倍增显色TPB增敏间接分光光度法测定微量锰

将倍增显色反应和表面活性剂ＴＰＢ增敏作用结合起来,建立了间接水相分光光度法测定微量锰的新方法,该法具有较高的灵敏度,摩尔吸光系数达１．６５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,是目前水相分光光度法测锰最灵敏的方法之一,用于水样中微量锰的测定,结果满意。     

用共振瑞利散射技术测定药物中的格列齐特

在pH 4.55 Tris-盐酸介质中,格列齐特与固绿FCF-溴化十六烷基吡啶反应生成绿色三元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)信号明显增强,并产生两个较强的共振瑞利散射峰,在348 nm波长处,格列齐特的质量浓度在0.006～0.450 mg/L范围内与共振瑞利散射增强强度(ΔI_(RRS))呈线性关系,检出限为0.005 5 mg/L,由此建立了测定格列齐特的RRS新方法。还研究了RRS的光谱特征、适宜反应条件、方法的选择性及实际应用。实验表明,该法灵敏、简便、快速,用于市售格列齐特片剂中格列齐特的测定,结果满意。     

共振瑞利散射测定痕量甲胎蛋白研究

磷钼杂多酸与甲胎蛋白(AFP)结合,会引起共振瑞利散射(RRS),最大RRS峰均位于480 nm,在一定浓度范围内,AFP浓度与散射强度成正比。本文对该反应体系的适宜反应条件、主要影响因素、散射强度与AFP浓度的关系、方法的灵敏度等进行了比较研究。发现不同的杂多酸对于甲胎蛋白的检出限(3σ)在5.2-78 ng/mL之间,其中以磷锑钼酸体系灵敏度最高,对于甲胎蛋白(AFP)的检出限为2.5 ng/mL。该方法具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽等优点。考察了共存物质的干扰影响,获得了满意的结果。     

共振瑞利散射法定量检测药物中的吡哌酸

建立了快速、准确检测药物中吡哌酸的高灵敏共振瑞利散射法。在pH为9. 64的碱性Tris-HCl介质中,吡哌酸与碱性艳蓝B相互作用生成二元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)信号显著增强,并产生新的RRS光谱。最大共振瑞利散射峰位于365 nm,吡哌酸的质量浓度在0. 007～0. 55 mg/L范围内与体系的共振瑞利散射增强强度(ΔI_(RRS))呈线性关系,检出限为0. 006 5 mg/L。该方法用于药物中吡哌酸的测定,加标回收率为98. 2%～103%,相对标准偏差(n=5)为2. 0%～2. 5%。     

酸性品红褪色分光光度法测定盐酸米多君

建立了快速、准确测定药物中盐酸米多君的褪色分光光度法。在弱碱性溶液中,米多君与酸性品红反应生成二元离子缔合物,最大吸收峰位于572nm,表观摩尔吸光系数为2.97×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),盐酸米多君的质量浓度在0.4～7.3mg/L范围内与体系的吸光度(A)呈线性关系,检出限为0.36mg/L。方法用于市售盐酸米多君片剂中盐酸米多君的测定,结果满意。     

胶束增敏光度法测定除臭化妆品中的锌盐

在pH 10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,以酸性铬蓝K为显色剂,在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,酸性铬蓝K和Zn2 形成稳定的亮红色配合物,其最大吸收波长575 nm,表观摩尔吸光系数为5.5×105L.mol-1.cm-1,锌质量浓度在0~50.0μg/mL内服从朗伯比尔定律,线性方程为ΔA=0.123 0.003 15ρ(μg/mL),检出限为3.05μg/mL。加标回收率为97.4%~100.3%,该方法可用于除臭化妆品中水溶性锌盐的测定。     

灿烂绿共振瑞利散射法测定功能饮料中的牛磺酸

建立了快速、准确、灵敏地测定功能饮料中牛磺酸的共振瑞利散射法。在弱碱性Tris-盐酸缓冲介质中,灿烂绿能与牛磺酸结合使体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱。最大共振瑞利散射峰位于367 nm,牛磺酸的质量浓度在0.005~0.13 mg/L范围内与RRS增强强度(|ΔIRRS|)呈线性关系,定量限为3.12 mg/100 m L。该方法简便、快速、灵敏,有较高的准确度和选择性,可用于市售功能饮料中牛磺酸的测定,加标回收率为98.39%~102.1%,测定值的相对标准偏差为2.0%~2.5%。     

酸性品红退色光度法测定微量溴酸根离子的研究

研究了在硫酸介质中,在硫酸钠的催化作用下,溴酸根离子氧化酸性品红的最佳反应条件。退色溶液的最大吸收波长为575nm,表观摩尔吸光系数为1.32×105L·mol-1·cm-1,溴酸根离子在3.0～18μg/25mL范围内符合比尔定律。该法用于化学试剂中微量溴酸根离子的测定,获得了满意的结果。     

微乳液增敏动力学光度法测定试样中的铁

在n-C7H16/n-C4H9OH/CPC/H2O微乳液介质中,以邻菲哕啉(Phen)为活化剂时,Fe(Ⅲ)对H202氧化亚甲基蓝褪色反应具有催化作用,据此建立了动力学光度法测定Fe(Ⅲ)的新方法.该方法的最佳实验条件为0.6mL亚甲基蓝溶液(1.0×10-3 mol/L),0.2 mL H2O2(20%),1.4 mL Phen(1.0×10-3 mol/L),1.8 mL微乳液,2.0 mL HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4).对Fe(Ⅲ)测定的线性范围为1.0～40 μg/L,检出限为8.4×10-7 g/L.100 ℃时的反应速率常数为0.028 0 min-1,表观活化能为36.22 kJ/mo1,可用于环境水样中Fe(Ⅲ)的测定.     

表面活性剂增敏光度法测定镀层中的微量钛

以桑色素为显色剂,采用常规分光光度法测定了镀层中的微量钛。研究了酸度、显色剂用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响。结果表明:最佳测定波长为405 nm,十二烷基硫酸钠的添加量为10 mL,缓冲液加入量为8 mL,桑色素加入量为2.0 mL。钛在0.03~1.7 mg/L范围内,标准曲线有较好的线性关系,其表观摩尔吸光系数为1.940×104L/(mol.cm)。此方法简便、准确,可用于锌基纳米复合镀层中TiO2共析量的测定。     

微乳液增敏动力学光度法测定水样中的痕量铜

基于铜(Ⅱ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫退色反应的强烈催化作用,建立了在非离子型微乳液存在下一种测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。通过L9(34)正交实验设计得到测定痕量铜的最佳条件,在优化的实验条件下,在0.05 mol/L的氨水溶液中,以588 nm为测定波长,本方法测定在0~1.6 ng/mL范围内吸光度ΔA与Cu2+浓度呈线性关系,线性回归方程为:ΔA=-0.004 8+0.024 6c(ng/mL),相关系数为R=0.9979,检出限为1.08×10-8g/L。应用该方法对水样中的痕量铜进行测定,加标回收率为96%~105%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度、准确度与精密度,测定过程迅速、简便,水样中常见离子无干扰。     

白杨素增敏荧光法测定粮食样品中的痕量锰

提出了一种用新型多核三元配合物荧光增敏技术测定粮食样品中痕量锰(Ⅱ)的新方法.在含一定量甲醇和表面活性剂Tween-80,pH 4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,白杨素、铬(Ⅲ)和锰(Ⅱ)之间能形成物质的量比为4∶1∶2且具有强荧光发射特性的新型多核三元混配配合物,其最大激发波长和发射波长分别为225和342 nm.在优化的测定条件下,锰(Ⅱ)含量在0.396～16.2 μg/L范围内与配合物的荧光发射强度F之间呈良好的线性关系,线性回归方程为:F=298+40.4c(μg/L),相关系数r=0.999 0,方法的检出限为0.352 μg/L(3σ).该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、快速的优点,可用于粮食中痕量锰(Ⅱ)的测定,实样回收率为100%～104%.     

碱性降解CTMAB增敏荧光法测定金霉素

金霉素(CTC)是四环素类抗菌素.文献报道的CTC的测定方法有微生物法[1]、分光光度法[2]、色谱法[3]、直接荧光法[4],这些方法灵敏度不高.本文基于金霉素的降解性质,将金霉素在强碱性溶液中加热,使之定量转化为无活性的具有内酯结构的异氯四环素[4],该产物在紫外光照射下能发出较强荧光,选用CTMAB(十六烷基三甲基溴化铵)做增敏剂,荧光强度可增加3.3倍,和CTC本身发出的荧光比,可增加12倍,在8.0×10-9～1.0×10-6mol/L浓度范围内荧光强度与金霉素含量成正比,建立了高灵敏度的测定CTC的荧光分析方法,检测限达到2.0×10-9mol/L,而且仪器简单,操作方便,测定尿液和血清样品无需除蛋白,对临床检验有一定的实用意义.     

共振瑞利散射法测定药物及生物样品中的头孢硫脒

建立了测定痕量头孢硫脒的共振瑞利散射法。在NaOH介质中,甲基紫(MEV)与头孢硫脒(CEFA)反应生成的配合物使体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并出现新的RRS光谱,最大共振瑞利散射峰位于338nm,CEFA的质量浓度在0.094~0.47mg/L范围内与共振瑞利散射强度(ΔIRRS)呈线性关系,检出限(3Sb/S)为0.068mg/L。该法用于人体血液、尿液及市售头孢硫脒药物中头孢硫脒含量的测定,回收率为98.9%~102%,测定值的相对标准偏差为1.2%~1.4%。     

十六烷基三甲基溴化铵增敏二甲酚橙光度法测定化妆品中铅

在六次甲基四胺缓冲溶液体系中(pH=5 5),铅(Ⅱ)-二甲酚橙(XO)-表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)形成红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为594nm,比不加表面活性剂红移了54nm。摩尔吸光系数为1 86×105L·mol-1·cm-1。含铅量在0～2μg/mL内符合比耳定律,线性回归方程为A=0 088+0 0132c(μg/mL),相关系数为0 9891。用于化妆品中微量铅离子的测定,回收率为96 0%～102 0%     

溴代十六烷基吡啶增敏测定扑热息痛

在溴代十六烷基吡啶(CPB)存在下,研究扑热息痛在乙炔黑碳糊电极上的电化学行为,建立了一种简便灵敏的电化学分析方法.结果表明:CPB能使扑热息痛的氧化峰峰电位负移140 mV,并显著提高其氧化峰峰电流.在最佳实验条件下,氧化峰峰电流与扑热息痛浓度在5.0 ×10-7～1.2×10-3 mol·L-1范围内有良好的线性关系,检测限可达1.0×10-7 mol·L-1.将该方法用于速效感冒胶囊中扑热息痛含量的测定,结果令人满意.     

胶束增敏双硫腙分光光度法测定痕量铅

用异丙醇作溶剂溶解双硫腙,Tween-20作为增溶剂,在盐酸介质中,双硫腙水相直接光度法测定水中痕量铅。铅与双硫腙配合物的最大吸收波长为480nm,铅离子在0～150μg/L浓度范围内呈线性,相关系数r=0.9962,回收率为99.4%～101.4%。     

邻硝基苯基荧光酮增敏光度法测定农药废水中的铜

系统研究铜（Ⅱ）－邻硝基苯基荧光酮－表面活性剂体系,提出以溴化十六烷基吡啶增敏,在ｐＨ５．６、最大吸收波长５９３ｎｍ时,线性范围１～９μｇＣｕ（Ⅱ）／２５ｍｌ,配位比增为１∶２,表观摩尔吸光系数达１．１６×１０５。在农药生产过程废水中铜含量的控制分析,应用本法操作简便,无需分离,结果准确。     

用品红亚硫酸试剂测定乙醇中的微量甲醇

乙醇中微量甲醇的含量測定,目前广泛采用的有品紅亚硫酸(西弗氏試剂)比色法及变色酸比色法等。前者已有較久的应用历史,同时为各国药典所选用。后者自1948年玻斯(Boose)提出以来,采用者亦很多。近年来已为美国药典选为法定方法。两种方法均系采用邓尼斯(Deniges)氧化法将甲醇氧化成甲醛而后进行j比色測定。关于西弗氏試剂比色法測定甲醇,斯尼尔(Snell)和布魯豪森(Bruchhausen)等曾有綜合性的評述。但至目前为止,关于本法測定中各种条件的选擇如甲醇氧化时間、温度、显色的时間与温度、最适当的乙醇含量、还原剂的用量以及西弗氏試剂的配制法等均存在很大的差异。作者亦发現不同条件下測得的結果出入很大。     

表面活性剂增敏光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)

在硫酸介质中以及在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在条件下,对痕量Cr(Ⅵ)催化溴酸钾氧化孔雀石绿褪色的反应进行了研究,建立了测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法,研究了影响褪色反应的因素。在优化实验条件下,方法的线性范围0~60μg/L,检出限为7.5×10~(-4)μg/L。该法用于测定电镀废水中的铬(Ⅵ),相对标准偏差(n=6)为2.1%,结果与原子吸收法相符。