=-267.96c-0.0002,检测限为5.4×10^-8 mol·L^-1。加标回收实验研究表明,该修饰电极用阳极溶出伏安法测定痕量铜的方法可行。     

铋膜电极吸附溶出伏安法测定铅的研究

建立了采用铋膜电极应用吸附溶出伏安法测定痕量铅的方法。在含有Pb(II)的0.1 mol·L-1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH 6.7)中,于-0.1V搅拌富集,Pb(II)与茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后交换介质至空白底液中,于-0.85 V还原后再进行阳极化扫描,于-0.60 V左右获得一灵敏的铅氧化溶出峰,溶出峰电流与Pb(II)的浓度在1.2×10-8~2.4×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限达6.2×10-9 mol·L-1。方法应用于皮蛋中铅的测定,其加标回收率达到98.0%~122.0%,结果较满意。     

β-环糊精修饰碳糊电极测定汞离子

本文探讨了制备β-环糊精修饰碳糊电极,用循环伏安法研究了修饰碳糊电极测定汞离子的优化条件及其电化学稳定性。实验结果表明,在pH=2.2的B-R缓冲溶液中,当Hg2+在电极表面富集300s,在100mV/s的电位扫描速度下,修饰电极的循环伏安图上出现了一个明显的氧化峰,峰电位为0.606V,峰电流与Hg2+的浓度在1.0×10-8mol/L 1.0×10-4mol/L的范围内成良好线性关系,相关系数为0.9965,检出限为5.857×10-8mol/L。     

DL-精氨酸/石墨烯修饰电极测定铅

用循环伏安法制备DL-精氨酸/石墨烯修饰玻碳电极,研究金属铅在修饰电极上的电化学行为。在0.1 mol/L pH=4.5的NaAc-HAc缓冲液中,以DL-精氨酸/石墨烯修饰电极作为工作电极,用循环伏安法测定-1.0~1.0 V处的溶出峰电流。实验结果显示:铅的浓度与溶出峰电流具有良好的线性关系,范围是3.0×10-9~9.0×10-7mol/L,检测限为1.0×10-10mol/L,用于测定金属结果满意。     

Nafion复合铋膜修饰丝网印刷电极测定痕量镉离子

制备了Nafion修饰的丝网印刷电极,并用于同位镀铋膜法测定痕量重金属离子Cd2+。将Nafion溶液滴涂在丝网印刷电极表面制得修饰电极。在含Bi3+的0.1 mol/L醋酸缓冲溶液(pH为4.7)中,将Bi3+与Cd2+共同电沉积在修饰电极表面,再以方波阳极溶出伏安法(SWSV)检测Cd2+的浓度。优化了镀膜条件,考察了Nafion膜厚度及Bi3+浓度对溶出电流的影响。在优化的条件下,0~100μg/L质量浓度范围内Cd2+浓度与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1μg/L,重现性良好,可用于大米中痕量重金属离子Cd2+的快速测定。     

金电极阳极溶出方波伏安法测定痕量铬

研究了金电极阳极溶出方波伏安法测定痕量铬的新方法。SCN-在金电极表面特异性吸附,三价铬离子与其发生配合作用,从而富集在金电极表面。预富集时在-1.2 V(vs.)还原成零价的铬,当电极从-1.4 V向0.5 V扫描时,铬原子则从电极表面溶出,于-0.70 V左右形成灵敏的阳极溶出峰。本文优化了支持电解质pH、富集电位及富集时间等实验参数。方法测定铬的线性范围0.1 pg/L到0.6 pg/L,相关系数为0.9935,检测限为0.03 pg/L。     

聚茜素红S修饰碳糊电极测定镉

采用循环伏安法在碳糊电极(CPE)上成功地制备了聚茜素红S薄膜修饰碳糊电极(ARS/CPE),研究了镉离子在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:在p H=4.8的0.2 mol/L Clark-Lubs缓冲溶液中,修饰电极对Cd2+的氧化溶出具有良好的电催化作用,阳极溶出峰电流与Cd2+的浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-9mol/L,加标回收率在98.8%~102.6%。所制备的修饰电极对水样中Cd2+的测定具有灵敏度高、选择性好、干扰小的优点。     

对叔丁基杯[4]芳烃修饰碳糊电极测定痕量铜

以对叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过缩合反应制备对叔丁基杯[4]芳烃(H4L),并利用红外光谱对其进行表征。将制备的对叔丁基杯[4]芳烃修饰在碳糊电极上得到了用于检测铜离子的电化学传感器,通过循环伏安法研究了铜离子在该修饰电极上的电化学特性。在0.1 mol/L的氨性缓冲溶液(p H=10.66)中,铜离子在该修饰电极上于-0.167 V处产生1个灵敏的阳极溶出峰,铜离子在该电极上的阳极溶出峰电流与其浓度在1.0×10~(-7)~2.5×10~(-4)mol/L范围内呈线性关系,线性相关系数为0.996 7,检出限为1.33×10~(-8)mol/L。通过国家标准方法检测实际水样,未检测到铜离子。配制3个不同浓度的模拟水样进行加标回收实验,结果令人满意。     

乙二胺四乙酸二钠修饰碳糊电极测定铜(Ⅱ)

制备了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)修饰碳糊电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为,提出了一种测定铜的新方法。实验发现,在pH=3.6的醋酸钠-醋酸缓冲溶液中,铜离子于-500 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-150 mV以120 mV/s的速率正向扫描至200 mV,铜在约90 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L。并进行了回收率测试,回收率为93%~105%,相对标准偏差小于4%。     

聚L-组氨酸/铁氰根修饰电极测定痕量银

制备了聚L-组氨酸/铁氰根修饰电极,研究了Ag+在该修饰电极上的电化学行为,建立了一种测定痕量Ag+的新方法,该方法简便准确。在3.0×10-12～7.0×10-6mol/L的浓度范围内,溶出峰电流与Ag+浓度呈良好的线性关系,检测下限可达1.0×10-13mol/L。     

Bi_2O_3-石墨烯修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定西洋参中的铅和镉

建立西洋参中药中重金属铅和镉含量的电化学测定方法,考察市售西洋参药材的重金属铅和镉的含量。采用Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极,建立了阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的新方法。在10~190μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈良好线性关系,r=0.9991/r=0.9983,回收率RSD5.00%(n=6);西洋参重金属铅和镉的含量分别为15.19、16.81μg/L。Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极的阳极溶出伏安法检测重金属铅和镉简便、灵敏,可用于西洋参中铅和镉的检测。     

预阳极化超薄膜碳糊修饰镍铬合金电极测定尿酸

在0.2 mol/L的Na Cl溶液中对超薄膜碳糊修饰镍铬合金电极用循环伏安法进行预阳极化处理,所得电极对尿酸表现出较好的分离、富集和电催化氧化作用。结果显示,在最优的实验条件下,其氧化峰电流(Ip)与浓度在2.0×10-6mol/L~2.0×10-4mol/L内呈线性关系,检测限为1.1×10-8mol/L。此修饰电极制备简单,检测方便,可直接测定人体尿样中的尿酸含量。