微波辐射合成N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的研究

在微波辐射下,以氯乙酸和二甲胺为原料合成了N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐。采用单因素实验研究了原料配比、反应温度、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对产物收率的影响,并用红外光谱对产物进行了表征。结果表明,在n(氯乙酸)∶n(二甲胺)=1∶3.0、反应温度为65℃、微波辐射功率为500 W、微波辐射时间为150 min的优化反应条件下,N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的收率达86.02%。     

乙酸与二甲胺合成N,N-二甲基乙酰胺的研究

在DMAC-1型催化剂作用下,用乙酸和二甲胺为原料,采用液相釜式串并联反应合成N,N—二甲基乙酰胺,研究了反应中催化剂用量、原料配比、温度、压力、时间的改变对乙酸转化率和N,N—二甲基乙酰胺选择性的影响。结果表明,催化剂用量为原料乙酸的0.6%~1.2%,乙酸与二甲胺的配比(摩尔比)为1∶1.2,反应压力0.8~2.2 MPa,反应温度为170℃,反应时间为5 h,乙酸转化率>95%,N,N—二甲基乙酰胺的选择性>96%。     

4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸的合成研究

讨论了 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸的各种合成方法。认为 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲醛在Na Cl O2 -乙腈体系中被氧化成 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸具有操作简便、成本低 ,适合工业化生产     

N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成

介绍了制备N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的亚胺络合法、一氧化碳高压合成法和羟醛缩合法及其优缺点。采用羟醛缩合法,即以甲酸乙酯与乙政乙酯为原料。在金属钠或氢化钠存在下,经羟醛缩合生成甲酰基乙酸乙酯钠盐,再与二甲胺盐酸盐反应．合成目标产物。反应最佳温度25-30℃,较理想的溶剂为甲苯和二甲苯,总收率为60％。该方法反应条件温和、操作简单、原予经济性高、污染少,适合工业化生产。     

N-氨基哌啶盐酸盐的合成

以哌啶为起始原料,经N-亚硝化、还原以及成盐等合成操作制备标题化合物,总收率66.5%.该合成路线操作简单、收率高,所选试剂价格适中,适合进行工业化生产.     

N,N-二取代氨基苯甲醛的合成

通过N,N-二取代苯胺的酰基化反应,以高收率合成了三种用于制备腙类空穴传输材料的重要中间体,2-甲基-4-(N,N-二苄基)氨基苯甲醛、2-甲基-4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛和4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛,收率分别达99.2%、92.9%和94.8%,高效液相色谱纯度99.2%以上。通过官能团鉴定、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱以及元素分析等对产物的组成和结构进行了鉴定。     

对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究

采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。     

对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究

采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。     

二甲氨基甲酰氯的合成研究

以二甲胺、光气为原料,通入到塔式反应器中进行连续回流反应合成二甲氨基甲酰氯,经气相色谱分析确定了合成的二甲氨基甲酰氯产率高（≥98.6%）,质量好（含量≥99.97%）;同时优化了反应条件,获得了最佳反应参数。该方法具有生产工艺简单,过程易控制,后处理工序简单,“三废”少等优点,具有潜在的工业化价值。     

N,N-二甲基甘氨酸的合成研究

本文报道了合成N,N-二甲基甘氨酸的新方法。以甘氨酸为原料,Pd/C为催化剂,采用常温常压氢化方法,产物收率达95%。     

N,N-二甲基-4-硝基苄胺的合成工艺研究

N,N-二甲基-4-硝基苄胺是一种重要的有机合成中间体,被广泛的应用于医药、农药化工等领域。以二氯甲烷作反应溶剂,以二甲胺盐酸盐为辅料,选用三乙胺为缚酸剂,底物对硝基溴苄用二氯甲烷溶解后滴加,反应温度为30℃,反应时间为30 min,反应收率为94.7%。该工艺路线成本低,操作简便,反应时间短,污染小,选择性好,收率高,适用于工业化生产。     

月桂酸与二甲胺合成N,N-二甲基月桂酰胺的研究

以月桂酸和二甲胺为原料,在Cu基催化剂作用下,采用高压釜反应合成N,N-二甲基月桂酰胺。研究了温度、压力、原料配比、催化剂用量和时间等对月桂酸转化率和N,N-二甲基月桂酰胺选择性的影响,并考察了升温速率对产物色泽的影响。结果表明:在180℃,2.0 MPa,n(二甲胺)∶n(月桂酸)=1.4∶1,催化剂用量为月桂酸质量的3.0%,反应时间6 h,转速600 r/min,升温速率10℃/min的优化工艺条件下,月桂酸转化率达到95.8%,N,N-二甲基月桂酰胺选择性达到98.6%,且产物色泽较淡。     

二甲基十二烷基酰胺合成工艺研究

对以月桂酸和二甲胺为原料制取二甲基十二烷基酰胺的工艺进行了研究,通过正交实验对工艺条件进行优化,得到的优化工艺条件为:反应温度180℃,通入氮气与二甲胺(L/m in)的气量比为1∶5,催化剂用量为月桂酸质量的2%。在此条件下月桂酸转化率为98.5%,反应所需的时间为7 h。     

盐酸头孢唑兰的合成研究

盐酸头孢唑兰是第四代头孢菌素类抗菌素.以7h氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经硅烷化反应后,与1-三甲基硅基咪唑并[1,2-b]哒嗪氢盐酸盐反应,得到中间体3-氨基-3-[(3-咪唑并[1,2-b]哒嗪)甲基]-3-头孢烯-4-羧酸盐酸盐(7-ACP),然后与(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亚氨基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯进行缩合反应,得到盐酸头孢唑兰.反应条件优化后总收率可达25％,产品纯度在98％以上.     

盐酸吗啉脒胍的合成研究

以吗啉和盐酸为原料合成盐酸吗啉,使其与双氰胺反应制备盐酸吗啉脒胍。重点讨论了原料配比、加料顺序、反应时间及溶剂等因素对合成工艺的影响。研究表明：吗啉：浓盐酸=1．06∶1(摩尔比),合成盐酸吗啉的收率可达98．27％,且加料顺序对反应无明显影响；以二甲苯为溶剂,盐酸吗啉：双氰胺=0．8∶1(质量比),反应时间为3．5h,盐酸吗啉脒胍的收率为97．01％。两步反应总收率可达96．97％。     

氧芐羟胺盐酸盐的简便合成

氧芐基羟胺盐酸盐可通过苯甲羟肟酸的氧苄醚化、酸水解及氯化氢成盐制得,总收率76%。     

盐酸吡硫醇的合成工艺改进

以维生素B6为原料,经氯化、水解、缩合、与盐酸反应得盐酸吡硫醇,总收率以B6计为61％。     

N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学

为了给N,N-二甲基乙酰胺的工业生产提供动力学支持,文章研究了二甲胺和冰醋酸直接缩合反应生成N,N-二甲基乙酰胺的本征动力学。在消除外扩散的影响下,考察了质量分数40%二甲胺与醋酸的摩尔比和反应温度对缩合反应的影响。测定和分析了在389.15,397.15,403.15,407.15,418.15 K下的动力学实验数据,利用数据处理软件进行拟合,得到N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学方程,并通过了实验验证,为反应精馏的优化模拟提供了重要的基础数据。     

盐酸贝那普利的合成进展

盐酸贝那普利是世界卫生组织推荐的一线抗高血压药物,是当前国际上血管紧张素转化酶抑制剂类抗高血压药物中临床疗效佳、安全性高、副作用小的一种手性药物。本文对近几年来盐酸贝那普利的合成方法进行了归纳总结,并且根据两个关键中间体合成方法的不同,即(3S)-3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯(中间体1)和R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯(中间体2)的不同,对其合成路线进行了综述,并评述了各自的优缺点。