气相色谱法测定荞头中甲胺磷农药残留量

有机磷的农药其具有易降解、残留时间较短等特点,其得到了广泛的应用.但是由于有机磷农药毒性很大,因此,对食品中的有机磷农药的残留进行检测是非常重要的.而气相色谱法具有快速、准确、分离效率高等优点,主要用于药物中挥发性成分的测定.本文主要对食品中农药残留分析的必要性、气相色谱分析法、用气相色谱分析法对荞头中甲胺磷农药残留量...     

离子交换色谱-荧光检测法快速测定浓缩果汁中噻菌灵残留量

建立离子交换色谱-荧光检测法快速测定6种浓缩果汁中噻菌灵残留量的分析方法。样品直接用水稀释,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm)分离,荧光检测器检测,以0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(体积比为70∶30)为流动相,流速1.0mL/min,荧光激发波长307nm,发射波长359nm。样品中噻菌灵能得到良好的分离,在0.001￣0.1mg/L范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r为0.9999),回收率及重现性良好。方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩果汁中噻菌灵残留的检测。     

毛细管气相色谱法测定烟叶中甲胺磷的残留量

目前国内报道了甲胺磷在大白菜、糙米和污水中残留量的研究,但对其在烟叶中残留动态的研究尚未见到报道。为此我们对甲胺磷在烟叶上的吸收、转移和残留动态进行了探索,拟定了烟叶中甲胺磷残留量的毛细管气相色谱测定法。     

高效液相色谱测定甲胺磷

甲胺磷的分析,国内广泛采用化学法,该法杂质干扰大,薄层色谱法操作麻烦,气相色谱法不稳定。高效液相色谱法手续简便,分析时间短,易掌握,我们对甲胺磷的分析经过半年的探索,证明高效液相色谱法分析甲胺磷准确度高,重现性好,与目前生产厂广泛采用的薄层色谱基本一致。     

青油菜中乙酰甲胺磷、甲胺磷残留量的GC／MS分析

采用气相色谱质谱联用技术（GC／MS）,对乙酰甲胺磷、甲胺磷在青油菜中的残留分析方法进行了研究。结果表明,当青油菜中两种农药的添加质量分数为0．02、0．1、1mg／kg时,乙酰甲胺磷的回收率为82．9％～90．6％,变异系数为4．71％～5．77％;甲胺磷的回收率为85．1％～90．4％,变异系数为3．89％～5．21％。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析规范的要求。     

气相色谱法测定稻米中甲胺磷残留量

本法应用国产SP-501气相色谱仪、火焰光度检测器测定稻米中甲胺磷农药的残留量。试样以甲醇提取,经中性氧化铝柱层析净化。色谱柱选用DEGS/Chromosorb W AW DMCS,方法灵敏度达10~9克,结果的重现性、稳定性均较满意,方法回收率可达90%以上。     

毛细管气相色谱法测定倍他米松中有机溶剂残留量

建立了倍他米松中溶剂残留量的分离测定方法。采用气相色谱法,以氮气为载气,FID检测器,KB-5毛细管柱,程序升温,外标法测定倍他米松中甲醇、丙酮、二氯甲烷和甲苯及N,N-二甲基甲酰胺的残留量。5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r=0.999 4~0.999 9,平均回收率97.48%~102.24%,精密度RSD小于5%,检测限0.03~0.10μg/mL。所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于倍他米松中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱测定染发剂中苯二胺

建立了毛细管气相色谱法测定染发剂中邻、间、对苯二胺含量的分析方法。样品用乙酸乙酯、超声波提取,离心除去杂质,然后采用毛细管分离,FID检测,保留时间定性,峰面积定量。苯二胺三种异构体在0.01~10 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 6;邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺加标回收率分别为88.6%~97.8%,93.3%~105.0%,88.5%~99.1%,相对标准偏差为1.94%~2.05%(n=7),检出限分别为2,2.5,2 ng/mL。该方法简单、快速应用于实际样品测定,结果满意。     

气相色谱测定消心痛中有机溶剂的残留量

建立了C．C测定消心痛原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。采用色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升高,起始柱温50℃维持3 min,然后以10℃/min的速率升至180℃维持5 min,再以10℃/min的速率升至280℃维持10 min。FID检测器,检测器温度320℃,进样口温度320℃,氮气为载气,流速50mL/min,氢气流速30 mL/min。空气流速400 mL/min。可使三种有机溶剂完全分离,氯仿在0．0005～0．003 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9994),回收率为100．3％(RSD＜1．0％)；乙酸乙酯在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9999),回收率为100．5％,(RSD＜1．0％)；乙酸在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9997),回收率为98．7％,(RSD＜1．0％)。     

茄尼醇中甲醇残留量的毛细管气相色谱法测定

对用超临界CO₂萃取和正已烷提取,最终都用甲醇进行重结晶的烟叶提取物茄尼醇中的有机溶剂甲醇残留量建立了毛细管气相色谱测定方法,该方法简便易行,重现性好,甲醇的平均回收率为100.02%,RSD为0.44%。     

甲胺磷的分光光度法测定

根据甲胺磷和Pd~(3+)形成稳定黄色络物(λ_(max)=311.8纳米)的性质,提出了测定甲胺磷的分光光度法。方法的q表观=7.9×10~3升·摩~(-1)·厘米~(-1),与国家标准方法比较,具有简便快速的优点。     

甲胺磷残留量的薄层层析测定法

本文法介绍了一种较为简单易行的甲胺磷残留量的测定方法。尤其适用于农村和不具备先进测试仪器和基层单位和地区。     

甲胺磷—敌百虫乳剂的气相色谱分析

本文采用气相色谱法，在１０％ＱＦ－１＋２％ＤＥＧＳ／Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ ＡＷ－ＤＭＣＳ（１８０－２５０微米）色谱柱上，以邻苯二甲酸二甲酯内标，同时测定甲胺磷和敌百虫。     

毛细管气相色谱法测定葱油中己烷的残留量

本文首次建立了用二甲基甲酰胺做葱油的稀释剂。毛细管气相色谱测定其中已烷残留量的方法。取用甲基硅橡胶熔融石英宽口径毛细管柱,柱长10m,内径530um,使用氢火焰离子化检测器,保留时间定性,外标法定量。本法测定2—甲基戊烷、3—甲基戊烷、正已烷和甲基环戊烷的最小检出量均为0.1ng,平均加标回收率97～102％,变异系数4.62～5.65％。本方法准确、简便、快速,现已应用于葱油的质量检验中。     

薄层色谱扫描法测定甲胺磷的含量

本文提出了一种薄层色谱扫描法测定甲胺磷含量的方法。最低检测限量为０．０４微克。方法简便、快速，可用于甲胺磷成品和土壤、稻糠、大米中甲胺磷残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定辣椒中菊酯类农药残留量

采用乙腈和水混合溶液进行提取,弗罗里硅土柱柱层析净化,以HP-5毛细管柱分离,应用气相色谱电子捕获检测器测定辣椒中菊酯类农药残留量。添加回收率可达81．5％-110．1％,变异系数2．5％-5．1％,最低检出浓度为0．005mg／kg。     

气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量

柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005～0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%～104.1%;相对标准偏差为3.16%～9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg.     

气相色谱质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0～300μg·L^-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好，方法检出限为0.7～2.0μg·kg^-1，土壤样品加标回收率为87.0%～105.0%，相对标准偏差为2.5%～4.5%。本方法操作简便，检出限低，测试结果重现性和准确度好，适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。     

毛细管气相色谱测定淡水鱼中痕量六六六

建立了凝胶渗透色谱前处理，毛细管气相色谱测定鱼中六六六农药的方法。方法的检测限较低。加标回收率98．53％～100．88％，相对标准偏差〈10％。方法快速、简便，适用于鱼类中痕量六六六农药的快速检测。