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《现代化工》2016,(9)
根据高酸度溶液中偶氮砷Ⅲ优先和H~+络合的原理,以偶氮胂Ⅲ为显色剂,2.0 mol/L盐酸为溶剂,建立了高浓度La~(3+)(La~(3+)和Zr~(4+)的浓度比大于1.5)共存条件下Zr~(4+)的分光光度测试方法。结果显示,在高质量浓度La~(3+)存在下,以大于0.3 mol/L盐酸为溶剂,可实现对La~(3+)的屏蔽;且当盐酸浓度为2.0 mol/L时,灵敏度最大。在最佳的实验条件下,锆离子的工作曲线方程式为:A=0.101 14C-0.001 17,相关性系数R=0.999 7,线性范围为0.4~2.4μg/m L。该方法简单易行,准确度高。 相似文献
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本文合成了一种新的基于三苯胺衍生物的Th~(4+)荧光探针双三苯胺-4-羟基苯-2(4'-(二苯基氨基)-[1,1'-联苯])缩丙二酰肼(TPA-SBD),该探针在Fe~(3+),Co~(2+),Ni~(2+),Ag~+,Al~(3+),Cd~(2+),Cr~(3+),Dy~(3+),Eu~(3+),Hg~(2+),Mn~(2+),La~(3+),Sm~(3+),Zr~(4+)等多种离子的存在下,对Th~(4+)具有很好的选择性。探针TPA-SBD对Th~(4+)响应的最佳条为pH值为3,THF∶H_2O(1∶9,v/v)。探针的荧光强度与Th~(4+)的浓度在2~8μmol/L范围内呈现良好的线性关系(R~2=0.991),其检出限0.0369μmol/L。 相似文献
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《硅酸盐学报》2020,(9)
采用固相法制备了不同Zr~(4+)取代量的(Ba_(0.97)Eu_(0.03))(Mg_((1–x)/3)Nb_(2(1–x)/3)Zr_x)O_3荧光粉,研究了Zr~(4+)取代量对荧光粉的晶体结构以及荧光特性的影响规律。随着Zr~(4+)取代量的增加,当x=0.05时,体系发生了从六方相到立方相的转变,发光行为有所减弱;当x0.05时,体系为立方相,Zr~(4+)的引入使BO_6八面体扭转程度增强,能级简并消除,B—O成键范围变大,基质对近紫外光区域的光吸收增强,来源于基质的电荷迁移带强度增加,增强了对Eu~(3+)的敏化作用,使稀土Eu~(3+)在近紫外与蓝光区域的激发与发射均得到增强。Zr~(4+)取代后,荧光粉的色坐标由从(0.658,0.342)移动到(0.642,0.358),是一种适用于近紫外(395 nm) LED芯片激发的红色荧光粉。 相似文献
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《硅酸盐学报》2016,(12)
在A位和B位同时分别加入Ca~(2+)、Zr~(4+)和Sn~(4+),采用传统的固相烧结法在1 480℃烧结4 h制备了(Ba_(1-x)Ca_x(Ti_(0.94)Zr_(0.056)Sn_(0.004))O_3(BC_xTZS)压电陶瓷。研究了Ca~(2+)含量x对BC_xTZS陶瓷微观形貌、相结构和电学性能的影响。结果表明:少量Ca~(2+)有利于晶粒长大,x=0.05的样品具有最大的晶粒尺寸12.88μm,Ca~(2+)、Zr~(4+)和Sn~(4+)全部固溶到BaTiO_3晶格中形成单一固溶体。当0.00≤x≤0.03时,BC_xTZS陶瓷的室温相结构为正交相(O)-四方相(T)两相共存;x=0.05时,O-菱方相(R)-T三相共存;x=0.07时,O相消失,R-T两相共存。所有样品具有较高的Curie温度(T_C104℃)和良好的电学性能(d_(33)=325 pC/N、k_p=34%、Q_m=151),实现了电学性能和Curie温度的协同调控。 相似文献
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LnVO4:Eu发光中有关的化学因素 总被引:1,自引:0,他引:1
本文讨论了LnVO_4:Eu(Ln_(0.9)Eu_(0.1)VO_4,Ln=La~(3+)、Gd~(3+)、Y~(3+)、Sc'+和Lu_(3+))多晶粉末中Eu~(3+)离子~5D_0→~7F_2电偶跃迁(618.4nm)发光与化学组成、晶体结构和R—O键强之间的变化规律。 相似文献
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《工业催化》2010,(5)
研究了固体超强酸La~(3+)-SO_4~(2-)/TiO_2催化衣康酸与正丁醇合成衣康酸二丁酯的酯化反应,考察了催化剂种类,确定以La~(3+)-SO_4~(2-)/TiO_2为催化剂,催化剂La~(3+)-SO_4~(2-)/TiO_2的最佳焙烧温度为450℃。并考察反应物配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,确定最佳工艺条件:n(衣康酸):n(正丁醇)=1:3,催化剂用量为反应物总质量的4.5%,反应时间3.0h。在该条件下,衣康酸转化率达95.7%,产物衣康酸二丁酯收率为93.3%。并对La~(3+)-SO_4~(2-)/TiO_2的重复使用性能进行考察,结果表明,与SO_4~(2-)/TiO_2相比,La~(3+)-SO_4~(2-)/TiO_2重复使用5次后,仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率为92.3%,衣康酸二丁酯收率90.8%,说明稀土元素La的添加对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。 相似文献
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《硅酸盐学报》2021,(4)
采用传统固相法制备Ca_(1-x)La_xBi_2Nb_2O_(9 )(CBN-x La,x=0.00,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)陶瓷,研究了La~(3+)掺杂对Ca Bi_2Nb_2O_9陶瓷的晶体结构、微观形貌、介电性能、压电及铁电性能以及高温导电机制的影响。结果表明,适量的La~(3+)取代Ca~(2+)优化了晶体结构,细化晶粒,通过施主掺杂降低了氧空位,有效地改善了Ca Bi_2Nb_2O_9陶瓷的电性能。其中Ca_(0.92)La_(0.08)Bi_2Nb_2O_9是最优组分,获得压电性能d_(33)、Curie温度T_C和剩余极化强度2P_r分别为11.7 p C/N、905℃和9.51μC/cm~2,并且在550℃条件下的tanδμ为3.87%,退火处理后,所有组分样品在800℃条件下均保持较稳定压电性能。复阻抗谱表明阻抗是由晶粒晶界共同作用,导电机制与氧空位有密切关系,且La~(3+)能有效提高高温电阻率,使得其在高温传感器中具有应用潜力。 相似文献
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稀土元素钨钒磷酸根配合物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了一系列新型稀土元素钨钒磷四元杂多配合物。其分子通式为:K_(11)H_2[Ln(PW_(10)V_1O_(39)_2]·mH_2O(Ln=La~(3+)、Ce~(4+)、Pr~(3+)、Nd~(3+)、Sm~(3+)、Eu~(3+)、Gd~(3+)、Dy~(3+)、Yb~(3+))讨论了它们的XPS、NMR、ESR、UV、IR等波谱性质。结果表明,配体部分具有空位α—Keggin结构。 相似文献
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《水处理技术》2016,(8)
以酸性橙7(AO7)为目标污染物,分别考察了Ni~(2+)、Zn~(2+)、Zr~(2+)、Mn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)协同超声(US)活化过一硫酸盐(PMS)降解水体中AO7的效果及降解机理。结果表明,Ni~(2+)-PMS-US、Zr~(2+)-PMS-US、Zn~(2+)-PMS-US体系能有效提升活化PMS的能力;Mn~(2+)-PMS-US、Fe~(3+)-PMS-US体系的活化能力低于Mn~(2+)-PMS、Fe~(3+)-PMS体系活化PMS的能力;Cu~(2+)-US降解污染物的能力有所提高,但加入PMS后去除率反而有所下降。在Ni~(2+)、Zn~(2+)、Zr~(2+)协同超声活化PMS的体系中加入甲醇(MA)和叔丁醇(TBA)后明显抑制AO7的降解,Ni~(2+)和Zr~(2+)体系中主要氧化物种为硫酸根自由基(SO4-·)和羟基自由基(OH·),Zn~(2+)体系中主要氧化物种为大部分OH·和少量SO4-·。 相似文献
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稳定剂NH_4H_2PO_4用于胶体Sb_2O_5阻燃剂的制备及稳定作用研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用NH4 H2 PO4 为稳定剂 ,以H2 O2 为氧化剂 ,将Sb2 O3 氧化 ,制得胶体Sb2 O5。通过正交实验法优选出最佳制备工艺条件为 :n(H2 O2 ) /n(Sb2 O3 ) =3,m (H2 O) /m(Sb2 O3 ) =3~ 4,m(NH4 H2 PO4 ) /m(Sb2 O3 ) =0 0 5 ,温度 90℃ ,反应 1 5h。该条件下 ,Sb2 O3 转化率达到 98%,制得胶体中w(Sb2 O5) =2 1%,透光率 90 %,胶粒平均粒径为 84nm左右。实验结果表明 :采用NH4 H2 PO4 作为稳定剂 ,可使Sb2 O5粒子稳定存在 1a以上而不发生聚沉。 相似文献
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《辽宁化工》2021,50(10)
沉积-沉淀法是合成催化剂的重要方法。结合TEM、XRD和ICP表征技术,研究了沉淀体系的pH值变化情况对以Ag为加氢活性组分、以ZrO_2为载体、以氧化石墨烯(GO)为结构助剂的催化剂结构和性能的影响规律。ICP分析结果显示,在Ag~+,Zr~(4+)和GO共存的沉淀体系,随着pH值增加先沉淀Zr~(4+)(从pH=2开始,到pH=5结束),后沉淀Ag~+(从pH=5开始,到pH=12结束)。当采用逐渐增加沉淀体系pH值(从1到12)方法时,Zr~(4+)和Ag~+依次沉积在GO表面,所合成的催化剂获得大比表面积,Ag和Zr组分互相掺杂、高度分散,在催化乙酰丙酸(LA)加氢制备γ-戊内酯(GVL)反应中获得很高转化率。而当采用沉淀体系pH值恒定在12的方法,大量的Zr~(4+)和Ag~+快速沉淀,形成大颗粒,且没有充分附着在GO表面,所制备的催化剂比表面积小,LA转化率低。研究结果表明,沉淀体系pH值变化规律对催化剂的形貌和催化性能有重要影响。 相似文献
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笔者采用溶胶-凝胶法分别于1 300℃、1 350℃、1 400℃、1 450℃下制备了Zr_(0.1)Ti_(0.9)Ba_(0.85)Ca_(0.15)O_3+xmol%La_2O_3,其中x=0,0.2,0.6,0.8,1.0。XRD结果表明:试样呈现单一的钙钛矿结构,没有杂质相的出现La~(3+)与BCZT陶瓷形成了固溶体。SEM显示,试样的晶粒尺寸随着La~(3+)含量的增加而逐渐减小;介电常数测试温度的升高呈现先增大随后减小的趋势,而介电损耗则先减小后增大。试样的介电性能在烧结温度为1 400℃,La~(3+)掺量为0.8 mol%时有最大值。此时的最大介电常数为5 790.15,最小的介电损耗值为0.004。 相似文献
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以(NH4)6MnMo9O32.6H2O和苯并咪唑为原料,采用常规的水溶液法合成了Waugh型钼酸盐(C7H7N2)5Mn0.5(H2O)2[MnMo9O32].10H2O,并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、固体紫外可见漫反射光谱及热重分析。晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=10.813(6),b=15.848(9),c=36.395(2),β=95.143(10)°,V=6211.8.5(6)3,Z=2,Dc=9.841 g.cm-3,R1=0.0455,wR2=0.1005(I>2σ),GOF=1.032。 相似文献
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以Ti(OC4 H9) 4、H2 O2 和Ba(OH) 2 ·8H2 O为原料 ,在 180℃下溶剂热处理 2 4h ,制备了四方相钛酸钡纳米晶 ,XRD数据计算其格子常数a =3 .9899,c=4.0 3 2 5 ,c/a =1.0 10 7。并对该法四方相钛酸钡的形成机理进行了浅析 相似文献