光度法同时测定合金镀液中Co2+与Ni2+

提出采用双波长分光光度法同时测定镍钴合金镀液中Co2 与N i2 的含量。通过筛选确定PAR乙醇液作为显色剂。测得Co2 与N i2 的最大吸收波长分别为510 nm,490 nm,以此作为测定波长。该法的测量范围为30~1 200μg/LCo2 ,25~1 000μg/L N i2 。讨论了显色剂用量、酸度及显色时间对吸光度的影响,从而确定了显色条件。对4种镍-钴合金镀液进行加标回收实验的结果表明,该法精确度高,回收率达到99.7%,操作简单,实用性强。     

氧瓶燃烧-分光光度法测定防水剂中总氟的含量

采用氧瓶燃烧,氢氧化钠溶液作为吸收液进行吸收,以Fe3+为络合剂、磺基水杨酸为显色剂建立了分光光度法测定防水剂中氟含量。采用试剂空白作参比,在500 nm处测体系吸光度,考察了显色剂用量、显色稳定时间和pH对测定结果的影响。工作曲线线性范围为0.4～4μg/mL。3#防水剂进行8次平行测定,其相对标准偏差为3.31%,该法能较好地适于防水剂中有机氟含量的测定。     

三价铬镀液中镍杂质的分析

以丁二酮肟光度法测定三价铬镀铬溶液中镍杂质的质量浓度。三价铬镀液中的络合剂与镍离子生成比较稳定的络合物,影响丁二酮肟镍的显色反应,用过硫酸铵在加热条件下破坏该络合剂,消除其对测定的影响。以不加显色剂的试样作参比液,在波长470 nm处测定。测定结果的相对平均偏差为1.1%,回收率为97.0%~102%。     

Fe~(3+)磺基水杨酸显色分光光度法测定水中氟含量

以Fe3+为络合剂,磺基水杨酸为显色剂建立了分光光度法测定氟离子。采用试剂空白作参比,在500nm处测体系吸光度,考察了显色剂用量、显色稳定时间和pH对测定结果的影响。工作曲线线性范围为0.4~4μg/mL。对2μg/mL氟离子溶液进行8次平行测定,其相对标准偏差为0.38%。该法能较好地适用水中氟离子的测定。     

甲烷氯化物中微量氯单质快速分析方法研究

为快速检测甲烷氯化物生产过程反应液中氯单质含量,以碘化钾为显色剂,将反应液中氯单质还原成氯离子,碘离子氧化成碘单质,通过目视比色法测定。通过建立标准色阶,考察显色剂用量,显色时间等对结果的影响。结果表明,该方法具有较高的准确性,加标回收率在96.8%～103.3%,检出限为1 mg/L,操作简单,可满足生产紧急需要。     

分光光度法测定饲料总磷含量的探讨

采用钒钼酸铵分光光度法对饲料总磷含量的测定进行探讨。将试样中游离出来的磷在酸性溶液中与显色剂钒钼酸铵作用,生成黄色的络合物,在特定波长下进行比色测定。考察了吸收波长、显色剂用量、静置时间对实验结果的影响。实验结果表明,除静置时间外,吸收波长和显色剂用量对实验结果均有较大的影响。最佳实验条件为:吸收波长400 nm,显色剂10 m L,在该条件下,总磷的测定结果重现性好、准确度高。     

脱碳液中微量铁的测定

我厂脱碳液中微量铁的测定,过去采用磺基水杨酸作显色剂,脱碳原液作参比液比色测定。该法虽然手续简单,但由于脱碳液经长期运行后组份相当复杂,且颜色很深;加入显色剂后,部分有色物质被破坏,试液颜色变浅,分析结果出现负数,使测定无法进行;即使不出现负数,分析结果也大幅度波动,不能反映生产实际。为了解决上述问题,笔者经试验发现,钒(Ⅴ)经强还原剂加热还原后变微紫色的钒(Ⅱ),其吸光度随波长的增加迅速降低,而铁(Ⅱ)与亚铁系试剂α,α′联吡啶生成的络合物的吸光度     

三溴偶氮胂-分光光度法测定废弃荧光粉中的稀土含量

为了快速准确、经济地测定废弃荧光粉样品中的稀土金属含量,以三溴偶氮胂(TBA)为显色剂,采用分光光度法测定了废荧光粉中稀土金属的含量,并探究了缓冲溶液用量、显色剂用量及显色时间对吸光度的影响。结果表明,在盐酸-乙酸钠缓冲溶液中(pH=3),三溴偶氮胂能与稀土金属定量反应生成稳定络合物,在最大吸收波长636 nm处测定吸光度,稀土金属质量浓度在0.2～1.0μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归相关系数R²=0.9992。该方法测定废弃荧光粉中稀土金属,相对标准偏差为1.17%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相一致。加标回收实验结果显示稀土金属回收率在97.85%～101.01%,证明该法准确可靠,灵敏度高,适用于废弃荧光粉中稀土金属的测定。     

生活用水中氟含量的测定

本文以Fe~(3+)为络合剂,磺基水杨酸为显色剂建立了分光光度法测定氟离子。采用试剂空白作参比,在500nm处测体系吸光度,考察了显色剂用量、显色稳定时间和pH值对测定结果的影响。该法操作简便、快速、准确,能较好地适用于水中氟离子的测定。经检定,本地区水样中氟含量为0.68mg/L。     

Fe^3＋磺基水杨酸显色分光光度法测定水中氟含量

以Fe^3＋为络合剂,磺基水杨酸为显色剂建立了分光光度法测定氟离子。采用试剂空白作参比,在500nm处测体系吸光度,考察了显色剂用量、显色稳定时间和pH对测定结果的影响。工作曲线线性范围为0．44μg／mL。对2μg／mL氟离子溶液进行8次平行测定,其相对标准偏差为0．38％。该法能较好地适用水中氟离子的测定。