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以环氧氯丙烷和浓盐酸为原料通过开环反应制备中间产物1,3-二氯-2-丙醇,将该产物与叔丁胺通过亲核取代反应合成可用于气体脱硫的位阻胺1,3-二叔丁胺基-2-丙醇(DTBP),并用红外谱图(IR)及核磁共振氢谱(1H NMR)对其进行了结构表征。采用单因素变量法对反应条件进行优化,研究表明,以100%无水乙醇为反应介质,当1,3-二氯-2-丙醇与叔丁胺的摩尔比为1:3,反应温度为140℃,反应时间为3h时,所制得的DTBP产率最高,为92.3%。脱硫性能测试结果表明:在相同的实验条件下,DTBP溶液的H2S脱除率及吸收选择性均优于N-甲基二乙醇胺(MDEA)溶液。 相似文献
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甘油法合成1,3-二(二甲基胺基)-2-丙醇及其脱硫性能评价 总被引:1,自引:0,他引:1
以生物柴油副产甘油为原料,与HCl反应合成1,3-二氯-2-丙醇(DCP),DCP与二甲胺(DMA)反应可以制得1,3-二(二甲基胺基)-2-丙醇(BDAP),从而开发出基于生物质可再生资源的新型酸性气体脱除剂BDAP合成路线.在DMA/DCP摩尔比5:1、80℃下反应4 h后BDAP的收率可达80.6%,纯度达99.6%.在室温、常压吸收、80℃解吸的操作下,BDAP对H_2S气体具有很好的循环吸收与解吸性能,其对H_2S气体吸收能力是目前工业上所用甲基二乙醇胺(MDEA)的4倍. 相似文献
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以乙二醇、四氯化硅与1,3-二氯-2-丙醇为原料,采用3步法合成了阻燃剂乙二氧撑双硅酸二氯异丙酯(EDSD),即四氯化硅先与1,3-二氯-2-丙醇在45℃下反应2 h,再加入乙二醇于70℃下反应5 h,最后滴加1,3-二氯-2-丙醇于80℃下反应7 h。确定了四氯化硅、第1步中添加的1,3-二氯-2-丙醇、乙二醇和第3步中添加的1,3-二氯-2-丙醇的物质的量比为2∶2∶1∶4.4;产物产率为95.8%。傅立叶变换红外光谱和核磁共振氢谱表明合成产物的结构与目标产物一致;热重及差热分析表明EDSD的分解温度为310℃,具有较好的热稳定性。将EDSD应用于聚氯乙烯和聚氨酯软质泡沫中,发现在较低的含量下即可使两者的极限氧指数达到27%,表明合成的EDSD阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯或聚氨酯等材料的阻燃剂。 相似文献
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以甘油为原料,经过氯代、氧化、克莱门森还原、水解4步反应,最终合成1,3-丙二醇,并用红外光谱仪和质谱仪对目标产物进行结构确定。从反应物摩尔比、反应温度、反应溶剂等优化了反应条件。最优反应条件为:氯代反应:温度120℃;氧化反应:温度23~27℃,n(1,3-二氯-2-丙醇)∶n(重铬酸钠)=1.8∶1,反应溶剂用量:1 mL水溶解1.4 g 1,3-二氯-2-丙醇;克莱门森还原反应:n(1,3-二氯丙酮)∶n(锌)=1∶1.2,水作反应溶剂最佳,在该条件下,1,3-丙二醇总产率可达37.1%。 相似文献
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采用氧化1,3-二氯-2-丙醇的方法制备1,3-二氯丙酮.通过优化操作条件,探索出了适用于实验室制备纯品的工艺条件,并可放大于工业生产.将硫酸水溶液滴加到1,3-二氯-2-丙醇与重铬酸钠水溶液的混合物中,在温度23~27 ℃的条件下搅拌反应5 h,重铬酸钠∶1,3-二氯-2-丙醇=1∶2(摩尔比),此条件下收率为79.6%.与文献方法相比,1,3-二氯丙酮的收率提高了约10%,而反应时间缩短了约4/5,并有易于操作的优点. 相似文献
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双(1,3-二叠氮基-2-丙基)缩甲醛的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以1,3-二氯-2-丙醇、聚甲醛等为原料,在催化剂作用下通过缩合反应,制得中间体双(1,3-二氯-2-丙基)缩甲醛(BCPF),进而在极性溶剂中与金属叠氮化物反应,得到目标产物双(1,3-二叠氮基-2-丙基)缩甲醛(BDPF),产率98%,纯度98%;用红外、核磁共振、元素分析等方法对其结构进行表征.考察了催化剂、反应温度、反应介质对反应的影响并得出最佳反应条件:缩合反应温度为0~5℃,催化剂浓硫酸用量4mL,1,2-二氯乙烷为反应介质;叠氮化反应温度95~99℃,溶剂为二甲基亚砜,反应时间4h. 相似文献
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以乙二胺,顺丁烯二酸酐、亚硫酸氢钠和十二醇为原料,通过三步法合成阴离子磺酸盐双子表面活性剂。通过正交实验考察了反应物投料比、反应温度和反应时间对目标产物收率的影响。研究表明合成目标产物的最优工艺条件为:中间体二乙胺双-(酰基丙酸-α-磺酸钠)b:十二醇摩尔比为1∶2.2,反应温度为145℃,反应时间为6h。产物结构经IR、1 H NMR表征为目标产物。 相似文献
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用一种新的方法合成了3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-唑烷-2-酮,先用(E)-2-丁烯酸与二氯亚砜反应合成(E)-2-丁烯酰氯,再由(E)-2-丁烯酸与(E)-2-丁烯酰氯反应合成(E)-2-丁烯酸酐,最后把(E)-2-丁烯酸酐加入到三乙胺,无水LiCl,1,3-唑烷-2-酮的无水四氢呋喃溶液中,在室温下反应5h,正己烷重结晶得3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-唑烷-2-酮,产率80%。并确定了反应的最佳条件反应温度为25℃,反应时间为5h,催化剂无水LiCl与1,3-唑烷-2-酮的摩尔比为1∶1。 相似文献
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双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以甲基苯基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温下反应,合成了双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷.通过正交试验方法考察了反应温度、反应介质、原料量之比以及反应时间等因素对目标产物产率的影响,利用红外光谱、核磁共振等手段对产物结构进行了表征和确认.利用方差分析确定的最佳反应条件为反应温度-15 ℃、溶剂为乙醚,二乙胺与甲基苯基二氯硅烷的量之比为5:1、反应时间为6 h.反应体系中加入三乙胺作为酸吸收剂、且用量为甲基苯基二氯硅烷的2倍时也可提高目标产物的产率;加入三乙胺后还可使铵盐副产物的后处理更易进行. 相似文献
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四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯的合成及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以三氯氧磷、乙二醇、环氧氯丙烷为原料、TiC l4为催化剂、通过两步反应合成四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯阻燃剂的方法,对反应条件进行了优化。结果表明,当原料摩尔配比n乙二醇∶n三氯氧磷∶n环氧氯丙烷为1∶2.3∶4.2,反应温度分别为15~18℃、50~60℃,反应时间分别为3.5 h、4 h,催化剂用量为0.6%(与原料总量之比),制得的目标产物最好,以乙二醇计产率达92.3%。通过红外光谱和磷含量分析对产物进行了表征。用其制阻燃聚氨酯软泡,具有较好的阻燃效果。 相似文献
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新型杀菌剂双季铵盐以其杀菌效果好、毒性低、水溶性好等特点在工业中具有广泛应用前景。本文以十二胺、甲酸和甲醛为原料制备出中间体十二烷基二甲基叔胺,以二乙醇胺、氯化亚砜为原料合成连接基团分子2,2-二氯二乙胺,将合成的二种中间体进行加成反应得到二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺——一种新型双季铵盐。实验考察了十二烷基二甲基叔胺、2,2-二氯二乙胺以及双季铵盐的合成工艺条件,以单因素法考察了反应时间、反应温度及醇胺/氯化剂配比对合成产物的影响,筛选了较适宜的工艺条件。结果表明:在十二烷基二甲基叔胺的合成中,较适宜的总反应时间为12h左右;在2,2-二氯二乙胺的合成中,较适宜的n(二乙醇胺)∶n(氯化亚砜)为1∶2.5,反应时间为2h;在双季铵盐的合成中,较适宜的反应温度为80℃,反应时间为4h,在此工艺条件下,双季铵盐的收率可达81.2%。 相似文献
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以三甲胺、1,3-二氯丙醇为原料合成了双季铵盐β-羟基丙基-α,γ-双(三甲基氯化铵)。结合其反应原理,考察了反应温度、反应物配比、反应物浓度、反应压力对双季铵盐收率的影响;在最佳反应条件下,双季铵盐收率≥99%。运用红外光谱对提纯后的合成产物进行了结构表征,测定了固体产物的熔点。 相似文献
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以十四烷基胺、1,3-二氯丙醇合成标题化合物.采用正交实验,研究了物料比、反应时间、反应温度对合成的影响,并对产品的一些理化性质进行评定.结果表明:合成双十四烷基季铵盐的最佳工艺条件为:以丙酮为溶剂,N,N-二甲基十四烷基叔胺与1,3-二氯丙醇的物料比为2.2∶1,反应温度为60 ℃,反应时间为20 h.DBHD在25 ℃下的表面张力为36.7 mN/m,临界胶束浓度(CMC)为9.5×10~(-4) mol/L和DTAB的相比具有较低的CMC;当DBHD浓度为80 mg/L对异氧菌的杀菌时间为4 h时达到最大值为96%,当杀菌时间为48 h时杀菌率还保持85%,杀菌性能明显优于传统杀菌剂1227;DBHD在50 ℃的5% H_2SO_4+0.1 mol/L NaCl溶液中投加量为100 mg/L对A3钢片的缓蚀率达82%,所合成的DBHD是一种高效的酸洗缓蚀剂. 相似文献