微波辐射合成N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的研究

在微波辐射下,以氯乙酸和二甲胺为原料合成了N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐。采用单因素实验研究了原料配比、反应温度、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对产物收率的影响,并用红外光谱对产物进行了表征。结果表明,在n(氯乙酸)∶n(二甲胺)=1∶3.0、反应温度为65℃、微波辐射功率为500 W、微波辐射时间为150 min的优化反应条件下,N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的收率达86.02%。     

乙酸甲酯胺化制N，N-二甲基乙酰胺的研究

介绍了应用不同催化剂就乙酸甲酯和二甲胺制N，N-二甲基乙酰胺的反应条件对乙酸甲酯转化率和N，N-二甲基乙酰胺选择性的影响。结果表明：催化剂的用量为原料乙酸甲酯的1％～3％(质量分数)，助剂的用量为原料乙酸甲酯的10％～30％(质量分数)，乙酸甲酯：二甲胺配比(摩尔比)为1．0：1．2，反应压力为2．0Mpa，反应温度为170℃，反应时间为4h，乙酸甲酯转化率高于99％，N，N-二甲基乙酰胺的选择性高于95％。     

N,N-二甲基二甘醇胺合成新工艺研究

开发了环氧乙烷和二甲胺反应合成N,N-二甲基二甘醇胺并副产N,N-二甲基乙醇胺的新工艺,研究了原料摩尔配比、反应温度、反应压力和溶剂等对反应的影响,较优的反应条件为:原料摩尔比(环氧乙烷/二甲胺)为1~2,温度80℃,压力1.2 MPa,溶剂为水时,原料二甲胺转化率大于95%,环氧乙烷转化率大于80%,产物N,N-二甲基二甘醇胺与N,N-二甲基乙醇胺含量比为0~4,且此含量比随环氧乙烷/二甲胺摩尔比变大而变大,因此可通过改变原料配比对产物分布进行调控。     

连续法制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺研究

以二甲胺和丙烯腈为原料,采用两步连续反应的方法对制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺进行了研究,采用固定床反应器完成二甲胺与丙烯腈加成制备二甲氨基丙腈第1步反应和二甲氨基丙腈加氢制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺第2步反应,并对反应工艺进行了优化。结果表明:第1步反应在空速为1.1 h~(-1),温度为30℃,压力为1.0 MPa,摩尔比为1∶1的条件下,丙烯腈的转化率和N,N-二甲基氨基丙腈选择性均能达99.5%以上;第2步反应固定床加氢还原采取逆流反应的方式,催化剂为DCF-1Raney-Ni催化剂,温度为70℃,压力为6.0 MPa,总空速为0.3 h~(-1),助催化剂为2.0%Na OH的甲醇溶液,Na OH质量分数为0.46%,二甲氨基丙腈的转化率与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的选择性均达99.5%以上。     

椰油酰胺丙基甜菜碱的合成与表征

以椰油酸甲酯、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯乙酸和NaOH为原料,KOH为催化剂合成椰油酰胺丙基甜菜碱。考察了N,N-二甲基-1,3-丙二胺与椰油酸甲酯的投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间对主反应椰油酰胺丙基二甲胺合成的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)∶n(椰油酸甲酯)=1.15∶1,w(催化剂)=3.0%,反应温度为210℃,反应时间为25 min,此条件下椰油酸甲酯的转化率达到99.70%。采用红外光谱、质谱和高效液相色谱对目标产物结构进行了确认。     

N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺(Ⅱ)。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物(Ⅱ)收率的影响,从而确定了合成工艺条件为:反应温度15~20°C;反应时间3.5~4 h;物料投料比n(Ⅰ)∶n(二甲胺)=1.0∶1.4。在此条件下,N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的收率达80%以上。化合物的结构经IR1、H NMR和元素分析进行了表征。     

邻苯二甲酰氨基乙酸的合成优化

通过在N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吗啉的体系中加入苯酐和甘氨酸制备了邻苯二甲酰氨基乙酸。考察了苯酐与甘氨酸的质量之比、加热反应时间、反应温度、反应功率对邻苯二甲酰氨基乙酸合成的影响。通过微波辅助合成反应仪来提高有机产率,发现当苯酐和甘氨酸的质量之比是2∶1,反应温度是80℃,反应时间是60s,反应功率是60%所制得邻苯二甲酰氨基乙酸的产率最高,为64.8%。     

N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。     

微通道反应器内合成N,N-二甲基乙酰胺工艺研究

研究了在Corning高通道微通道反应器内,以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯,二甲胺为原料,甲醇钠为催化剂,液-液均相反应合成N,N-二甲基乙酰胺。考察了反应温度、停留时间、催化剂的含量,原料摩尔比对单程转化率及选择性的影响。优化筛选出了较优的工艺参数:反应温度140℃,停留时间72 s,n(乙酸甲酯)∶n(二甲胺)=1∶1. 1,n(甲醇钠)∶n(乙酸甲酯)=0. 02∶1,乙酸甲酯单程转化率达到97. 5%,N,N-二甲基乙酰胺选择性达到100%。     

乙酸与二甲胺合成N,N-二甲基乙酰胺的研究

在DMAC-1型催化剂作用下,用乙酸和二甲胺为原料,采用液相釜式串并联反应合成N,N—二甲基乙酰胺,研究了反应中催化剂用量、原料配比、温度、压力、时间的改变对乙酸转化率和N,N—二甲基乙酰胺选择性的影响。结果表明,催化剂用量为原料乙酸的0.6%~1.2%,乙酸与二甲胺的配比(摩尔比)为1∶1.2,反应压力0.8~2.2 MPa,反应温度为170℃,反应时间为5 h,乙酸转化率>95%,N,N—二甲基乙酰胺的选择性>96%。     

N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱的制备

以十四醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱,探索了反应温度、投料比、反应时间、催化剂等因素对产物收率的影响,确定了最佳反应条件。3-十四烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷生成的最佳工艺条件为:催化剂选用苄基三乙基氯化铵,体系最佳pH值为9,反应物摩尔比1∶1.1,环氧氯丙烷的滴加温度65℃,滴加时间1.5 h,反应温度95℃,反应时间5 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺生成的最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应物摩尔比1∶1.2,反应时间20 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱生成的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,反应物摩尔比1∶1.1。在最佳工艺条件下,终产物收率达到85.3%,并用红外光谱对其进行表征。测定其临界胶束浓度为8.0 mmol.L-1,此时水溶液的表面张力为23.4 mN.m-1,表现出较好的表面活性。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成

作为功能型表面活性剂发展的一个方向 ,酰胺型表面活性剂在国内尚未有合成和性能方面的报道。以乙二胺和月桂酸为原料 ,脱水合成N ,N′ 双月桂酰基乙二胺 (中间体 ) ,再与氯乙酸钠反应得终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠型表面活性剂 ,以1HNMR和IR进行结构鉴定 ,并对合成条件进行了探讨。最佳合成条件为n(氯乙酸钠 )∶n(中间体 ) =3∶1,t=70～ 80℃ ,反应时间为 2 4h。     

对氯苯氧醋酸钠的合成

采用一步法由氯乙酸与对氯苯酚在氢氧化钠质量分数为 0 2的水溶液中的反应制得。对原料配比、反应温度、反应时间和溶液pH值等各种反应条件的影响作了详细研究。氯乙酸∶对氯苯酚 (摩尔比 )为 1 2 5 ,质量分数为 0 2的氢氧化钠溶液中 ,pH值在 5～ 7之间 ,温度在 10 4℃左右为宜 ,反应时间为 2 0min ,PCPA收率为 90 3%。同文献报道的方法相比 ,此法有利于工业上的大量制备 ,降低生产成本     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成氯乙酸正辛酯

以固体超强酸SO42-/TiO2 MoO3为催化剂,氯乙酸与正辛醇合成了氯乙酸正辛酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:SO42-/TiO2 MoO3具有良好的催化活性。在醇酸摩尔比为1.5∶1.0,催化剂用量为反应物料总量的1.0%,反应时间为2.0h,带水剂为6ml,反应温度在160～180℃的条件下,氯乙酸正辛酯的收率可达79.0%。     

N,N-二甲基-3-氯丙胺及其盐酸盐的合成研究进展

N,N-二甲基-3-氯丙胺是氯丙嗪、阿米替林等药物的侧链,是以1-溴-3-氯丙烷和二甲胺水为主要原料进行烷基化反应而得到的。参考了国内外有关对N,N-二甲基-3-氯丙胺合成的文献,介绍了二甲胺、相转移催化剂、n（二甲胺水溶液）：n（1,3-溴氯丙烷）、反应温度和反应时间、后处理等对合成N,N-二甲基-3-氯丙胺的影响。     

双氯乙酸聚乙二醇酯的合成研究

采用一氯乙酸与不同分子量的聚乙二醇发生酯化反应,合成了一系列端基含有活性氯的氯乙酸聚乙二醇酯,并采用正交实验法确定了酯化反应的优惠工艺路线。实验表明,在温度为80℃,催化剂w(浓硫酸)=4%(反应物),n(聚乙二醇)∶n(氯乙酸)=1∶8,反应时间为6h的反应条件下,产品收率42%。     

熔融-固相酯化法合成季戊四醇四氯乙酸酯

季戊四醇衍生物分子具有高度对称性,在科研和工业领域用途广泛。季戊四醇与氯乙酸缩合反应,由于季戊四醇的溶解局限性,难以实现溶液合成。在无溶剂条件下,以SO₄^2-/TiO₂-SnO₂固体超强酸为催化剂,通过熔融-固相酯化法进行季戊四醇四氯乙酸酯的合成,考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间和反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为反应物总质量的4%、n(季戊四醇)∶n(氯乙酸）=1∶4.2、反应温度170 ℃和反应时间6 h条件下,季戊四醇四氯乙酸酯产率为98.7%。对产物进行了IR和1H NMR表征。     

羧甲基几丁质的制备工艺研究

通过将新鲜虾壳进行脱钙和去除蛋白质后制备的几丁质进行碱化和醚化反应可成功制备羧甲基几丁质。采用元素分析法测得的脱乙酰度和取代度分别为14.78%和1.245。红外光谱图显示取代位置为N、O取代。通过设计正交试验,得最佳制备工艺条件：原料质量比（几丁质：氯乙酸）1：5,反应温度45℃,反应时间14h。试验的方差结果表明：原料质量比（几丁质：氯乙酸）是反应的主要影响因素。