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本文对分散液液微萃取(DLLME)技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1~50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%~96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。 相似文献
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建立了一种简单、快速、高灵敏检测马尿中氨鲁米特的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱方法.将3mL马尿用1mol/L氨水调节至pH 10.5,以邻二氯苯为萃取剂,四氢呋喃为分散剂,配比为4:5,组成微萃取体系共0.9mL进行提取,经过1min频率为80Hz的超声处理,4℃下以4000r/min高速离心10m... 相似文献
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水中氯苯的气相色谱分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了改进液液萃取-气相色谱法快速分析水样中氯苯的前处理方法.通过对萃取过程各影响因素的优化,得到最佳萃取条件为:萃取剂为正己烷,萃取剂用量为1.5 mL,萃取时间4 min,离心时间4 min.当氯苯溶液的浓度范围为1~40 mg/L时,相应的加标回收率范围为88.0%-95.5%,相对标准偏差为3.5%~5.2%. 相似文献
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将超声波辅助分散液液微萃取(USADLLME)与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器(GC-ECD)联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05~50μg/L(r^2〉0.999 5),相对标准偏差在1.4%~6.9%之间。相对检出限为7.24~16.3 ng/L(S/N=3)。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%~100.6%、88.1%~95.6%和85.0%~101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。 相似文献
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建立了凝固分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定水中萘、芴和菲的新方法。以1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,优化了影响SFO-DLLME萃取效率的因素。在最佳条件下,萘、芴和菲的检出限分别为0.011、0.056、0.049μg/L,萘的线性范围为0.1~50.0μg/L,芴和菲的线性范围为1.0~500μg/L。实际水样加标回收率78.6%~95.1%,相对标准偏差(n=5)3.9%~7.2%。方法简便快速,灵敏度高,环境友好,成功用于实际水样分析。 相似文献
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建立了布洛芬在尿液中的胶束液相色谱测定方法。采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为含20 mmol/L Tween-80和25 mmol/L K2HPO4的胶束溶液,pH 7.8,检测波长为263 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果尿液中布洛芬的回收率大于97%,在0.2 mg/mL和1.0 mg/mL范围内线性良好,r值高于0.999,24 h内RSD值为3.2%。该方法绿色环保、简便、准确、灵敏、经济,可用于分析尿液中布洛芬的分析测定。 相似文献
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建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2~10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%~100.1%,RSD小于5.0%。 相似文献
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HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了茶叶中草甘膦( PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸( AMPA)残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷( FMOC-Cl)溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差( RSD, n=6)为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。 相似文献
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基于Cr(Ⅲ)与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)生成的络合物在石墨炉中的挥发性,建立一种前处理简单、灵敏度高的测定奶粉中六价铬的分析方法。对样品的消化方式、Cr(Ⅲ)与TTA络合的酸度、试剂的加入量、超声波水浴的温度和时间、静置时间与石墨炉挥发Cr(Ⅲ)的原子化条件进行探讨。结果表明,Cr(Ⅵ)在0.002~0.010mg·L-1浓度内呈良好线性关系(r=0.9995)。奶粉样品中Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率为78%~93%,其相对标准偏差为3.8%~9.4%,检出限为0.4 mg·L-1。方法具有分析速度快、灵敏度高、干扰少、操作简便等特点,应用于奶粉中六价铬的测定获得了满意的结果。 相似文献
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建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。 相似文献
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建立了快速灵敏测定皮克级(R)5.(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺(月型手性胺)的流动注射.化学发光法。以R型手性胺对鲁米诺.牛血清白蛋白化学发光强度显著的抑制作用为基础,建立了化学发光强度降低值与尺型手性胺浓度对数值的线性关系,线性范围为0.03—70ng/mL,检出限为10pg/mL(3叮)。本方法成功用于盐酸坦索罗辛缓释胶囊及人体唾液、尿液及血清中冗型手性胺的测定,回收率为96.0%-104.2%,相对标准偏差小于4.0%(n=7)。 相似文献
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建立了工作场所空气中2-甲氧基乙醇(EM)、2-乙氧基乙醇(EE)、2-丁氧基乙醇(EB)的溶剂解吸气相色谱同时测定法。采用活性炭管采集,溶剂解吸,毛细管色谱柱分离的气相色谱(FID)测定方法。EM、EE、EB在本方法规定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为0.50 mg/L,最低检出浓度均为0.67 mg/m3(以采集3.0 L空气计)。相对标准偏差(RSD)为0.4%~1.8%(n=6),平均解吸效率为97.3%~101.1%,样品在室温下至少可保存7天。该方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中EM、EE、EB的同时测定。 相似文献
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针对红霉素生产废水成分复杂、悬浮物(SS)含量高、有机物含量高、含有生物抑制性物质、生物降解性不好的特点,采用"UASB(上流式厌氧污泥床)+CASS(循环式活性污泥法)+FENTON氧化+BAF(曝气生物滤池)"的组合工艺进行治理。调试运行结果表明,经该工艺处理后,废水COD由4500~5000mg/L降至30~40mg/L,氨氮(NH3-N)由300~500mg/L降至2~3mg/L,悬浮物(SS)由800~1000mg/L降至5~10mg/L,达到《山东省南水北调沿线水污染物综合排放标准》(DB37/599-2006)重点保护区修改单通知的排放标准。 相似文献