极性溶剂中邻氨基苯甲酸分子印迹聚合物的制备及色谱研究

以邻氨基苯甲酸为印迹分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,在强极性溶剂甲醇、水体系中,制备了邻氨基苯甲酸的分子印迹聚合物.高效液相色谱评价(HPLC)表明,该聚合物固定相分离邻氨基苯甲酸与其位置异构体对氨基苯甲酸、邻氨基苯甲酸与其结构类似物邻苯二胺,均获得好的分离效果,并且通过流动相中水含量对分离效果影响的研究,证明了分子识别中疏水作用是主要作用力.     

柱层析法制备无甲醇酒精

用球状４Ａ（钠Ａ）型分子筛作固定相，以无水乙醇作流动相，采用迎头法洗脱，对无水乙醇中的甲醇进行柱层析，制备了无甲醇乙醇。     

硝基苯甲酸异构体的气相色谱分析

采用ＯＶ－１０１毛细管柱分离了邻、间、对硝基苯甲酸衍生物与对硝基甲苯的混合物。采用内标法,以８ 羟基喹啉为内标物,对对硝基苯甲酸合成样品作了定量分析。     

高效液相色谱法测定含乳饮料中苯甲酸、山梨酸钾、水杨酸

建立了含乳饮料中苯甲酸、山梨酸钾等添加剂的高效液相色谱仪同时检测的方法。含乳饮料经前处理后,由C18反相色谱柱进行分离,流动相A:磷酸盐缓冲溶液(1.25 g K2HPO4与1.25 gKH2PO4加水定容至500 mL),流动相B:乙腈,流动相A、B按9∶1比例洗脱,流速0.6 mL/min,进样量为10μL。苯甲酸检测波长为225 nm,山梨酸钾的检测波长为240 nm,水杨酸的检测波长为225 nm。该方法线性范围为0.6~30μg/mL,检测限为0.06μg/mL。     

柱层析法制备无甲醇酒精

用球状４Ａ（钠Ａ）型分子筛作固定相，以无水乙醇作流动相，采用迎头法洗脱，对无水乙醇中的甲醇进行柱层析，制备了无甲醇乙醇。     

硝基苯甲酸异构体的气体色谱分析

采用ＯＶ－１０１毛细管柱分离邻，间、对硝基苯甲酸衍生物对硝基甲苯的混合物。采用内标法，以８－羟基喹啉为内标物，对对硝基苯甲酸合成样品作了定量分析。     

纤维素三醋酸酯手性板上对药物对映体的分离

用微晶纤维素三醋酸酯和硅胶以３：１配比混合制成薄层板。在此板上用乙醇、水、醋酸或乙醇和缓冲液（ｐＨ＝１０）的混合物或乙醇为展开剂，分离了特罗格尔碱、安眠酮、芬那露等三种对映体。对流动相组成、流动相ｐＨ值、展开剂的温度对手性分离的影响作了探讨。这是一种相当快速和简便的对映体分离方法。     

相转移催化法合成水杨酸

一、前言水杨酸化学名为邻羟基苯甲酸,是合成染料、药物、香料、橡胶助剂等的重要原料。目前,水杨酸在工业上主要用kolbe-Sch-mitt 反应合成。系将苯酚制成酸钠盐,通入干燥的二氧化碳气体加压进行羧基化反应,继而酸化制得成品。该法需在加压条件下进行,反应条件苛刻,操作繁杂,需处理大量含酚废水。在常压下,以邻氯苯甲酸和氢氧化钠为原料合成水杨酸的研究已有报道。用此法合成水杨酸操作较方便,不需加压设备,且原料易得。但在相转移催化条件下,将邻氯苯甲酸分子中的氯用氢氧化钠进行芳环上的亲核取代反应制备水杨酸尚未见报道。本文研究了在常压下,用相转移催化剂将氢氧化钠与邻氯苯甲酸     

阿司匹林分子印迹聚合物的制备及分子识别性能研究

以阿司匹林为模板、丙烯酰胺为功能单体制备了能特异性识别阿司匹林的分子印迹聚合物,研究结果表明,该分子印迹聚合物通过特异的氢键作用力对阿司匹林进行识别,静态分布系数为5 65,对阿司匹林与结构类似物如苯、苯甲酸、乙酸苯酯、水杨酸的分离因子均大于1 89,选择性高。该分子印迹聚合物对阿司匹林的最大表观吸附量Qmax为67 7mg/g,平衡离解常数Kd为2 33×10-4mol/L,对阿司匹林的选择性吸附可在30min内基本完成。     

水相中马尿酸分子印迹聚合物的制备及其性能研究

采用分子印迹技术,以马尿酸为模板分子,在水相中制备其印迹聚合物。用于液相色谱固定相,结果表明,该聚合物固定相表现出良好的分离选择性,能够使马尿酸与和其结构相似的苯甲酸及咖啡酸快速基线分离。并通过平衡吸附法分析了印迹聚合物的识别特性,结果表明分子印迹聚合物对马尿酸有特异性吸附。     

1种制备含氟聚合物微孔膜的环境友好型的工艺方法

正1种制备含氟聚合物微孔膜的环境友好型的工艺方法。该工艺方法过程包括含氟聚合物与稀释剂混合,稀释剂为柠檬酸酯类、对苯偏苯类和多元醇二苯甲酸酯类中的1种或2种以上的混合物;加热溶解,脱泡形成均一铸膜液;采用自然冷却或凝胶浴的方式加工固化成型;用萃取剂萃取出膜孔中的稀释剂得到含氟聚合物微孔膜;形成的萃取剂/稀释剂混合物通过精馏分离回收。与现有技术相比:该发明应用热致相分离原理,制备出断面为均匀的双连续孔结构,皮层结构可     

N-甲基-N'-(2-羟基-3-苯甲酰氧基丙基)咪唑盐离子液体的合成

离子液体作为一种新型的绿色溶剂和催化剂已引起了化学家们的极大关注.以苯甲酸钠和环氧氯丙烷为起始原料首先合成了苯甲酸缩水甘油酯,并优化筛选了苯甲酸缩水甘油酯的合成条件;再与硝酸质子化的N-甲基咪唑反应,制备了一个N-甲基-N'-(2-羟基-3-苯甲酰氧基丙基)咪唑盐新型离子液体.采用1H NMR,IR和UV对新型离子液体的结构进行了表征.测定了新型离子液体的电导率及与常用有机溶剂之间的溶解性能.优化筛选实验结果表明,苯甲酸缩水甘油酯最佳的合成条件为:苯甲酸钠与环氧氯丙烷的物质的量比为1:1.5,甲苯作溶剂,回流反应7h.     

高效液相色谱内标法测定香精香料中的水杨酸

建立了香精香料中水杨酸的液相色谱检测方法。该方法以甲醇提取样品中的水杨酸,3,4-二羟基苯甲酸为内标;梯度洗脱,流动相分别为乙腈和50mmol·L-1磷酸溶液,DAD检测器检测,内标法定量。结果表明,水杨酸在0.05～1.00μg·mL-1范围内线性关系良好,拟合度为0.9999,回收率为97.53%～98.13%,相对标准偏差为1.08%～1.37%。     

表面活性剂对聚合物混合物流变和力学性能的影响

多相聚合物混合物在熔融挤出过程中,由于相界面及界面张力的存在,其流动时存在界面滑移。这样,在相同条件下,混合物的表观剪切粘度可能低于任何单一相的表观剪切粘度。因此可以设想,如果在聚合物混合物界面引入表面活性剂降低界面张力,降低界面滑移因素,那么,聚合物混合物的剪切粘度应当增加,流动性下降。本文证明了以上设想,并为聚合物混合物的增容提供了新的途径。     

大孔吸附树脂对盐酸克伦特罗的吸附分离研究

采用大孔吸附树脂分离盐酸克伦特罗,对吸附分离条件进行了研究.结果表明,采用大孔吸附树脂作吸附剂对盐酸克伦特罗进行固相萃取,再用无水乙醇洗脱,可有效分离盐酸克伦特罗.洗脱流速为1mL/min,平均回收率可达76.07%,最大柱容量为319μg/g.     

高效氯氰菊酯水悬浮剂的定量分析方法

采用高效液相色谱法，在正相硅胶柱上，以正己烷+乙晴，醋酸乙酯的混合物为流动相，于254nm波长下，对高效氯氰菊酯进行分离与测定，该法简便、快速，准确。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸（对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸）和3种苯酚类（氢醌、苯酚、间苯二酚）禁限用防腐剂的方法。样品经甲醇溶剂超声提取,8 000 r/min离心20 min,经0.45μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以质量分数0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样体积10μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r~2）均大于0.998。检出限为0.06～1.40μg/g,平均回收率为99.5%～106.0%,相对标准偏差为0.6%～4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。     

水杨酸分子印迹聚合物分子识别性能的研究

本文通过紫外光谱法研究了水杨酸与丙烯酰胺、α-甲基丙烯酸之间的相互作用。比较后得出水杨酸与丙烯酰胺的非共价作用更强烈。因此,选择以水杨酸为模板分子,以丙烯酰胺为功能单体,通过本体聚合法制备了分子印迹聚合物。吸附动力学实验和吸附热力学实验表明了其具有良好的吸附性能。选择性吸附实验得出该聚合物对不同底物溶液吸附中,对水杨酸表现出良好的特异性吸附。同时本研究也为天然产物成分的分离纯化提供了一种方法。     

反相液相色谱中调整流动相组分比例对分离效果的影响

用国标法同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠,通过改变流动相组分比例,即改变流动相极性,对三种比例所得出的分离效果进行比较,考察了三种组分的保留时间、分离度及拖尾因子等参数变化。试验结果表明:(1)增加甲醇比例,三种待测组分保留时间都提前,且糖精钠的变化最大;(2)增加甲醇比例可以使三种组分的分离度和拖尾因子都变小,同时也可以满足对分离度的要求;(3)综合分析试验所得各参数,得出色谱系统所需最适流动相配比,实现较好的分离效果,试验的精密度也满足要求。     

丙烯酰胺为功能单体制水杨酸分子印迹聚合物

1HNMR实验表明,在弱极性溶剂中,水杨酸与丙烯酰胺之间的氢键作用大于水杨酸与α-甲基丙烯酸之间的氢键作用。据此以丙烯酰胺为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成了水杨酸分子印迹聚合物。电镜和静态吸附实验表明,选用乙腈做溶剂合成的印迹聚合物疏松多孔、吸附性能较好,而用氯仿做溶剂合成的印迹聚合物致密、吸附性能较差。以丙烯酰胺为功能单体合成的水杨酸分子印迹聚合物分离因子α=7.2,印迹效率因子β=5.1;而以α-甲基丙烯酸为功能单体合成的水杨酸分子印迹聚合物分离因子α=1.7,印迹效率因子β=2.1。