ICP-MS检测多晶硅表金属杂质的研究

应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),对多晶硅料块表面金属杂质Fe,Cr,Ni,Cu,Zn,Na,元素进行检测。本文研究了样品的处理方法,确定了适宜的实验条件,使用该方法能准确、快速的检测多晶硅表面的金属杂质含量,适用于商用实验室中的检测,符合企业中工业化的检测需求。其检测方法对多晶硅中的金属杂质Fe,Cr,Ni,Cu,Zn,Na,元素的检出限达到0. 01ng/g左右,精密度较好,Fe的加标溶液的回收率为90!109%,满足痕量杂质检测的要求。     

高纯氨中金属颗粒杂质检测方法

通过蒸发捕集法与溶液吸收法两种前处理方法,利用高分辨电感耦合等离子体质谱对高纯氨中痕量金属杂质进行上机检测。实验表明,双聚焦磁质谱对稀氨水中金属杂质方法检出限低达10-12级,对高纯氨中金属杂质方法检测限低于1×10-9 m/m。方法便捷、准确,容易避免前处理污染,可以作为高纯氨中金属杂质检测的有效手段。     

如何通过高纯水提升多晶硅品质

多晶硅的生产工序复杂,在多晶硅生产中,高纯水主要是用来清洗产品的,几乎每道工序都要使用高纯水,这样产品与水直接接触,使得加工过程中产生的微量污染得以洗净,所以,高纯水品质的好坏将对多晶硅质量起到重要影响。在此生产过程中,如果高纯水中含有微量杂质就有可能使产品再次受到污染,使成品率下降,由此看来,高品质的纯水对多晶硅生产就显得尤为重要。     

脉冲放电氦离子化气相色谱仪在高纯氦、高纯氮、高纯氩分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器是一种灵敏度极高的通用型检测器,对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应,它是一种能够检测至ng/g(10^-9)级的检测器。脉冲放电氦离子化气相色谱仪特别适用于高纯氦、高纯氮、高纯氩的痕量杂质分析。通过确定色谱的最佳工作参数和切阀时间可以有效提高分析高纯氦、高纯氮、高纯氩杂质的检测效率和准确度,适用于工业连续性检验。     

科研用高纯试剂中不挥发性有机杂质分析

对国内外典型科研用HPLC级的甲醇、异丙醇和乙腈中的有机杂质进行高效液相色谱-飞行时间质谱非目标分析。实验结果表明:对每一种HPLC级高纯有机试剂而言,使用原液样品进行非目标分析时,国产试剂中有机杂质含量与进口试剂中有机杂质无显著差异;但使用原液样品的浓缩液进行非目标分析时,国产高纯试剂中的有机杂质种类远远多于国外高纯试剂中的有机杂质。这有助于了解国产HPLC级试剂与进口试剂质量差异,对提高国产HPLC试剂质量具有参考价值。     

等离子体发射检测器在检测高纯乙硼烷中杂质分析的应用

采用配置了等离子发射检测器的MultiDetek2气相色谱仪对高纯乙硼烷中的气体杂质进行了检测,结果显示该方案能够有效的分离出B₂H₆中的各种气体杂质,并且每种杂质在检测器上都有良好的响应。因此认为该方案能够在高纯B₂H₆中气体杂质分析应用方面起到重大的作用。     

高纯氮中痕量杂质定量方法的研究及其应用

编辑按：为向广大计量工作者介绍我国计量领域科技成果及其发展水平，宣传计量科技成果所产生的社会效益和经济效益，从本期起，科学计量栏目将对1995年、1996年度计量科技成果奖项目进行系列报道。也希望获奖者踊跃投稿。高纯气体在电子、石化、煤炭、医疗卫生等许多部得到了广泛应用。也是气体计量的基础物质之一。研究高纯气体中痕量杂质的定量方法，是气体计量的重要环节，对评价高纯气体产品质量，提高标准气体的准确度有重要意义。高纯氮是应用最广泛的高纯气体之一。高纯氮中痕量杂质主要有H2、CO2、CO、CH4、Q2、H2O等，对这些…     

半导体级高纯双氧水中痕量杂质元素的检测

用高分辨电感耦合等离子体质谱测定半导体级高纯双氧水中的痕量金属杂质,用直接稀释法,把高纯双氧水稀释10倍后,用标准加入法进行上机检测,前处理简单、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.34~15.36 ng/L,加标法回收率为90.1%~102.5%。方法简单,结果可靠,适用于高纯双氧水中痕量元素的快速测定。     

原子荧光使用中影响空白值的因素分析

空白值的高低对原子荧光的强度测量有着重要的影响。本文根据实验经验和仪器的工作原理对影响空白值的因素进行了分析。为原子荧光光度计能更好的使用提供了一定的参考。保证了实验结果的准确可靠。     

半导体级高纯氨水中痕量杂质元素的检测

用高分辨电感耦合等离子体质谱测定半导体级高纯氨水中的痕量金属杂质,用直接稀释法,把高纯氨水稀释10倍后,用标准加入法进行上机检测,前处理简单、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。该方法的检出限为0.31~14.4 ng/L,加标法回收率为91.5%~108.6%。该方法简单,结果可靠,适用于高纯氨水中痕量元素的快速测定。     

高纯气体检测系统的研发

超纯气体、高纯气体的检测分析是痕量分析学科的一个分支.其是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科.随着我国经济的高速发展,对超纯气体、高纯气体不仅在数量上、质量上、种类上不断地提出新的要求,而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求.经过多年的研...     

高纯一氧化碳中痕量CO2和CH4的分析

高纯CO已广泛用于冶金，化工和科技等领域。激光技术等许多部门对CO的纯度要求较高。我所在研制高纯CO的同时，进行了高纯CO中痕量杂质的分析研究。本文介绍了对CO中CO2和CH4的分析方法。     

高分辨ICP-MS测定电子级高纯异丙醇中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定电子级高纯异丙醇中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.45~20.79 ng/L,加标法回收率为88.2%~102.6%。方法简单,结果可靠,适用于高纯异丙醇中痕量元素的快速测定。     

辉光放电质谱仪直接测定高纯银的痕量杂质元素

本文报道了一种在无标准样品存在时,用辉光放电质谱仪ELEMENT GD直接且快速地测定高纯银中痕量杂质元素的方法。该方法可应用于冶金或半导体工业中高纯金属和半导体材料中痕量杂质元素的定量分析,也可提升高纯金属的痕量分析技术水平。     

膜去溶进样高分辨ICP-MS测定半导体级硝酸中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定半导体级高纯硝酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理,快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.69～23.73ng/L,加标回收率为88.2%～106.0%,方法简单,结果可靠,适用于高纯硝酸中痕量元素的快速测定。     

5.5 N以上超纯氨的研制及产业化

“六五”以来,国内5N电子级高氨制备中长期存在水纯化曲线“马鞍形”现象和瓶装高纯氨中O2、N2、CH4等杂质反弹等技术难点及包装容器的落后与生产规模过小,使国内生产的瓶装高纯氨的质量长期徘徊在5N的水平,且很不稳定,针对上述技术难点进行克服和突破,说明了我院5.5N以上超纯氨研制及产业化在技术上的进展。介绍了包装容顺及氨中杂质尤其是氨中痕量分析的有关工作。本工作对我国电子工业的发展将会产生一定的促进作用。     

气相色谱法在氯气纯度分析中应用的研究

氯气杂质的含量直接影响多晶硅的质量。本文将介绍气相色谱法在氯气纯度分析中的应用,一次性检测出氯气中多种杂质,在多晶硅生产质量控制中得到良好的应用。     

定向凝固法多晶硅杂质控制数值模拟概述

在传统能源日渐消耗及可再生能源开发利用日趋受到重视的形势下,太阳能光伏发电逐渐成为最具潜力的可再生能源技术之一。多晶硅凭借高效率、低成本的优势成为最主要的光伏材料,其铸锭的品质和成本将直接影响太阳能电池的成本和光电转换效率。定向凝固法是制备多晶硅铸锭的重要方法,该方法晶硅生长过程中存在很多问题,包括熔体流动、杂质传输、固液界面的形状和结构以及缺陷。定向凝固过程中引入的有害杂质严重影响晶硅的机械和电学性能,是限制多晶硅光电转换效率的关键因素。长晶过程中定向凝固炉处于高温环境中,内部的传热传质极其复杂,不具备单一的线性关系和可推断性,且难于进行实验测量,因而数值模拟是研究定向凝固过程中传热传质现象的重要方式。降低长晶过程中杂质的含量可从两方面入手:(1)杂质的来源——原材料本身所携带的杂质和长晶过程中生成的杂质;(2)杂质的输运——找到杂质在熔体和氩气中的输运规律,并利用该规律控制杂质的分凝与输运。近年来,从控制杂质产生和输运的角度考虑,国内外对降低多晶硅中有害杂质的研究主要采用以下手段:(1)控制杂质产生,包括减缓坩埚与挡板之间的化学反应、优化顶部坩埚盖板、增设碳化硅涂层等;(2)优化氩气流动,例如使用导流系统、调整炉膛压力和氩气流量;(3)优化熔体对流形式,包括控制熔体流动方式及分凝、调整加热器功率大小及其排布、采用可旋转坩埚和调整石墨碳毡位置等。为进一步降低定向凝固法多晶硅铸锭成本,坩埚尺寸和投料量不断增大,熔体对流、杂质输运和界面形状也更加难于控制,外加磁场则成为控制熔体对流的一种强有力工具,并能进一步控制杂质输运。目前利用外加磁场控制定向凝固法多晶硅杂质的研究仍刚刚起步,具有很大的研究价值,其中电磁场(EMF)和行波磁场(TMF)在控制搅拌熔体对流方面具有巨大潜力,逐渐被用于多晶硅长晶过程。本文在深入分析杂质来源和输运机理的基础上,综述了国内外对多晶硅定向凝固过程中有害杂质的产生、分布、输运以及排出等问题的研究现状,总结了数值模拟中氩气导流系统、加热器以及外加磁场等因素对杂质的影响。     

气相色谱—质谱联用法对电子气中痕量氟化物的定性与定量

使用气相色谱—质谱联用法,采用全扫描模式,采取提取特征离子的方式对原始谱图进行处理,建立了电子气中微痕量氟化物杂质的定性、定量方法。检测限低、灵敏度高,单次进样,便可实现对多种氟化物杂质的定性和定量,且不受主成分的影响,是分析电子气中微痕量氟化物杂质高效精确的分析方法。     

高纯一氧化碳中的羰基铁和羰基镍的测定方法研究

利用玻璃吸收管富集系统捕获羰基铁和羰基镍,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定吸收液中的金属离子含量,得出高纯一氧化碳中的羰基铁和羰基镍的含量.实验结果表明,该方法可以迅速检测高纯气体中的痕量金属离子,并且检测的结果准确,成本也较低.