邻氯苄醇的制备

探讨了以邻氯苯甲醛与甲醛为主要原料,通过交叉的Connizzaro反应制备邻氯苄醇的工艺条件。主要考察了反应物的配比对邻氯苄醇收率的影响,当邻氯苯甲醛、甲醛和氢氧化钠物质的量比为1．0∶1．3∶3．5,氢氧化钠的质量分数为50％,以甲醇为溶剂时,邻氯苄醇的收率达到91．93％。     

医药中间体2—对氯苄在吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2－对氯苄基吡啶。考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为：n（对氯氯平）：n（盐酸吡啶）＝1．6：1．0,m（氯化铜）：m（盐酸吡啶）＝15：100,反应温度160－170℃,反应时间2h,保温时间7h,无水吡啶加入量10ml,在较佳反应条件下 ,2－对氯苄工吡啶的收率可达58．4％,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好。     

肉桂酸苄酯定香剂的合成

本文报导了以肉桂酸或肉桂酸钠与苄醇或氯苄为原料,采用直接酯化法,氯苄与肉桂酸盐的取代,相转移催化法合成肉桂酸肉酯的研究结果.讨论了三种实验方法中,不同反应条件对产率的影响,并找到了提高肉桂酸苄酯产率的最佳途径。     

对氯苯基丙酮的合成

以对氯氯苄为主要原料，以四氢呋喃为溶剂，研究了药物中间体对氯苯基丙酮的合成新工艺。工艺由对氯苄基氯化锌的合成和对氯苯基丙酮的合成反应组成，优化的工艺条件为：对氯氯苄、锌粉及乙酐的物质的量之比是1：1．2：2．5；对氯苄基氯化锌的合成温度60—65℃，反应时间3h；对氯苯基丙酮合成温度30—35℃，反应时间5h。最终产物总收率78％。     

邻氯苄醇的制备

探讨了以邻氯苯甲醛与甲醛为主要原料,通过交叉的Connizzaro反应制备邻氯苄醇的工艺条件.主要考察了反应物的配比对邻氯苄醇收率的影响,当邻氯苯甲醛、甲醛和氢氧化钠物质的量比为1.0∶1.3∶3.5,氢氧化钠的质量分数为50%,以甲醇为溶剂时,邻氯苄醇的收率达到91.93%.     

医药中间体2-对氯苄基吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2-对氯苄基吡啶.考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为n(对氯氯苄)∶n(盐酸吡啶)=1.6∶1.0,m(氯化铜)∶m(盐酸吡啶)=15∶100,反应温度160～170 ℃,反应时间2 h,保温时间7 h,无水吡啶加入量10 ml.在较佳反应条件下,2-对氯苄基吡啶的收率可达58.4%,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好.     

钯氮膦配体络合物催化剂均相催化氯苄双羰基化反应研究

文章研究了用把单膦配体络合物催化氯苄双羰基化反应生成苯基丙酮酸甲酯的催化反应。考察了反应温度、反应压力及催化剂用量对反应产率和选择性的影响。结果表明反应压力达６．０ ＭＰａ后产率无明显变化；反应温度在３７３ Ｋ时，产率和选择性都达到最大值；催化剂用量有一最适宜值，配体不同此值也不同。并探讨了体系的双羰基化反应机理。     

三苄基没食子酸苄酯的合成

在140℃、氮气保护、二甲亚砜作溶剂的条件下，以没食子酸、苄基氯和碳酸钾为原材料，对三苄基没食子酸苄酯的合成反应进行了研究，经实验确定最佳反应条件为：没食子酸、苄基氯与碳酸钾比例1：5．04：6．7（重量比），苄基氯滴加速度30ml/h，反应时间7h，清洗液甲醇－水比例4：1（体积比），产品产率达71．5％。     

对氯氯苄合成方法改进

改进了以氯苯为原料合成对氯氯苄的方法,采用浓硫酸与氯化钠作用产生氯化氢,氯化氢与解聚的甲醛作用生成二氯甲基醚,不用分离即可用它与氯苯在浓硫酸催化作用下制得对氯氯苄.将二步反应"一锅化",简化了操作.     

氯苄双羰基化反应动力学模型

氯苄双羰基化反应生成苯丙酮酸钙的过程是一个多相催化反应过程。通过对反应机理的研究,推导出实际操作的等温等压条件下反应动力学方程并用实验数据驾验证。     

钯氮膦配体络合物催化剂均相催化氯苄双羰基化反应研究

文章研究了用钯单膦配体络合物催化氯苄双羰基化反应生成苯基丙酮酸甲酯的催化反应。考察了反应温度，反应压力及催化剂用量对反应产率和选择性的影响。结果表明反应压力达6.0MPa后产率无明显变化；反应温度在373K时，产率和选择性都达到最大值；催化剂用量有一定最适宜值，配体不同此值也不同。并探讨了体系的双羰基化反应机理。     

ZnCl_2/凹土固载催化剂的制备及其催化活性研究

以凹凸棒石黏土(ATP)为载体、ZnCl2为催化剂、采用浸渍回流法制备了ZnCl2/凹土固载催化剂(ZAC),并应用于甲苯与苄氯的烷基化反应。采用BET、XRD、EDS等手段表征了凹土与催化剂的微观性能;以主产物单苄基甲苯(MBT)的选择性为考察指标,考察了凹土热活化温度、ZnCl2浓度、ZAC活化时间及温度、固载方式等因素对其活性的影响,并进一步考察了催化剂固载方式和复活温度对催化剂再生性的影响。结果表明,凹土经酸化和热活化后,于15%ZnCl2溶液中浸渍过夜并回流2h,再经80℃热活化3h制得的催化剂应用于模型反应中,苄氯转化率为100%,单苄基甲苯(MBT)选择性达到94.9%,且催化剂重复利用5次后,苄氯转化率仍为100%,MBT选择性大于90%。该催化剂可作为一种绿色催化剂应用于傅克烷基化反应。     

乙酸苄酯的三相催化合成

羧酸与醇反应制备酯是传统的酯类合成方法。但这个反应是可逆反应,酯的产率不高。使用硫酸作催化剂又造成设备严重腐蚀。本文以低交联苯乙烯系季铵树酯为催化剂通过三相相转移催化反应,顺利地合成了乙酸苄酯。反应产率高达100％。实验在一个装有回流冷凝管、温度计和搅拌器的25ml三口烧瓶进行。原料为含三个结晶水的乙酸钠和苄氯。每隔30分钟在反应液(油层)中抽样,用气相色谱仪进行乙酸苄酯的产率追踪。在90℃下反应2小时即可达到终点。产物经IR和~1HNMR验证。本文研究了催化剂的活性规律和影响催化活性的因素。本文还研究了反应温度、乙酸钠     

手性蒽基苯酚醚的合成及其分子开关研究

9-氯甲基蒽与3-（（S）-2-甲基丁氧基）-5-苄氧基苄醇在相转移催化剂存在下反应生成手性蒽基苯酚醚4．化合物4的稀苯溶液经过365nm紫外光照射,发生蒽环与苯环间的分子内[4π＋4π]光致环加成反应,定量地生成多环化合物5（5’）．5（5’）在254nm紫外光或热的作用下发生可逆的开环反应,定量地转变成原料4．4 5（5‘）的光致可逆过程可通过核磁共振和旋光度来检测．该反应可应用于手性光开关材料的研究．     

相转移催化合成2-苄氧基萘

在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由２－萘酚和苯氯甲烷一步合成２－苄氧基萘。反应条件温和、反应时间短、操作简单。讨论了相转移催化剂、有机溶剂、反应时间、反应温度及反应物摩尔比对合成产率的影响。结果表明,较适宜的反应条件为：四丁基溴化铵作相转移催化剂,苯作有机溶剂,反应温度为８０℃,反应时间２ｈ,２－萘酚和苯氯甲烷摩尔比为１．０：１．２。合成产率超过８３％,ＩＲ光谱证实产物结构为提示物。     

对甲基苄基三甲基氯化铵(PBA)的合成

介绍了对甲基苄基三甲基氯化铵的合成方法,研究了对甲基氯苄与三甲胺水溶液在不同的配比、温度、时间以及溶剂和催化剂加入的条件下的反应结果,确定最佳的合成工艺条件.在此条件下反应,PBA的收率可达到95%,纯度≥99.8%     

2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑的合成

2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑是含有两个苄基氯的双官能团芳杂环化合物,是合成聚对苯乙炔类发光材料的重要中间体。分别以对甲基苯甲酸和对氯甲基苯甲酸以及对氰基氯苄为主要原料,与4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行环合反应,合成了2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑,并采用IR,1H NMR和元素分析等分析方法对产物结构进行了确认。同时研究了各步操作对其收率与产物纯度的影响。     

甲苯光氯化反应的产物分布研究

研究了以甲苯、氯气为原料，在光催化条件下反应的产物分布规律。该项目研究是工业连续催化蒸馏技术应用的化学动力学基础。根据动力学基本方程并经合理简化，进行了甲苯、氯气反应体系的有关理论推导，得出了该反应体系的动力学方程，列出了可能的影响因素，并进行了实验研究。结果表明，甲苯光氯化反应可表示为一典型的拟一级反应动力学方程，并由实验验证了一氯苄的产物分布方程。反应温度不是影响该反应体系选择性的关键因素。不同反应温度下的参数Ｋ值，已由实验测定。     

InCl3负载型催化剂催化苯和苄氯烷基化反应的影响因素

研究了新型固体酸催化剂InCl3/HMS的制备因素对苯和苄氯烷基化反应的影响.实验结果表明,在所考察的三种催化剂浸渍溶剂中,催化剂的活性顺序是:乙腈＞乙醇＞丙酮;InCl3/HMS负载试剂中InCl3的最佳负载量为1.41 mmol/g,在7 min内苄氯的转化率可达90%以上,二苯甲烷的选择性可达到98%以上;负载催化剂的最佳活化温度为200℃;InCl3/HMS负载催化剂是一类对水份不敏感的催化剂,在水存在下,其活性无明显降低,而且易于回收,是一种性能优良的环境友好催化剂.     

KF／A12O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化

报道了无机载体试剂KF／Al2O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化，研究了反应体系中各反应因素对产率的影响．其优化反应条件为：在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，邻苯二甲酰亚胺和溴化苄的摩尔比为1：1．2，90℃反应6h，产率达92．5％．