X-射线荧光光谱仪测定铅精矿中多种元素含量实验

主要讨论X-射线荧光仪检测铅精矿中多种元素含量的方法.X-射线荧光仪常用的分析样品类型有融片样和粉末压片样,粉末压片制样简单、成本低、速度快,是X-射线荧光仪常用的制样方式.X-射线荧光仪分析粉末压片样中多种元素的含量,在实际应用中比化学分析有明显的优势,耗时少,效率高.波长色散X-射线荧光仪的优点就是能依据批量样品的...     

浅析在矿勘查中便携式X射线荧光分析仪的应用方法

在地质勘查仪器设备中的X-荧光分析仪,尤其是便携式 X 射线荧光分析仪在矿物质样品检测中,矿物质样品通过X 射线中的照射的作用下散射出来的 X 射线,能够快速、高效率、批量地完成分析出各种金属元素成分,便携式 X 射线荧光分析仪在我国繁重的地质矿物质分析中起到了积极的作用。本文主要对便携式 X 射线荧光分析仪的工作原理及应用进行展开分析,并列举了便携式 X 射线荧光分析仪在矿石勘查中的应用,望本论文为地质勘查工作者提供参考。     

粉末压片X-射线荧光光谱法测定外购生铁多元素含量

讨论了应用粉末压片X-射线荧光光谱法测定炼钢用外购生铁中Si、Mn、P、S、As元素含量的方法。样品经钻床钻取为碎屑状,用粉碎机研磨为粉末,以硼酸作衬底,将粉末试样制成圆片状,用X-射线荧光光谱仪测定试样中多元素含量。试验证明,方法分析周期短,数据准确可靠,能提高外购生铁检验效率,同时降低采用化学法而引起的酸烟和废液对环境的污染。     

X-射线荧光光谱法测定不锈钢中多元素含量

采用全自动制样,应用波长扫描X-射线荧光光谱法对不锈钢中Si,Mn,P,S,Ni,Cr,Cu,Mo,V,Ti,Nb,Co,W等多元素进行测定。将多元不锈钢相似基体拟合在一套工作曲线中,采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和基体效应。通过精密度测试和对比试验表明,该方法用于在线分析铬不锈钢和镍铬不锈钢系列中多个元素,检测值与标样认定值比对结果理想,贵重金属Ni,Cr测量偏差为0.01%~0.1%;方法分析及时(108 s),具有良好的稳定性。     

X射线荧光光谱法测定高强度无磁不锈钢中主量元素

在荧光仪最佳分析条件下,结合基体校正方法,用高锰钢、高锰不锈钢和自制无磁不锈钢标样制作工作曲线,试验了制样方法对测定准确度的影响,建立了用X射线荧光光谱法测定高强度无磁不锈钢中硅、锰、铬、镍、钼和铌的分析方法。用化学分析标准方法、荧光光谱法和直读光谱法对5个随机抽取样品进行各组分分析结果的比对,结果表明,用X射线荧光光谱法测定精度和准确度优于直读光谱法,与化学标准分析方法结果吻合,能够满足炉前检验要求。     

200系列不锈钢中多元素的X-射线荧光光谱分析

采用全自动制样,应用波长扫描X-射线荧光光谱分析法对200系列不锈钢中Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Ti、Nb、Co、W等多元素进行测定。选择非相似多元不锈钢标准物质,主要采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和基体效应,同时加入了光谱波长、能量重叠校正和高次荧光校正来消除光谱干扰和严重的基体效应。通过精密度测试和对比试验表明,该方法用于在线分析200系列不锈钢中多个元素,工作曲线延展性好,精密度高,检测值与标样认定值比对结果理想,贵重金属Ni、Cr、Mn测量精密度0.003%-0.015%,准确度高、快速,重复性好,具有良好的稳定性。     

X—射线荧光光谱仪测定阳极铜的成分

讨论了X-射线荧光测定阳极铜对样品表面处理的要求，根据样品性质选择合适标样，程序设计过程中研究了其体、谱线干扰及低含量元素分析时谱线背景的扣除问题，主铜的测定采用目前发射光谱通用的标准归一法，XRF光谱法一次测定二十种元素。实验测定了阳极铜，均能满足分析要求。     

X-荧光光谱仪测角仪2θ角校正及漂移校正程序的建立

对X-荧光光谱仪2θ角的偏移进行校正,同时利用已有标样,重新建立各元素回归曲线和漂移校正程序,使用稳定的且有适当X射线强度的样品对X射线强度进行校正,作为永久校正曲线。     

X-射线荧光光谱压片制样法测定硼镁铁矿中三氧化二硼

利用X-射线荧光光谱仪压片法测定硼镁铁矿中三氧化二硼的含量，采用国家标准样品和人工合成标准样品，绘制工作曲线；通过试验确定了最佳分析条件及检测范围，能够满足生产要求，快速准确，结果令人满意。     

熔融制样-X射线荧光光谱测定不锈钢渣中10种组分

采用玻璃片熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱(XRF)分析不锈钢渣中氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、三氧化二铬、二氧化钛、氧化镍和五氧化二磷的快速检测方法。以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比1∶1)为熔剂,稀释比1∶24,在1 100 ℃下,静置5 min,摇摆20 min熔融,制得均匀不锈钢渣玻璃片。选用炉渣标准样品、三氧化二铬高纯试剂及镍标准溶液合成系列不锈钢渣校准样品,经X射线荧光光谱仪测定并绘制校准曲线,采用谱线重叠干扰校正系数和基体效应校正系数有效地消除了光谱干扰和基体效应。采用高纯氧化物和标准溶液配制不锈钢渣合成样品,采用实验方法对合成样品及生产样品进行分析,测定值与参考值或湿法测定值一致;精密度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=9)为0.34%~9.4%。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢的分析研究

通过X射线荧光光谱法测定不锈钢的分析实验,找出了影响其分析精度和准确度的各种因素,并就其主要影响因素X光管的功率选择、试样的制备、类型标准化的参数设定等方面进行了分析研究.研究结果显示：应用X射线荧光光谱法测定不锈钢可完全替代化学湿法分析.     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。     

X射线荧光光谱法测定易切削不锈钢中铅碲铋

在圆珠笔笔头最顶端的地方,材料厚度仅有0.3~0.4mm,需要极高的加工精度,对不锈钢原材料(易切削钢)提出了极高的性能要求。易切削钢是指在钢中加入一定量的S、P、Pb、Te等易切削元素,以改善其切削性的合金钢,钢中微量元素的准确分析直接影响到该钢种的冶炼成功与否。研究发现桶样分析稳定性更优于球拍样,因此实验采用铣床对桶样进行制样,刀头旋转速度为300r/min、进刀速度为250mm/min。通过对X射线荧光光谱仪晶体、2θ角和脉冲高度等基本分析条件优化后,使用标样绘制了易切削不锈钢样品中Pb、Te、Bi的回归曲线,回归精度(SEE)分别为0.0034、0.0027、0.0046,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对易切削不锈钢中Pb、Te、Bi含量的测定。Pb、Te、Bi的检出限分别为0.0009%、0.0012%、0.0006%。用实验方法测定生产样品(编号3125)中Pb、Te和Bi含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1.1%;对易切削钢生产样品进行正确度分析,分析结果与化学湿法、火花放电原子发射光谱法一致性较好。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

X射线荧光光谱镶嵌制样无标测定不锈钢

样品制备是X射线荧光光谱(XRF)分析测试的首要步骤,样品制备成功与否直接影响测试结果准确性。以不锈钢为例,对尺寸不满足直接进行XRF测试的样品,利用镶嵌法进行制样,并采用XRF无标定量方法分析不锈钢中Fe、Cr、Mn、Ni、Cu、Si、Co、V、Mo等元素。利用镶嵌法研究了样品尺寸对测试结果的影响,发现以测试主次成分Fe、Cr、Ni、Mn含量为主要目标时,样品覆盖光斑面积应达到25%以上,测试元素相对误差普遍低于1.5%,微量元素(除Si外)相对误差均在5.2%以内,满足测试要求。通过无标定量法测试不锈钢标准样品,发现方法对不锈钢中主次元素Fe、Cr、Ni均可实现准确测量,相对误差不大于1.6%,微量元素中Si和Cu元素的相对误差在5.0%以内。通过镶嵌法制样无标定量测定实际样品,并与化学法对比,进一步证实XRF可实现对非标准尺寸不锈钢样品的快速测量。镶嵌法制样XRF无标定量方法亦可推广到其他合金产品分析。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢除尘灰中铁铬镍

采用玻璃熔片法制样,以人工合成样品制作校准曲线,建立了不锈钢除尘灰中Fe、Cr和Ni的X射线荧光光谱分析方法。对样品熔片的制备和分析结果的可靠性进行考察。结果表明,采用铂-黄坩埚(w(Pt)∶w(Au)=95%∶5%)熔样,以硝酸铵和过氧化钠作氧化剂,溴化铵作脱模剂,四硼酸锂作熔剂并控制稀释比为1∶30,按照四硼酸锂、硝酸铵、试样、过氧化钠、四硼酸锂的顺序将它们平铺在坩埚中,然后在600 ℃下熔融10 min,取出后加入溴化铵,再在熔融机中熔融15 min,则得到表面光洁、无可见晶斑的玻璃熔片,并且坩埚不被腐蚀。用本文拟定的测定条件对熔片中的铁、铬、镍进行X射线荧光光谱法测定并进行结果对照,表明本法测得值与湿法测定值一致,铁、铬、镍测定结果的相对标准偏差分别为0.30%、0.87%、1.4%。     

X射线荧光光谱扩展基本参数法解析不锈钢炉渣成分

针对复杂的不锈钢炉渣成分解析问题,实验采用Li₂B₄O₇-LiBO₂(m∶m=67∶33)为混合熔剂,NH₄NO₃做氧化剂,LiBr溶液(500g/L)做脱模剂,制备玻璃熔片;应用X射线荧光光谱(XRF)分析软件UniQuant扩展基本参数法,建立并校正不锈钢炉渣的背景形状、杂质因子,以谱线灵敏度系数和光谱重叠系数校正光谱干扰和基体效应,对不锈钢渣中可能存在的20余种成分进行解析,实现了不锈钢渣系中CaO、MgO、SiO₂、Al₂O₃、TiO₂、MnO、Fe₂O₃、P₂O₅、SO₃、F、Cr₂O₃、NiO、V₂O₅、BaO共14种成分的定量分析及其他成分的定性半定量分析。对不锈钢工艺炉渣进行制样方法精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%~11%;对标样JKS11进行精密度测试,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.030%~12%;对不锈钢炉渣标样和不锈钢工艺炉渣试样进行分析,14种主要组分的测定值与认定值或湿法值比对一致性好。     

经济型双相不锈钢的研发进展

 经济型双相不锈钢是一种高性能低成本的氮合金化不锈钢新材料,具有典型的铁素体-奥氏体双相组织。利用氮取代镍元素的奥氏体化作用,降低成本的同时获得优良的力学性能和耐腐蚀性能。介绍了经济型双相不锈钢的发展历史,重点讨论了合金元素和热处理对相变、力学性能和耐腐蚀性能的影响规律,并与304和316进行对比;同时,分析了经济型双相不锈钢焊接性能和焊接工艺的研究进展。经济型双相不锈钢S32101、S32003、S32202等,已用于核电、桥梁、建筑、热交换器等行业,取代传统奥氏体不锈钢AISI 304和316。由于经济型双相不锈钢具有高强度和优良耐蚀性,同时镍、钼等贵金属的含量都较低,已成为未来不锈钢发展的方向之一。