高效液相色谱法测定大蒜中蒜氨酸含量

采用高效液相色谱法对大蒜中的蒜氨酸进行定性定量研究,利用微波灭酶、水煮灭酶、有机溶剂冷冻灭酶3种方法对大蒜中蒜氨酸进行提取。蒜氨酸的出峰时间为3.717min,测得蒜氨酸的含量为:0.823%、0.730%和0.156%。同时对大蒜破碎放置1d后体系中剩余蒜氨酸的含量进行了分析,测得剩余蒜氨酸含量占蒜氨酸总量的23.0%。通过向破碎的大蒜体系中添加磷酸吡哆醛(PLP),能够显著提高蒜氨酸的转化率。     

利用4-MP测定大蒜中的蒜氨酸

为快速、方便地测定大蒜中的蒜氨酸,以鲜蒜为原料,经去皮、加热、制汁、与4-巯基吡啶(4-MP)反应、324纳米测定其吸光度等处理,测知鲜蒜中蒜氨酸的含量为0.74%～0.92%,变异系数2.4%～8.8%,结果表明,4-MP比色法测定大蒜中的蒜氨酸,简单、快速、方便,可用于鲜蒜与保藏大蒜中蒜氨酸含量的测定。     

利用新鲜大蒜生产结晶蒜氨酸

为获得高纯度的蒜氨酸,以鲜蒜为原料,经去皮、加热、制汁、阳离子树脂吸附、氨水洗脱、结晶等处理,获得结晶物,经与标准蒜氨酸的硅胶薄板层析、紫外光谱、红外光谱资料比较,证实所获结晶物为蒜氨酸;蒜氨酸的得率为0.81%。     

液相色谱-质谱联用测定大蒜中的蒜氨酸

介绍了液相色谱-质谱测定大蒜中蒜氨酸的方法.最佳工作条件下,该方法的线性范围为10.0～320.0ng/mL,加标回收率为94.0%～99.1%,且精密度、准确度较好,可满足大蒜中蒜氨酸的检测要求.     

优化鲜蒜中蒜氨酸提取工艺

对大蒜中蒜氨酸的提取工艺进行研究,以HPLC法测定蒜氨酸含量为指标,考察了微波杀酶时间、提取溶剂的影响。1kg大蒜高火微波加热15min灭酶效果最好,20%乙醇对蒜氨酸提取效率较高,除杂率最佳;并通过正交实验确定蒜氨酸的最佳提取工艺为超声提取3次、料液比为1∶3。     

反相高效液相色谱法测定青果中的氨基酸

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了广东产15种青果(赤钟仔、冬节圆、长穗赤、香种、土纳甜种、八枝香、甘种、正纳种、红心榄、东孙种、流黄种、一枝香、豆仁种、白鸡心和小鸡心种)千果肉中水解氨基酸含量.色谱柱为爱尔兰产150mm×4.6mm,5μm RP18柱.流动相A为0.04moL/L的KH2PO4(pH7.2±0.05),B为水,C为乙腈,流速0.65mL/min,梯度洗脱,检测波长360nm,柱温40℃.结果:15种青果果实中氨基酸的含量为44.5～114mg/g干粉.氨基酸含量在品种之间存在很大的差异,氨基酸的种类和含量可能与青果的药食特性有关.     

反相高效液相色谱法测定食品中EDTA的含量

此法是将样品均质后用水稀释提取，在提取液中加入硫酸铜和抗坏血酸，经过20-24小时络合二价铜离子反应，在254nm波长处进行反相液相色谱测定。检出限为10．0mg／kg。方法测定蛋黄酱的回收率为87．0-94．2％，其RSD为1．6-2．5％；罐头食品的回收率为89．3-97．8％，其RSD为2．2-2．8％；饮料的回收率为94．6-99．9％，其RSD为1．3-1．9％，酱菜食品的回收率为89．6-98．7％；其RSD为2．2-2．8％。本方法具有适用范围广、灵敏高、简便、快速、易操作的特点，是测定食品中EDTA添加量的理想方法。     

反相高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

建立了1种利用反相高效液相色谱法同时测定黄酒中9种有机酸的方法.应用反相C18色谱柱(Agilent Zorbax SB-C18250×4.6mm),以0.08mol/LKH2PO4为流动相,紫外检测波长215nm,将黄酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸一次性分离;并测定了国内市售的3种黄酒中的有机酸含量.除内酮酸外各种有机酸的回收率＞90%,变异系数＜4%.该方法简便、快速、准确.     

反相高效液相色谱法测定葡萄中的有机酸

本研究建立了反相高效液相色谱检测葡萄果实有机酸的方法,并评价该方法的准确性和灵敏度。结果显示,用酸性水溶液提取果实有机酸,当应用色谱柱为Kromasil C18,流动相为3％CH3OH-0．01mol／LKH2PO4（pH2．8）缓冲液,流速为0．8mL／min,柱温为25℃,检测波长为210nm时,在8min内可将提取液中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸和草酸有效分离。此方法的平均回收率〉90％,定量相对标准偏差均在5％以内,最低检测限在0．067～1．12g／L,表明此法具有快速、灵敏、可靠的特点,能够满足果实样品4种有机酸同时检测的要求。运用该方法,分析了赤霞珠和霞多丽果实发育过程中有机酸含量的变化,发现红、白两品种间有机酸变化趋势相似,即草酸和酒石酸含量逐渐下降,而苹果酸在转色前逐渐积累,而后迅速下降;柠檬酸含量变化不明显。     

蒜酶催化蒜氨酸反应产物的HPLC-MS分析

目的：建立蒜酶催化蒜氨酸反应产物的HPLC．MS分析方法。方法：使用电喷雾电离源分析蒜酶催化蒜氨酸反应产物。结果：确认蒜酶催化蒜氨酸产生大蒜辣素和丙酮酸。结论：此法灵敏、快速、准确,可为大蒜辣素的定量及动力学分析研究提供依据。     

AQC柱前衍生化RP-HPLC法测定大蒜中蒜氨酸含量

建立了一种快速、可靠的检测大蒜中蒜氨酸(alliin)的方法。采用6- 氨基喹啉基-N- 羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂,在pH8.5 的缓冲液中对大蒜中蒜氨酸进行柱前衍生,使用Waters Symetry C18 分析柱(150mm ×3.9mm,5μm),以pH5.5 的0.02mol/L 磷酸二氢钾- 乙腈 (75:25,V/V)为流动相,流速为0.8ml/min,激发波长为250nm,发射波长为395nm 时荧光检测。蒜氨酸在1～16mg/L 范围内浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.99,检测限为1mg/L,回收率>95%。     

反相高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇含量

目的建立烟叶提取物中茄尼醇含量的测定方法。方法选择甲醇-乙醇(1:1)为流动相,流速为1．0 mL/min,检测波长211 nm,柱温30℃等条件测定茄尼醇的含量。结果在21．6～216．0 mg/L范围内呈线性关系(r=0．999 9)。平均回收率为98．5%,RSD为0．68%。结论此方法简单、迅速,可用于不同含量茄尼醇样品的测定。     

大蒜多糖的提取分离与分析

目的：提取、分离、纯化大蒜多糖，并对其进行分析。方法：依次用水提取、过滤、去蛋白、DEAE纤维素层析、冷冻干燥获得大蒜多糖：用薄板层析和气相色谱法测定单糖的组成和比例，高效液相色谱法测定分子量：结合IR和^13CNMR确定单糖组成、连接方式和端基碳构型。结果：从大蒜中得到了纯多糖，其含有85％果糖、14％葡萄糖、1％半乳糖，分子量7100道尔顿，糖苷键为β-2，1-糖苷键。结论：大蒜多糖是主要含有果糖，葡萄糖和少量半乳糖的大蒜中的β-杂聚糖。     

硫酸化大蒜多糖的制备及其鉴定

为开发大蒜资源、增加功能性多糖种类,以大蒜为原料,用水提取、过滤、去蛋白、DEAE纤维素层析、冷冻干燥获得大蒜多糖,SephadexG100检测其纯度;三氧化硫-吡啶法对其进行硫酸酯化,产物以硫酸钡比浊法测定含硫量,红外光谱和核磁共振碳谱分析其硫酸根的取代情况。得到了纯大蒜多糖,其硫酸酯化产物含硫量为18.19%,硫的取代度为2.19,红外光谱和核磁共振碳谱分析结果表明,硫酸基取代主要发生在果糖残基的C-3和C-5位上。这些结果表明:三氧化硫-吡啶法硫酸酯化大蒜多糖是成功的。     

高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂

目的：建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法：样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果：12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论：本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。     

RP-HPLC法测定葱、蒜类蔬菜中多菌灵的残留

建立了一种用HPLC测定葱、蒜类蔬菜中多菌灵残留量的分析方法.样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1～2时用二氯甲烷液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量.对于50g样品,定容至10ml,进样量20μl,检出限为0.02mg/kg,样品回收率＞70%,RSD＜10%,能满足农药残留分析的要求.     

蒜氨酸的热解动力学研究

目的研究蒜氨酸在加工过程中的受热变化规律。方法分别在333.15、353.15和362.15 K温度下加热纯蒜氨酸溶液,并用高效液相色谱法测定其蒜氨酸的含量、分析其变化规律。结果蒜氨酸受热后分解而含量下降;其热分解反应为一级反应,降解过程遵循阿累尼乌斯方程:k=4.38×1017exp(-142494/RT),在333.15、353.15和362.15 K(即60、80和89℃)温度时的半衰期分别为577.5、32.08和9.3 h。外推法计算出其在室温下(25℃)的半衰期为104 d。结论蒜氨酸的热稳定性较好;但受热仍会分解,故应尽量减少大蒜加工过程中的受热处理。