静电纺丝法制备SiC纤维

以聚碳硅烷(PCS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料制得前躯体溶液,采用静电纺丝法制备出PCS/PVP前驱体纤维,经高温分解得到SiC纤维.X射线衍射证实纤维中生成了立方结构β-SiC相.采用扫描电子显微镜(SEM)对前驱体纤维及煅烧后SiC纤维的形貌进行了观察,所制备的SiC纤维直径很小,但均匀性不是很高,且表面依附一层非晶形SiO2薄膜层.     

电子束辐射交联制备低氧含量SiC纤维的研究

本文作者研究了电子束辐射交联对PCS纤维不熔化效果、热分解特性的影响,探讨了辐射交联机理,并制得了低氧含量的SiC纤维,研究了其耐高温性能。结果显示,PCS辐照纤维开始实现不熔化的吸收剂量是15MGy。所得纤维的氧含量为3.3wt%,抗拉强度为1.65GPa,晶粒尺寸3.4nm。在He气氛下1600℃处理30min后失重8wt%,强度保留80%,晶粒长大到16.3nm。     

熔融纺丝过程优化制备细直径碳化硅纤维及其对力学性能的影响

强度、模量和柔顺性作为碳化硅(SiC)纤维重要的力学性能受到纤维直径大小的影响, 而制备工艺中的熔融纺丝过程对纤维直径起决定作用。本工作研究了纺丝温度、纺丝压力和卷绕速度对聚碳硅烷(Polycarbosilane, PCS)原纤维直径的影响, 分析了纺丝过程中纤维断裂的原因, 并初步探究了SiC纤维直径与力学性能的关系。结果表明, 在一定范围内降低纺丝温度、降低纺丝压力和提高卷绕速度均能显著减小原纤维的直径。在连续纺丝的前提下, 最优纺丝工艺下得到的PCS原纤维直径为13.5 μm。随着PCS纤维直径由18.3 μm减小至13.5 μm, SiC纤维直径则由13.8 μm减小至9.5 μm, 而SiC纤维的强度与模量分别由1.7、181 GPa提高至2.9、233 GPa, 强度分布更为集中, 柔顺性得到显著提高。     

针对静电纺丝SiC纤维纳米化的溶液参数优化设计

一维SiC纳米材料不仅具有陶瓷材料高强度、高模量、优异的化学稳定性和高温稳定性等优势,还拥有高比表面积、可设计的微结构和可控介电性能,在电磁吸波领域有着重要应用价值。静电纺丝技术是一种制备连续纳米纤维的有效方法,目前利用该方法制备SiC陶瓷纤维的研究还处于初期探索阶段,适用的溶液体系和参数比较混杂且缺乏系统研究,特别是以SiC纤维纳米化为目标的纺丝溶液体系优化设计还未见报道。本研究以SiC纳米纤维的纺丝前驱体聚碳硅烷(PCS)溶液为研究对象,系统分析了溶剂种类、高分子助纺剂种类和浓度、溶液配比和粘度、添加剂种类和添加量对纺丝纤维形貌和微结构的影响规律,进一步确定了以氯仿为溶剂、聚己内脂酯(PCL)为助纺剂、乙酰丙酮铪(Hf(acac)_4)为添加剂的纺丝溶液体系。为了获得结构连续、形貌均一的SiC纳米纤维,PCL的最优浓度约为0.087 5 g/mL,PCS最优浓度为0.125～0.15 g/mL,添加剂Hf(acac)_4的浓度不超过0.025 g/mL。经过纺丝溶液参数的优化,成功获得了平均直径为340 nm的柔性SiC纳米纤维薄膜。     

静电纺丝法制备SiC纳米纤维的研究进展

SiC纳米纤维具有许多优良的性能,如低的热膨胀系数、高的比表面积、高强度以及高的热稳定性和热导率。静电纺丝法制备SiC纳米纤维被认为是最简单最通用的方法之一,并成功应用到了力学、电学、光学、热学等多个领域。对静电纺丝原理和装置,静电纺丝法SiC纤维的制备和影响因素进行了全面详细的介绍和归纳,并对纤维的二级结构做了简短的介绍,最后对SiC纤维未来的研究方向和应用提出了个人观点。     

自由基引发活性聚碳硅烷交联及其在制备SiC纤维中的应用

在基于先驱体聚碳硅烷转化制备SiC陶瓷纤维过程中,交联过程是保持纤维形貌和提高陶瓷产率的必要条件。本研究以含丙烯酸酯基的聚碳硅烷(A-PCS)为原料,通过引入自由基热引发剂在热解升温过程中实现原料的交联成型。采用红外光谱仪(FT-IR)和差示扫描量热仪(DSC)研究了引发剂含量对A-PCS交联程度、交联速率以及热降解速率的影响规律;采用热失重(TG)、元素分析仪和X射线衍射仪(XRD)分析了陶瓷产率、陶瓷产物组成以及无定形态随温度的变化。研究结果表明:加入自由基热引发剂可提高A-PCS中的丙烯酸酯基的交联速率,减少交联阶段的热失重;将质量百分比为1%自由基热引发剂的A-PCS以5℃/min升至250℃时,丙烯酸酯基反应完全,1500℃的陶瓷产率为69.5%;通过静电纺丝加工工艺可获得直径介于2～5μm的A-PCS原丝,并通过后续升温热解转化为SiC纤维;所得SiC纤维形貌规整、无熔并现象,且随着热解温度的升高从无定形态向结晶形态转变。     

聚碳硅烷纤维的不熔化与SiC纤维制备研究

以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内高温高压反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,经熔融纺丝制备了PCS纤维,研究了在190 C下不同不熔化时间对PCS纤维氧化增重、Si-H键反应程度、凝胶含量、氧含量及最终SiC纤维氧含量与性能的影响.研究表明,在不熔化过程中,PCS结构中的Si-H键与氧反应,在PCS分子间形成Si-O-Si交联结构.随着不熔化时间的延长,PCS纤维发生氧化增重、Si-H键反应程度提高、凝胶含量增加,SiC纤维中氧含量也逐渐增加.在不熔化保温3h,制备的SiC纤维强度可达2.52GPa.随着不熔化时间的进一步延长,SiC纤维氧含量增加,其强度逐渐降低.     

含Ti的SiC纤维的先驱体的合成

通过聚碳硅烷与钛酸丁酯的反应,合成了含钛聚碳硅烷 PTC-Ⅰ(Ti/Si 原子比=0.02—0.04)。PTC-Ⅰ的可纺性与熔点随 Ti 含量增加而有规律地变化。由二苯基硅二醇与钛酸丁酯的反应,可制得低聚体的聚钛硅氧烷,将其与聚碳硅烷反应,可以合成具有更高 Ti 含量的聚合物PTC-Ⅱ(Ti/Si 原子比=0.10)。PTC-Ⅰ与 PTC-Ⅱ都具有良好的可纺性,以它们作为先驱体制得了含 Ti 的 SiC 纤维。     

PCS先驱体转化法制备SiC涂层的浸渍工艺

在聚碳硅烷（PCS）先驱体转化法制备SiC涂层的浸渍工艺参数中，浸渍溶液的PCS浓度对涂层形貌影响最大，而其他参数的影响很小。当PCS的浓度不大于30％时均可以获得均匀、致密的SiC涂层。随着PCS浓度的增大，涂层厚度增加；单次浸渍可获得的SiC涂层最大厚度为1－2μm。     

聚碳硅烷纤维在1-己炔气氛中不熔化处理制备低氧含量SiC纤维

将聚碳硅烷(PCS)纤维在1-己炔气氛中进行化学气相交联不熔化处理, 与空气不熔化相比, 能大大降低纤维的氧含量。PCS纤维在1-己炔气氛中反应, 其组成和结构都发生了变化。结果表明, 在1-己炔气氛中, PCS分子的Si—H键的反应程度和纤维的凝胶含量随温度的升高而逐渐增加。反应机制为1-己炔受热引发PCS分子中的Si—H和Si—CH₃键断裂生成Si自由基和Si—CH₂自由基, 促进PCS分子间形成Si—CH₂—Si交联结构, 最终实现不熔化。反应中有少量己基引入到PCS分子结构中。制得的SiC纤维拉伸强度达到2.79 GPa, 氧含量降低到5wt%~6wt%, 并且纤维的耐高温性能明显优于Nicalon纤维。在Ar气中处理至1300℃, 纤维强度保留率约为80%, 处理至1400℃, 纤维的强度保留率为60%, 并且在1300~1600℃的处理过程中, 纤维中β-SiC微晶的晶粒尺寸变化只有2.18nm。      

Preparation of SiC Fiber Reinforced Nickel Matrix Composite

A method of preparing continuous(Al+Al2O3)-coated SiC fiber reinforced nickel matrix composite was presented,in which the diffusion between SiC fiber and nickel matrix could be prevented.Magnetron sputtering is used to deposit Ni coating on the surface of the(Al+Al2O3)-coated SiC fiber in preparation of the precursor wires.It is shown that the deposited Ni coating combines well with the(Al+Al2O3) coating and has little negative effect on the tensile strength of(Al+Al2O3)-coated SiC fiber.Solid-state diffusion bonding process is employed to prepare the(Al+Al2O3)-coated SiC fiber reinforced nickel matrix with 37% fibers in volume.The solid-state diffusion bonding process is optimized and the optimum parameters are temperature of 870,pressure of 50 MPa and holding time of 2 h.Under this condition,the precursor wires can diffuse well,composite of full density can be formed and the(Al+Al2O3) coating is effective to restrict the reaction between SiC fiber and nickel matrix.     

凝胶浇注成型制备致密 SiC陶瓷材料

采用一种凝胶浇注成型预配液作为陶瓷粉体的分散介质,将亚微米级SiC粉体和烧结助剂Y2O3、Al2O3直接混合,制得了固含量>50vol％的凝胶浇注浆料,在100s-1的剪切速率下,浆料粘度<1Pa·s,可以顺利实现凝胶浇注成型;对得到的SiC素坯进行了无压烧结．在2000℃保温1h(氩气氛)的烧结条件下,烧结体相对密度为(98．1±0．2)％,抗折强度、硬度和韧性分别为(722±70)MPa、(20．18±0．75)GPa、(4．00±0．20)MPa·m1／2．     

掺混纳米Ni粉的SiC纤维的研制

运用功率超声将平均粒径为５０ｎｍ的金属Ｎｉ粉均匀分散到聚碳硅烷体系中，通过熔融纺丝，不熔化处理及烧结等工艺，制备出掺混型ＳｉＣ陶瓷纤维，这种纤维具有良好的力学性能、耐高温性能和连续可调的电阻率。运用ＳＥＭ和ＷＡＸＤ等分析手段研究了纳米Ｎｉ粉在ＳｉＣ纤维内的存在形式。     

CVD SiC Fiber Electrochemically Treated by AC Current

The tensile strength of CVD SiC fiber was remarkably improved by electrochemical surface treatment. SEM analyses reveal that AC current treatment could form a more compact and complete SiO2 layer than DC current on the surface of the SiC fiber, which was beneficial to the improvement of tensile strength. It was also verified that AC current was more effective for producing high performance SiC fiber with SiO2 surface layer than DC current. The frequency is a sensitive parameter for the process; but the signals of input current had relatively small effect on the tensile strength of SiC fiber. A further discussion for this phenomenon was completed. The proposed operational parameters are 0.3A, 5kHz of sine wave and 91m/h of the receiving rate respectively.     

氧化锌包覆纳米碳化硅的制备

为了解决纳米碳化硅的应用问题,采用溶胶-凝胶法制备出氧化锌包覆纳米碳化硅颗粒,并对其前驱物的煅烧工艺进行了研究．借助差热-热重分析仪（TG-DSC）、X射线衍射分析仪（XRD）、红外光谱（FT-IR）、高分辨透射电镜（HRTEM）和能谱仪（EDS）等测试手段,发现经500℃煅烧2h后,产物的包覆层从水合草酸锌被煅烧成为氧化锌;氧化锌峰形尖锐,结晶良好,被覆物SiC的峰相对变弱;包覆产物的红外谱图上出现了Zn-O特征吸收峰,煅烧生成的10—20nm氧化锌颗粒较好地包覆在大粒径的碳化硅颗粒周围．     

先驱体转化法制备SiC纤维的研究进展

先驱体法制备的SiC纤维是高性能陶瓷基复合材料(CMC)的关键增强材料. 在过去三十年里, 已发展了三代SiC纤维. 本文综述了三代SiC纤维制备工艺、组成结构和性能的发展变化情况, 分析了SiC纤维的耐高温、抗氧化、模量和高温抗蠕变性能与其组成和结构的相互关系, 总结了提高纤维性能的主要方法.     

SiC粉体制备技术的研究进展

作为一种新型的精细陶瓷,SiC材料以其优异的物理化学性能而日益受到重视,其中SiC粉体的制备方法及性能是影响SiC陶瓷材料性能的主要因素.综述了SiC粉体的制备方法及其最近研究进展,详细介绍了碳热还原法、机械粉碎法、溶胶-凝胶法、热分解法、自蔓延高温合成法和气相反应法,并对其优缺点进行了评述,展望了其将来的发展前景.     

SiC纳米线的制备研究现状与展望

综述了近年来围绕SiC纳米线制备所做的一些工作.介绍了基于VLS、SLS、氧辅助生长机制和利用模板等制备SiC纳米线的一些方法,并就纳米线的性能和应用研究给出了今后SiC纳米线可控制生长应开展的研究工作,对SiC纳米线的制备研究工作进行了展望.     

高性能 CVD 法 SiC 纤维的研制

使用射频加热ＣＶＤ新工艺制备出带有碳表面涂层的高性能ＳｉＣ（Ｗ芯）纤维;同时使用电化学方法对ＳｉＣ纤维进行表面处理,制备出带有ＳｉＯ２表面涂层的高性能ＳｉＣ（Ｗ芯）纤维。其力学性能均达到国际先进水平。以上ＳｉＣ（Ｗ芯）纤维与金属基体,如铝、钛合金等,以及树脂基体界面相容性良好;ＳｉＣ（Ｗ芯）纤维／树脂基复合材料并具有明显的吸收电磁波的性能。