四甲基氢氧化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用四甲基氢氧化铵作相转移催化剂,可在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,各影响因素对产率提高的重要性次序依次是:反应物摩尔比>氢氧化钠溶液用量>反应时间>催化剂用量>氢氧化钠溶液质量分数>反应温度。提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是:n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2．50,催化剂用量0．40 mL,在45 mL 质量分数为0．50的氢氧化钠溶液中,反应温度65℃,常压反应7 h,产品产率90．6％。     

Na/SiO2新型固体碱催化制备生物柴油的研究

以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂（Na/SiO₂）,用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO₂)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO₂在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO₂)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。     

Na_2CO_3/MCM-41型固体碱催化制备生物柴油

以MCM-41为载体负载Na2CO3制备Na2CO3/MCM-41型酯交换催化剂,用于催化大豆油制备生物柴油。并研究了催化剂用量、反应物的摩尔比、反应温度和反应时间等因素对该反应的影响。结果表明,最佳反应条件是n(甲醇)∶n(大豆油)=16∶1,催化剂用量为大豆油质量的3%,反应温度为60℃,反应时间为3 h条件下,酯交换转化率可达35%以上。     

Cu-MCM-41催化剂对偏三甲苯的催化氧化性能

通过水热晶化法合成不同Cu含量的Cu-MCM-41催化剂,考察在偏三甲苯/H₂O₂ 体系中制备2,3,5-三甲基苯醌的催化氧化性能,研究了反应时间、反应温度、催化剂铜含量、反应物物质的量比和催化剂用量对反应活性的影响。结果表明,催化剂在偏三甲苯的催化氧化反应中具有良好的催化活性。最佳反应条件:偏三甲苯用量1.0 g,550 ℃焙烧的Cu-MCM-41催化剂［n(Cu)∶n(Si)＝1∶50］用量0.05 g,n(H₂O₂ )∶n(偏三甲苯)=3.5∶1,反应温度70 ℃,反应时间6 h,此条件下,偏三甲苯转化率78.86%,2,3,5-三甲基苯醌收率66.13%。     

2′,6′-二甲基苯氧基乙酸合成工艺研究

以2,6-二甲基苯酚、氯乙酸为原料,无水乙醇为溶剂,在碘化钾催化下,经Williamson成醚反应合成了2′,6′-二甲基苯氧基乙酸。考察了原料摩尔比、氢氧化钠用量、催化剂用量、反应时间、反应温度对收率影响。结果表明:n(2,6-二甲基苯酚)∶n(氯乙酸)∶(氢氧化钠)=1∶1.5∶2.86;n(碘化钾)∶n(2,6-二甲基苯酚)=0.1;反应温度70℃;反应时间4 h条件下产率达54.7%。     

类水滑石的制备及其焙烧产物催化苯制苯酚

采用共沉淀法制备了类水滑石CuNiAl,450 ℃焙烧后得到复合氧化物催化剂,利用XRD和FT-IR对其结构进行表征。研究了该催化剂体系对苯直接氧化制苯酚反应的催化性能,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、溶剂用量和n(C₆H₆)∶n(H₂O₂)对收率的影响。结果表明,类水滑石CuNiAl经焙烧后,催化苯直接氧化制苯酚反应的转化率提高,适宜的反应条件为：反应温度65 ℃,反应时间6 h,催化剂用量10 mg,溶剂用量15 mL,n(C₆H₆)∶n(H₂O₂)=3∶1,产物中没有发现副产物,苯转化率达6.5%。     

富马酸二甲酯的合成新工艺研究

研究了以糠醛为原料,以KClO3为氧化剂,V2O5为催化剂制备富马酸,在固载杂多酸PW12/C催化下,富马酸和甲醇经过酯化反应合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、氧化剂用量、反应时间和醇酸比对反应的影响,确定了最佳工艺条件。m(KClO3)∶m(糠醛)=1.8∶1,反应温度105℃,催化剂用量为0.2g时,反应时间4h,富马酸产率为80.7%;酯化反应中n(甲醇)∶n(富马酸)=7∶1,m(PW12/C)∶m(富马酸)=6∶100,回流反应6h,富马酸二甲酯产率达88.1%。     

WO_3/HMS催化剂多相催化氧化环戊烯合成戊二醛

以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢为氧化剂,考察了在环戊烯氧化制备戊二醛的多相催化反应中反应时间、反应温度、催化剂质量、溶剂用量和氧化剂质量分数等因素对戊二醛收率的影响。筛选出WO3/HMS催化环戊烯(CPE)合成戊二醛反应的适宜工艺条件:n(H2O2)∶n(W)∶n(CPE)=2∶0.025∶1,V(t-BuOH)∶V(CPE)=8∶1,反应温度为35℃,反应时间为30 h。戊二醛的收率可达67%。     

硅胶固载氧化镓非均相催化合成乙酸丁酯

在氧化镓固载量为20%,500℃焙烧2 h的条件下制备了硅胶固载氧化物型非均相酯化催化剂Ga2O3/S iO2,用于催化合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乙酸)、环己烷用量、反应时间、带水剂用量和催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,该催化剂催化合成乙酸丁酯的适宜反应条件为:乙酸0.2 mol,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.8,催化剂1.25 g,回流反应1 h,酯化率达99.62%。     

常压催化胺化制取聚醚胺反应的研究

为克服常规制备聚醚胺需要高温、高压等苛刻反应条件的不足,制备了一种Pd-Mg-Ba/r-Al_2O_3型催化剂,探索了聚醚在常压下催化胺化的可行性。主要考察了催化剂活性组分质量分数、反应温度、氢气用量、氨气用量、进料速率对胺化反应的影响。确立了反应合适条件为:催化剂组成Pd(0.5%)-Mg(2%)-Ba(2%)/r-Al_2O_3,反应温度为200℃,氨气、氢气用量为n(聚醚)∶n(NH3)∶n(H2)=1∶8∶8,反应空速为0.3 h-1。同时,利用核磁共振波谱及化学分析对产品结构及性质进行了分析。结果表明,该常压工艺为后续工业常压生产提供重要依据。     

正交实验法优选K_2O/CaO-SBA-15催化生产生物柴油工艺条件

以介孔分子筛SBA-15为载体,通过浸渍法制备固体碱催化剂K2O-SBA-15、CaO-SBA-15和K2O/CaO-SBA-15,并对其进行XRD表征。将制备的催化剂用于催化大豆油和无水甲醇制备生物柴油。按四因素三水平的正交实验设计方案进行实验,表明各因素影响程度依次为:反应时间反应温度油醇物质的量比催化剂用量。最佳反应条件:在温度为60℃时加入n(原料油)∶n(甲醇)=12∶1的反应物,加入m(催化剂)∶m(原料油)=3%的催化剂,反应3h,产率达86.97%。     

相转移催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究

针对目前常压相转移催化法合成N,N-二乙基苯胺工艺中催化剂无法实现分离的问题,开展了非均相固体相转移催化剂催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究。以苯胺、溴乙烷为原料,氢氧化钠作为缚酸剂,在磷钼钒杂多酸季铵盐催化剂催化合成了N,N-二乙基苯胺,实现了固体非均相相转移催化剂的工艺路线,及催化剂的快速分离。利用单因素试验法对N,N-二乙基苯胺合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:反应温度为54℃,n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.4,催化剂用量分别为1.6g,反应时间为5.5h,氢氧化钠用量为0.55 mol,氢氧化钠浓度为35%,收率达到82.8%。     

高压法合成邻(对)硝基苯甲醚的工艺研究

以邻(对)硝基氯苯、氢氧化钠和甲醇为原料,以苄基三甲基溴化铵为相转移催化剂,氧气作为氧化剂,在高压釜中合成邻(对)硝基苯甲醚,考察了相转移催化剂、氧化剂种类、甲醇浓度、反应时间对硝基氯苯醚化反应的影响。结果表明,在n(苄基三甲基溴化铵)∶n(邻硝基氯苯)∶n(氢氧化钠)=0.3∶1.0∶1.1,m(无水甲醇)∶m(硝基氯苯)=2.0∶1.0,通入氧气至压力为0.1 MPa,反应温度110℃,反应时间2 h的条件下,硝基氯苯转化率和硝基苯甲醚选择性均>99.5%。     

稻米油碱催化制备生物柴油实验研究

以稻米油和甲醇为原料,在碱催化的条件下制备稻米油生物柴油,对影响生物柴油产率的因素如n(甲醇)∶n(稻米油)、反应温度、催化剂用量和反应时间等进行了详细的研究。研究发现,当n(甲醇)∶n(稻米油)=7∶1、m(催化剂)∶m(稻米油)=1.2%时,在50℃的温度下反应60min,生物柴油产率最大,为95.38%。     

碱性离子液体催化大豆油制备生物柴油

以大豆油为原料,碱性离子液体为催化剂,制备生物柴油,研究反应温度、醇油摩尔比、反应时间和碱性离子液体的用量对生物柴油产率的影响。结果表明,碱性离子液体催化大豆油制备生物柴油的最佳工艺条件是:n(甲醇)∶n(大豆油)=12∶1,反应温度55℃,反应时间1.5 h,离子液体用量2.5%。在该工艺条件下,生物柴油产率41.3%。     

碱性离子液体催化大豆油制备生物柴油

以大豆油为原料,碱性离子液体为催化剂,制备生物柴油,研究反应温度、醇油摩尔比、反应时间和碱性离子液体的用量对生物柴油产率的影响。结果表明,碱性离子液体催化大豆油制备生物柴油的最佳工艺条件是:n(甲醇)∶n(大豆油)=12∶1,反应温度55℃,反应时间1.5 h,离子液体用量2.5%。在该工艺条件下,生物柴油产率41.3%。     

无定型MnO2的制备及其催化苯甲醇选择氧化性能

用KMnO₄和MnSO₄为原料，通过简单的氧化还原过程合成了无定形MnO₂，并用于催化苯甲醇氧化制苯甲醛，发现制得的无定形MnO₂在催化苯甲醇氧化制苯甲醛中表现出较高的活性和苯甲醛选择性（100%）。考察了反应温度、氧浓度、催化剂用量以及反应时间对苯甲醇氧化的影响。结果表明，较高的反应温度和氧浓度以及合适的催化剂用量有利于无定形MnO₂催化苯甲醇氧化生成苯甲醛，在反应温度110 ℃、常压和通氧条件下反应3 h, 苯甲醇转化率和苯甲醛选择性均为100%。     

硫酸铁催化合成4,4''''-二苯醚二甲酸二甲酯

采用硫酸铁催化酯化反应制备了一种重要的高分子单体4,4'-二苯醚二甲酸二甲酯.最佳反应条件为n(甲醇)∶n(4,4'-二苯醚二甲酸)=40∶1,反应温度160℃,反应时间1h,催化剂用量为4,4'-二苯醚二甲酸质量的3%.在此条件下,酯收率大于95%.     

硅钨酸催化合成2,6-萘二甲酸二甲酯的研究

采用硅钨酸催化酯化反应制备了一种重要的高分子单体 2 ,6 萘二甲酸二甲酯。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(2 ,6 萘二甲酸 ) =70∶1,反应温度 190℃ ,反应时间 6h ,催化剂用量为 2 ,6 萘二甲酸质量的 1%。在此条件下 ,酯收率大于 93% ,w(2 ,6 萘二甲酸二甲酯 ) >99%     

活性炭负载铁催化剂催化羟基化甲苯制备甲酚研究

以活性炭、十二烷基磺酸铁为原料制备了活性炭负载铁催化剂,采用H_2O_2作为羟基化试剂,进行了催化羟基化甲苯制备甲酚的研究。考察了溶剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度及原料摩尔比对甲苯转化率和甲酚选择性的影响,试验结果表明:在溶剂为乙腈,催化剂用量为0.5 g,反应温度为30℃,甲苯与H_2O_2摩尔比为1∶5,反应时间为4 h条件下,羟基化反应后甲苯转化率为28.96%,甲酚选择性81.25%。同时结合甲苯羟基化的反应过程探讨了羟基化反应机理,为甲酚绿色催化合成工艺放大研究提供技术支撑。