高压液相色谱法测定PVC中DOP含量

本文采用沉淀分离法提取PVC塑料中的邻苯二甲酸二辛酯(DOP),高压液相色谱(HPLC)法测定PVC塑料中的DOP含量。该法与其它方法相比,具有灵敏度高、分析周期短、操作简便、选择性好、重现性高、线性范围宽等特点。特别适用于分析含有大量各种添加剂及使用混合增塑剂的工业PVC制品。其分析结果不受其它添加剂的干扰,相对偏差为0.7%左右。     

高效液相色谱法测定乙酰丙酸的含量

１前言乙酰丙酸是一种重要的化工原料，常被用作树脂、医药、香料等产品的原料和溶剂。乙酰丙酸的用途和售价主要取决于纯度。因此，生产中的产率测定和产品的含量测定具有十分重要的意义。关于乙酰丙酸含量的测定方法，曾有文献报导采用荧光分光光度法［１］，在５０％硫...     

HPLC法测定布洛芬胶囊中布洛芬含量

目的:建立高效液相色谱法测定布洛芬缓释胶囊布洛芬的含量。方法:采用岛津LC—20AT,Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm内径5μm)色谱柱,流动相为乙腈-(pH3.0磷酸二氢钾缓冲液)(58︰42)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长263nm,柱温为室温。结果:布洛芬在100~800μg·mL-1浓度范围内线性关系良好。结论:该法测定布洛芬胶囊中布洛芬的含量,结果可靠、简便、准确。     

高效液相色谱法测定氰戊菊酯的含量

介绍了高效液相色谱法测定氰戊菊酯的方法.试样溶解于甲醇,试样中氰戊菊酯在250mm×4.0mm (i.d.)不锈钢柱,内装YWGC18填充物(10μm),以甲醇-水为流动相,以紫外为检测器,在254nm下进行分离和测定.方法回收率在99.8%～101.2%之间.线性相关系数0.9998.方法的标准偏差和变异系数分别为0.0172和0.253%.     

高效液相色谱法测定红曲中洛伐他汀的含量

目的:建立高效液相色谱法测定红曲中洛伐他汀含量的方法。方法:采用色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(4.6×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸(75:25),流速为1.0mL/min,检测波长为237nm。结果:洛伐他汀在1.1936-3.5808μg范围内线性关系良好(γ=1),平均回收率为100.78%,RSD为1.40%。结论:本方法灵敏、准确,可作为红曲的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定碘盐中碘化物的含量

研究了高相液相色谱测定碘盐,碘化物,该方法快速、方便,且样品准备简单,样品要求量少,检出线性范围宽,其结果证明该方法重现性好,准确度高。     

高效液相色谱法测定可乐中咖啡因的含量

建立了测定可乐中咖啡因含量的新方法。检测波长为286 nm;以去离子水和甲醇以5:5的体积比作为流动相;流速0.8 mL/min;咖啡因在质量浓度为10～50μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系。相对标准偏差为0.64%。该方法准确、简便、快速,适合可乐型饮料中咖啡因的测定。     

高效液相色谱法测定香精中甲醛的含量

使用高效液相色谱测定了香精中甲醛的含量。香精中的甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化形成2,4-二硝基苯腙后,以乙腈提取,然后采用高效液相色谱测定。色谱柱:WatersNova-pakC18(4μm,3.9mm×150mm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(体积比为45∶55);检测波长352.0nm;运行时间:9min;流速:1mL/min。甲醛在0.01～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,回收率在96.6%～107.9%范围内,相对标准偏差为2.7%,检测限为26.4ng/g。该方法可满足香精中甲醛的检验工作。     

高效液相色谱法测定保健食品中葛根素的含量

用高效液相色谱法测定保健食品中葛根素含量,采用DiamonsilTM C18 5μ 4.6 mm×250 mm色谱柱,甲醇∶水=30∶70(v/v;用磷酸调节pH＝3.0)为流动相,检测波长为250 nm.结果为:线性范围3～300 ng(r=0.999993),平均回收率为99.7%,相对标准偏差为1.5%.本法灵敏、快速,结果可靠,可用于保健产品质量控制.     

应用高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷的含量

本文阐述了采用高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷含量的方法。样品用水溶解经氯仿萃取 ,在ODS -C18反相柱中 ,以醋酸缓冲溶液 (pH5 0 )—甲醇 ( 95∶5 ,V/V)为流动相 ,在 2 80nm波长下测定。本方法回收率为 10 1 2 % ,变异系数为2 33% ,检出限为 0 1μg/ml。     

胶束液相色谱在体内药物分析中的应用

胶束液相色谱法(MLC)是采用高于临界胶束浓度(cmc)的表面活性剂溶液作为流动相的反相液相色谱方法。本文概述了胶束液相色谱的基本原理和优势,重点介绍了其在体内药物分析中的应用。     

高效液相色谱法测定尿中马尿酸、甲基马尿酸三种同分异构体

采用高效液相色谱法测定了马尿酸及甲基马尿酸三种同分异构体。尿样中马尿酸及甲基马尿酸在酸性条件下经乙酸乙酯提取蒸干,以水溶解,以甲醇乙酸铵作流动相经C18柱分离、波长230nm高效液相法测定。结果表明,该方法能有效分离尿样中的马尿酸、甲基马尿酸同分异构体,准确灵敏,回收率高,可应用于检测尿样中的马尿酸、甲基马尿酸同分异构体。     

场放大进样反向迁移胶束电动色谱法富集分离检测尿样中麻黄碱类兴奋剂

以麻黄碱类兴奋剂(麻黄碱和伪麻黄碱)为研究对象,开展了毛细管电泳反向胶束迁移在线富集分离方法的研究,通过对分离和富集条件的优化,研究建立了毛细管电泳反向迁移胶束在线富集技术测定麻黄碱和伪麻黄碱的方法。确定了缓冲液组成为50 mmol/L磷酸-160 mmo L/L SDS-20%(V/V)乙腈-15%(V/V)异丙醇(p H 2.0)的最佳分离条件;-8 k V电压下压力进样,进样时间为15 s,进样前注入水柱2 s,样品溶液基质为5 mmol/L SDS的最佳富集条件。优化条件下,麻黄碱和伪麻黄碱基线分离,两种麻黄碱富集率分别为60和66倍,并用该方法对尿液中两种麻黄碱进行了测定。结果表明,该方法可以满足运动员尿液中麻黄碱类兴奋剂的检测。     

高效液相色谱法测定环境空气中甲醛含量质量控制

建立用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收、高效液相色谱法快速测定环境空气中甲醛含量的的实验室室内质量控制体系。采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm),V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=75∶10∶15为流动相,流量1.0 m L/min,检测器波长360nm,柱温25℃。被测样品浓度在0.05~0.60μg/m L范围内分离效果良好,其峰面积与质量浓度线性相关系数为0.9997,回收率好,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法操作快速简便、精密度高,重现性和准确度良好,可适用于环境空气中甲醛含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定工业品苯甲醇的含量

选用Hypersil ODS2色谱柱,甲醇与质量分数2％的Na2SO4水溶液体积比为48：52混合液为流动相（体积流量lmL／min）,建立了以苄苯为原料合成的工业品苯甲醇的高效液相色谱测定方法。结果表明,苯甲醇的相对标准偏差为O．12％,笨甲醇进样量在0．04—1．60μg时呈良好的线性关系（R=0．9999）。该方法操作简便、快速,符合定量分析要求,适用于工业品苯甲醇的分析。     

尼莫地平中间体的高效液相色谱测定

本文叙述了采用以V（甲醇）：V（水）=80：20为流动相,用C18柱和紫外检测器分离测定3-硝基亚苄基乙酰乙酸甲氧基乙酯的反相高效液相色谱法。结果表明,该方法的平均回收率为98．69％;线性相关系数为0．9998。     

Micellar Liquid Chromatography and Derivative Spectrophotometry for the Simultaneous Determination of Acemetacin and Chlorzoxazone in their Tablets and Human Plasma

Two accurate analytical methods were developed for the resolution and analysis of a binary mixture of acemetacin (ACE) and chlorzoxazone (CLZ). The first method depends on chromatographic separation of ACE and CLZ using a Shimadzu VP-ODS column. Mobile phase containing 0.075 M sodium dodecyl sulphate, 0.3% triethylamine, 10% n-propanol in 0.02 M orthophosphoric acid of pH 5.5 was pumped at a flow rate of 1 mL/min. with UV detection at 210 nm. The method was further extended to the determination of acemetacin (ACE) and chlorzoxazone (CLZ) in spiked human plasma without prior extraction. For the second method, it depends on measuring the amplitudes of the first derivative spectra at 281.75 nm for ACE and 242.53 nm for CLZ.     

高效液相色谱法测定人血白蛋白制品中乙酰色氨酸的含量

目的应用高效液相色谱法测定人血白蛋白制品中乙酰色氨酸的含量。方法参照《中国药典》三部(2005版)附录ⅢD,采用凝胶色谱柱,以紫外吸收检测器在280nm波长处检测,按照《中国药典》三部(2005版)附录ⅢB中的公式计算人血白蛋白制品中乙酰色氨酸的含量。分析线性关系,计算加标回收率,并验证该方法的重复性。结果乙酰色氨酸含量在0.16～0.64mmol/L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.99992;3个浓度梯度(0.16、0.32和0.48mmol/L)乙酰色氨酸的加标回收率分别为100.4%、103.9%和102.8%;连续5次检测人血白蛋白制品中乙酰色氨酸的含量,变异系数为0.46%。结论应用高效液相色谱法测定人血白蛋白制品中乙酰色氨酸的含量,结果准确可靠。     

敌瘟磷的高效液相色谱分析

本文研究了敌瘟磷高效液相色谱分析方法，采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８色谱柱，以甲醇和水为流动相，在２４７纳米下检测，外标法定量分析磷制剂。方法的线性相关性好，突异系数为０．６８％，加标回收率为９９．２－１００．５％。     

超临界流体色谱手性分离布洛芬

The separation method using chiral stationary phase （CSP） for the preparation of enantioselective compound was widely used. In this work, supercritical fluid chromatography（SFC） was proposed to resolve the chiral mixtures. To determine the optimum operating conditions for the chiral separation of the racemic ibuprofen, the retention factors and resolutions with the change in pressure, temperature and the content of IPA （%, by volume） in supercritical CO2 were investigated. Experiments showed that the retention factor decreased with the increase of pressure and decrease in temperature. The retention factor was also influenced by the content of IPA in mobile phase, as the content of IPA in the supercritical fluid increased, the retention factor decreased. The resolution of the enantiomers became worse with the increase of IPA in the supercritical fluid. Through optimizing the experimental conditions, a SFC procedure with 13MPa, 311.15K and 4% IPA in CO2 was obtained. The peak shape of the enantiomers was symmetric with supercritical fluid chromatography when compared to the asymmetric peak shape obtained by the conventional liquid chromatography. This work demonstrated that the developed supercritical fluid chromatography procedure was suitable for the chiral separation of ibuprofen enantiomers.