磷酸活化法制备半纤维素基颗粒活性炭

以半纤维素的主要模型物木聚糖为原料,在不添加其他粘结剂的条件下,采用磷酸活化法制备半纤维素基颗粒活性炭。讨论了浸渍比和炭活化工艺对活性炭吸附性能和孔隙结构的影响。研究结果表明:浸渍比的增加,有利于颗粒活性炭的比表面积、亚甲基蓝吸附值、强度、总孔容积和中孔容积的提高。随着炭活化温度的升高,颗粒活性炭的碘吸附值、亚甲基蓝吸附值、比表面积、总孔容积和微孔容积呈下降的趋势,强度呈上升趋势。N₂吸附-脱附等温线和孔径分析表明,颗粒活性炭具有发达的微孔结构,炭活化温度的升高不利于孔隙结构的发达。     

煤质活性炭基ASZM-T型浸渍炭毒剂防护性能影响研究

以两种煤质柱状活性炭为载体,用Cu、Mo、Zn、Ag等过渡金属作活性组分,经浸渍、活化制备出ASZM-T型浸渍炭。采用SEM,BET对制备的浸渍炭的表面形貌和孔结构进行了分析,并测试了其对氢氰酸和氯化氰的防护性能。结果表明活性组分在活性炭孔隙内部的均匀分布、基炭孔隙结构的自身分布,对ASZM-T型浸渍炭的毒剂防护性能至关重要。同时适当的延长浸渍时间也能够提高对毒剂的防护时间。     

不同磷酸活化工艺过程对活性炭孔结构的影响

以毛竹废料为原料采用磷酸活化法制备活性炭,为了考察磷酸活化工艺过程对活性炭孔结构的影响,实验将毛竹在炭化前后分别采用磷酸浸渍并活化,根据77 K氮气吸附等温线对产品结构进行了表征.实验结果表明:磷酸浸渍毛竹活化过程所得产品不仅具有较高比表面积(1 485～2 127 m2·g-1)且含有大量中孔,产品中孔体积为0.43～0.67 cm3·g-1,总孔体积高达1.53 cm3·g-1.磷酸浸渍炭化料活化过程所得活性炭没有中孔产生,最高比表面积及总孔容分别为923 m2·g-1,0.35cm3·g-1.可见磷酸浸渍毛竹活化过程更有利于孔隙发达活性炭的制备.     

对苯二甲酸加氢精制钯/炭催化剂的制备

选取椰壳活性炭为载体制备钯／炭催化剂，考察了浸渍液pH值和还原温度对催化剂结构和活性的影响。用XRD对催化剂进行表征，用对苯二甲酸加氢精制体系进行活性评价。结果表明：催化剂的制备条件对载体炭孔结构影响不明显，金属钯较好的分散在载体炭上；最佳浸渍溶液pH值为1.5，还原温度为250℃。     

醋酸乙烯高效催化剂的研制

从活性炭的孔结构、比表面等分析了活炭对催化剂的影响,在活性炭浸渍过程中,溶液的初始浓度,浸渍温度和浸渍时间对Ｚｎ（Ａｃ）２的吸附量的影响,研究了干燥过程对催化剂干燥效果的影响,分析了合成反应工艺状况对ＶＡｃ合成产率的影响,并提出了相应的解决措施。     

2~5 nm孔集中分布泥炭基中孔活性炭的制备

将泥炭破碎、粉磨、浸渍磷酸后,压块成型、再破碎,置于管式炉经不同活化温度、活化时间制得活性炭。对浸渍磷酸后的泥炭样品在氮气下进行热重分析;测定活性炭样品的碘吸附值、亚甲蓝吸附值和焦糖脱色率,利用气体吸附仪、激光拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜分别表征其孔结构、碳结构、表面化学和微观形貌。结果表明：泥炭在磷酸活化过程中发生了交联反应,炭化/活化最大失重温度从300℃附近降低至200℃附近;随着磷酸浸渍比和活化温度的升高,活性炭中的无规则石墨层增多、羟基含量减少;磷酸浸渍比增加时,孔隙逐渐发达、吸附性能增强、2~5 nm孔段孔容增大;活化温度升高时,孔隙先收缩(400~550℃)后发生破坏(600℃)、吸附性能下降、2~5 nm孔段孔容减小;随着活化时间延长,活性炭的羟基含量先大幅减小(120~150 min)后无规律变化,孔隙先扩大(120~180 min)后收缩(>180 min),吸附性能>180 min后迅速下降,碳结构和2~5 nm孔段孔容无显著变化。在磷酸浸渍比1.5、活化温度500℃、活化时间180 min条件下,制得活性炭的比表面积为678.52m²·g^-1,2~5 nm孔段的孔容达0.1475 cm³·g^-1、占总孔容比率为31.04%、占中孔容比率为70.24%。     

2～5nm孔集中分布泥炭基中孔活性炭的制备

将泥炭破碎、粉磨、浸渍磷酸后,压块成型、再破碎,置于管式炉经不同活化温度、活化时间制得活性炭。对浸渍磷酸后的泥炭样品在氮气下进行热重分析;测定活性炭样品的碘吸附值、亚甲蓝吸附值和焦糖脱色率,利用气体吸附仪、激光拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜分别表征其孔结构、碳结构、表面化学和微观形貌。结果表明:泥炭在磷酸活化过程中发生了交联反应,炭化/活化最大失重温度从300℃附近降低至200℃附近;随着磷酸浸渍比和活化温度的升高,活性炭中的无规则石墨层增多、羟基含量减少;磷酸浸渍比增加时,孔隙逐渐发达、吸附性能增强、2～5 nm孔段孔容增大;活化温度升高时,孔隙先收缩(400～550℃)后发生破坏(600℃)、吸附性能下降、2～5 nm孔段孔容减小;随着活化时间延长,活性炭的羟基含量先大幅减小(120～150 min)后无规律变化,孔隙先扩大(120～180 min)后收缩(180 min),吸附性能180 min后迅速下降,碳结构和2～5 nm孔段孔容无显著变化。在磷酸浸渍比1.5、活化温度500℃、活化时间180 min条件下,制得活性炭的比表面积为678.52 m~2·g~(-1),2～5 nm孔段的孔容达0.1475 cm~3·g~(-1)、占总孔容比率为31.04%、占中孔容比率为70.24%。     

氧化铜负载活性炭的制备及烟气脱硫性能测试

活性炭是一种优异的吸附剂,其比表面积大,化学性能稳定,吸附性能好,易得,成本低。采用浸渍法制备氧化铜负载活性炭吸附剂,用于气体脱硫剂,因吸附剂具有较高的孔隙率,吸附结果表明其具有很好的脱硫活性。探究了CuO负载量对催化剂活性的影响,20%氧化铜负载的活性炭具有最好的脱硫性能。本实验为催化剂的实际应用提供了一定的实验和理论基础。     

高比表面积活性炭负载磷钨酸催化乙醇制乙烯

乙醇脱水制乙烯方法的关键是催化剂及其载体的研究。以高比表面积活性炭为载体,采用浸渍法将催化剂磷钨酸负载到活性炭孔结构中,制备出新型催化剂PW/AC。分别考察了反应温度、进料流量和磷钨酸负载量对乙醇转化率的影响,得出较佳的条件分别为反应温度300℃、进料流量0.09mL/min和磷钨酸负载量60%（质量百分比）。     

合成氯乙烯低汞催化剂制备

采用不同工艺条件制备氯乙烯低汞催化剂,利用固定床反应器对催化剂进行活性评价,筛选转化率和选择性较高的催化剂制备条件。结果表明,与等体积浸渍法相比,由于过饱和浸渍法制得的催化剂负载更多的Hg Cl2,在反应前期,催化剂活性较低,随着反应时间的延长,催化剂被完全激活,活性超过等体积浸渍法制备的催化剂。浸渍时间、水浴温度和溶液p H均影响活性炭对Hg Cl2的吸附量,在浸渍时间6 h、水浴温度60℃和p H=1条件下,控制Hg Cl2质量分数为5.35%,120℃干燥20 h制备的催化剂具有较理想的活性。复合助剂的加入有助于提高催化剂活性与热稳定性,当n(Hg Cl2)∶n(Ce Cl3)∶n(KCl)=1∶1∶1时拥有更高活性,添加更多助剂堵塞活性炭孔道,降低催化剂活性。     

合成醋酸乙烯催化剂制备条件的研究

采用过量浸渍法制备乙炔气相法合成醋酸乙烯催化剂醋酸锌/活性炭,对制备条件进行了研究.结果表明,较合适的浸渍条件为醋酸锌浓度0.8mol/L,平衡时间60min,浸渍温度55℃.120℃下干燥30min水分就完全烘干,而90℃下干燥70min催化剂才达到恒重.由比表面积分析可知,随着干燥温度的升高,中孔被堵塞,催化剂的平均孔半径减小;干燥温度高于110℃后,比表面积和平均孔半径变化不明显.由SEM可以看出,催化剂表面明显存在醋酸锌晶体.     

磷酸活化烟草杆制备中孔活性炭的研究

以烟草杆为原料,以磷酸为活化剂,采用一步炭化法制备了活性炭。采用正交实验研究了磷酸质量分数、浸渍时间、炭化温度及保温时间对活性炭得率和吸附性能的影响,在最佳工艺条件(磷酸质量分数30%,浸渍时间48 h,炭化温度750℃,保温时间20 min)下,所制备的活性炭其碘吸附值为889.36 mg/g,亚甲基蓝吸附值为21.5 mL/(0.1 g),得率为36.90%。同时测定了该活性炭的液氮吸附等温线,并通过BET、H K方程、D A方程和密度函数理论(DFT)表征了活性炭的孔结构。结果表明,该活性炭为中孔型,BET比表面积为892 m2/g,总孔体积为0.467 8 mL/g,微孔占总孔体积的37.06%,中孔占62.85%,大孔占0.07%。最后采用电子探针和透射电镜分析了活性炭的微观结构,其结构与氮吸附测定的结果较为一致。     

超临界流体处理活性炭时Ni/C催化剂催化加氢性能研究

分别以高温煅烧、超临界水、超临界甲醇、超临界H2O2溶液及超临界KOH溶液处理活性炭,采用浸渍-沉淀法制备镍基催化剂。考察了不同处理方法处理载体所制催化剂催化对硝基苯酚液相加氢的影响。结果表明,通过不同的超临界流体处理能有效地降低活性炭表面酸性基团含量,能不同程度提高活性炭的比表面积和孔容积,提高镍在其表面的分散程度,提高催化剂的活性。在相同的反应条件下,超临界KOH溶液处理的活性炭作载体所制得的催化剂催化效果最佳。     

超声波浸渍制备醋酸锌-活性炭催化剂

采用浸渍法制备醋酸锌-活性炭催化剂,研究了普通浸渍和超声波浸渍制备醋酸锌-活性炭催化剂,通过优化实验,得出超声波浸渍的适宜条件是:浸渍时间30 min,超声波频率28 MHz,浸渍温度45℃.在此条件下制得的催化剂较普通浸渍制得的催化剂醋酸锌含量提高了7%,比表面积提高了约30%.活性测试结果表明,超声波浸渍制备的催化剂活性较普通浸渍制得的催化剂活性显著提高,其中在180℃时活性提高了约34.54%.     

活性炭负载钌基氨合成催化剂的制备

利用浸渍法制备了活性炭负载钌基氨合成催化剂,讨论了影响钌分散度与氨合成催化活性的若干因素. 研究发现,若活性炭载体具有较大的比表面和较好的孔结构将有利于活性组分的分散. 同时,在浸渍之前,样品需在100～200 ℃干燥6～8 h. 催化剂各组分浸渍后对载体的表面结构影响不同,实验发现,Ba的添加可能为Ru的分散提供了合适的表面,而K主要填充于载体中孔并和Ru充分接触,并为Ru提供电子.同时要控制母体钌水溶液的pH值,并选用合适的浸渍顺序,方能达到较好的效果.     

双酚A型环氧树脂合成工艺废料活性炭的制备及表征

以双酚A型环氧树脂合成工艺中的液固废料为原料,通过化学活化法制备高吸附性能活性炭。考察了活化剂种类、原料液固比、活化温度、活化时间和浸渍比对活性炭得率及吸附性能的影响。结果表明,以KOH为最佳活化剂,原料液固质量比3∶7、浸渍比1、活化温度800℃、活化时间60 min条件下制备出的活性炭得率为35.28%,亚甲基蓝吸附量为1 531 mg/g。利用BET、SEM、FTIR、XRD、Bohem滴定对活性炭的形貌结构、表面官能团等进行表征。活性炭呈非晶形态,且表面分布着发达的孔隙结构,比表面积为1 693 m²/g,总孔容为0.754 0 cm³/g,平均孔径为1.782 nm,微孔容占总孔的82.73%。FTIR和Bohem滴定显示,活性炭表面含有酚羟基、醇羟基等含氧官能团,其总酸度为3.34 mmol。     

Pd/C催化剂制备条件优化及其在4-氨基二苯胺生产中的应用

采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,考察了催化剂制备过程中加料方式、还原方法、载体种类、钯质量分数和浸渍液质量浓度对催化剂性能的影响,得到了制备Pd/C催化剂的优化工艺条件:载体为NH-03型活性炭,浸渍液质量浓度为20 g/L,采用滴加的方式将PdCl_2溶液加至活性炭浆液中,还原剂为(w)20%的次亚磷酸钠溶液,钯质量分数为5%。优化制备条件下制得的Pd/C催化剂用于催化加氢制备4-氨基二苯胺,表现出较好的活性,其中4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺转化率均可达到100%,4-氨基二苯胺选择性大于99%,加氢反应时间小于30 min。催化剂SEM表征结果表明:自制的Pd/C催化剂表面活性炭载体凸起部分与Pd粒子粒径相当,有利于Pd粒子在活性炭表面的负载,提高Pd粒子的吸附牢固度和分散性,进而提高了Pd/C催化剂的活性。     

基于低共熔溶剂体系的氮掺杂超级电容炭

以杉木屑为原料,氯化锌和尿素为低共熔溶剂,炭活化后制备了氮掺杂活性炭,采用正交实验设计考察了浸渍比、活化温度和活化时间对活性炭电化学性能的影响。采用比表面积(BET)、X射线光电子能谱(XPS)、循环伏安、恒流充放电等表征手段研究了材料的孔隙结构和表面化学元素及电化学性能。研究结果表明：最佳工艺条件是浸渍比为4,活化温度为750℃,保温时间为3h。对活性炭的孔隙结构进行分析,可以发现低共熔溶剂活化后的活性炭有利于微孔的形成且比表面积可达到797.82m²/g,氮含量为11.55%,其中氮元素化合态主要表现为吡啶型N、吡咯型N和石墨型N。在6mol/L的KOH电解液中,当电流密度1A/g时,可达233.85F/g的比电容,当电流密度增加到20A/g时,比电容依然能够维持在159.6F/g。     

乙炔法合成乙酸乙烯新催化剂的研究Ⅰ催化剂的浸渍制备、评价和动力学

在国产阳原活性炭上浸渍乙酸锌溶液，以制备新的用于乙炔法生产乙酸乙烯的催化剂，得到了一个包含浸渍时间、浸渍比、浸渍温度、浸渍初始浓度的经验公式。选择了内循环无锑度反应器，对该国产乙炔法合成乙酸乙烯新型催化剂进行了评价，并选定了动力学实验条件，探索该国产催化剂和进口的BPL型催化剂上反应温度和分压对反应速率影响的规律，从而建立宏观动力学方程。     

磁性活性炭的制备与表征

探讨了负压浸渍法制备磁性活性炭的浸渍条件,浸渍溶液为油酸修饰的Fe3O4磁性凝胶均匀分散在正己烷溶剂中形成的磁性溶液. 通过对油酸修饰的磁性凝胶进行差热、热重和微热容分析确立了浸渍产物的热处理条件,考察了磁性溶液浓度、浸渍时间、浸渍温度对浸渍产物的影响,并采用X射线衍射对磁性活性炭的组份和结构进行了表征,采用磁强计测定了磁性活性炭的磁性能,用比表面、孔容测试技术比较了活性炭和磁性活性炭的比表面、孔体积和孔分布.