木质素部分取代苯酚制备酚醛树脂及其泡沫的研究

为改善酚醛泡沫的性能,降低其成本,以改性木质素、多聚甲醛、苯酚为原料合成可发性木质素酚醛树脂,通过发泡制备木质素酚醛泡沫。研究了木质素酚化时间、温度及催化剂量对树脂性能的影响,通过红外光谱(FTIR)和热重分析仪(TG)分别对酚化木质素和泡沫的热稳定性进行了分析。木质素的取代量30%时,较佳的酚化条件:酚化时间40 min,温度110℃,催化剂量3%。用酚化木质素制备的木质素酚醛泡沫性能较好,其压缩强度为0.22 MPa,弯曲强度为0.17 MPa,氧指数为38.6%,导热系数为0.029 W/(m·K),属于难燃型高效保温材料。     

环氧腰果酚/硅氧烷对酚醛树脂及泡沫性能的影响

以环氧腰果酚(ECD)为酚原,替代部分苯酚,同时引入1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚(APTMDS),合成改性酚醛树脂,进而制备改性酚醛泡沫。分析APTMDS添加量一定时,ECD替代苯酚量对改性树脂的结构、游离酚含量、游离醛含量、黏度以及热稳定性的影响,研究ECD替代苯酚量对改性泡沫压缩强度、弯曲强度、易碎性能以及燃烧性能的影响。结果表明,当APTMDS添加量一定时,改性树脂体系的游离酚含量随着ECD的替代量的增加而呈下降趋势,游离醛随着ECD的替代量的增加而呈上升趋势,改性树脂体系的黏度随着ECD的替代量的增加有所上升。改性酚醛泡沫的压缩和弯曲强度有很大程度的提高,当ECD替代量为4%(wt)时,改性泡沫的压缩和弯曲强度最大,分别为0.281和0.363 MPa,与纯酚醛泡沫相比,分别提高了91.16%和62.05%。改性酚醛泡沫粉碎率有所降低,当ECD替代苯酚量为12%时,改性酚醛泡沫的粉碎率最小,19.81%,与纯酚醛泡沫相比,下降了24.13%。改性后的酚醛泡沫的阻燃性能略有下降。     

腰果酚改性酚醛泡沫树脂的研究

采用腰果酚作增韧剂对酚醛泡沫树脂进行增韧改性。通过改变反应温度、反应时间、催化剂用量等合成酚醛树脂并制备酚醛泡沫。测定其拉伸强度、固含量、红外光谱图并进行可发泡性试验,最终得到改性酚醛泡沫的最佳工艺条件。实验发现当腰果酚代替量(质量分数)35%,反应温度为100℃,反应时间为3.5 h,催化剂二水合草酸用量为1.65 g时,酚醛树脂的性能最好,拉伸强度为1.8MPa,且发泡效果比较好。     

催化剂用量对酚醛树脂及泡沫性能的影响

以苯酚、多聚甲醛为主要原料,氢氧化钠(Na OH)为催化剂合成了高固含量酚醛树脂,并以此制备了酚醛泡沫材料。通过粘度、氧指数、力学性能等测试研究了催化剂用量对酚醛树脂及酚醛泡沫性能的影响并采用电子扫描显微镜分析了泡沫的微观结构。结果表明:随着催化剂用量增加,树脂粘度增大,游离酚及游离醛含量降低,泡孔孔径减小且分布更为均匀。催化剂质量分数为4%时制备的酚醛泡沫力学性能较好,单位密度(kg·m-3)压缩强度为2.43 k Pa、弯曲强度为5.52 k Pa、拉伸强度为2.11 k Pa。     

粗酚部分替代苯酚制备酚醛泡沫保温材料

采用多聚甲醛、粗酚和苯酚为原料制备了酚醛泡沫保温材料,研究了聚合时间、聚合温度、醛酚[多聚甲醛与总酚(粗酚和苯酚的总称)]摩尔比、催化剂用量和粗酚替代量等合成条件对可发性酚醛树脂性能的影响。经优化的酚醛树脂合成条件:聚合时间为3.0 h,聚合温度为85℃,醛酚摩尔比为1.60,催化剂用量为0.04 mol(总酚1.00 mol),粗酚替代量为总酚质量的30%。酚醛泡沫(表观密度为45 kg/m3)的导热系数为0.028 W/(m.K),氧指数为36%,压缩强度为0.29 MPa。     

腰果酚改性焦油粗酚酚醛泡沫塑料的研究

为降低酚醛泡沫塑料的成本,改善其性能,以焦油粗酚、苯酚、多聚甲醛为原材料,腰果酚为改性剂,合成可发性腰果酚改性焦油粗酚酚醛树脂,发泡制备出腰果酚改性焦油粗酚酚醛泡沫塑料。研究了腰果酚用量对改性焦油粗酚酚醛泡沫塑料保温性能、阻燃性能、吸水率、力学性能和耐热稳定性等的影响,并通过傅立叶变换红外光谱仪对合成改性焦油粗酚酚醛树脂进行了表征,通过生物显微镜、热重分析仪对改性焦油粗酚酚醛泡沫塑料的微观结构和耐热稳定性进行表征。结果表明,腰果酚的加入使改性焦油粗酚酚醛泡沫塑料的综合性能有较大改善,当腰果酚占混合酚的质量分数为15%时,改性焦油粗酚酚醛泡沫塑料的综合性能最佳,吸水率为4.51%,压缩强度为0.31 MPa,弯曲强度为0.55 MPa,导热系数为0.036 W/(m·K),极限氧指数为35.2%。改性焦油粗酚酚醛泡沫塑料的保温、阻燃性能和耐热稳定性较好,泡孔致密均匀。     

腰果酚改性酚醛树脂泡沫的制备

在碱性条件下,以腰果酚部分代替苯酚与甲醛反应制得腰果酚改性酚醛树脂,并以该树脂为原料制备腰果酚改性酚醛树脂泡沫。结果表明:当苯酚/腰果酚物质的量比为9/1、缩聚反应温度90℃、催化剂加入量为苯酚和腰果酚总质量4%时,所得树脂黏度为25 Pa·s,符合最佳发泡黏度范围。当苯酚/腰果酚物质的量比为9/1时,改性树脂在400℃时的残炭量(94.6%)要比未改性树脂的残炭量高7.1%,压缩强度由改性前的0.08 MPa提高到改性后的0.14 MPa。扫描电镜结果表明:在相同条件下,改性后的酚醛树脂泡沫泡孔更为均匀。     

腰果酚改性甲阶酚醛树脂的合成及其泡沫性能研究

用腰果酚代替部分苯酚改性酚醛树脂,制备可发性甲阶酚醛树脂。并讨论了腰果酚替代量对改性酚醛树脂性能及其泡沫性能的影响,通过红外光谱仪、热重分析仪对树脂结构及热稳定性进行表征,运用万能电子试验机对甲阶酚醛树脂泡沫的力学性能进行了研究。结果表明:当腰果酚替代量为10%时,制得的树脂黏度为4650mPa·s,树脂中游离苯酚含量从6.72%降为5.45%,游离甲醛含量从1.17%降为0.68%,甲阶酚醛树脂泡沫压缩强度达到最大值0.20MPa,但树脂热稳定性及甲阶酚醛树脂泡沫阻燃性有所下降。     

腰果酚制备可发性酚醛树脂的合成工艺研究

以苯酚、腰果酚、甲醛为原料,NaOH为催化剂,乙二醇为助剂,合成了可发性酚醛树脂,通过粘度,固含量,韧性测试研究了原料的配比,腰果酚替代苯酚的比例,催化剂用量,反应时间,反应温度及乙二醇用量对合成树脂性能的影响并通过IR,TG分析对树脂结构及耐热性进行了表征。结果表明,适宜的反应条件为:F/P比(甲醛与总酚物质的量比值)1.6,腰果酚替代量20%,催化剂用量1%,反应时间3 h,反应温度80℃,乙二醇质量分数10%～15%。以腰果酚制备的CPF树脂耐热性变化不明显,拉伸强度为22.34 MPa,断裂伸长率3.08%,冲击强度3.56 kJ/m2,较PF树脂有很大提高。     

腰果酚增韧酚醛泡沫研究

研究了腰果酚对酚醛泡沫的增韧效果,对泡沫的力学性能、热稳定性及阻燃性能进行了研究。结果表明,腰果酚的引入,可以明显改善酚醛泡沫的力学性能,当腰果酚含量为10%(以100 g苯酚质量为基准)时,酚醛泡沫的弯曲强度达到最高值0.25 MPa,但增韧酚醛泡沫的阻燃性和热稳定性都有所下降。