萃取光度法测定锰的研究及在TA工厂的应用

介绍了一种较高灵敏度测定锰的方法，该方法用于ＴＡ（粗对苯二甲酸）工厂混合催化剂四水醋酸钴、四水醋酸锰及四溴乙烷中Ｍｎ￣（２＋）的测定。本方法采用萃取光度法，使用８－羟基喹啉作Ｍｎ￣（２＋）的显色剂￣［１］，使用四乙撑五胺的水溶液作掩蔽剂，研究了在大量Ｃｏ￣（２＋）离子共存下对Ｍｎ￣（２＋）离子测定的影响。在本方法条件下，干扰高子Ｃｏ￣（２＋）在被恻溶液中的最大允许量为１５０μｇ／２５ｍＬ，Ｍｎ￣（２＋）离子在０～８０μｇ／２５ｍＬ完全符合比耳定律，其表观摩尔吸光系数ε为１．０９×１０￣４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），桑德尔灵敏度ｓ为５．０４×１０￣（－３）μｇ／ｃｍ￣２。     

新试剂7-(2,4-二羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与痕量镉的显色反应研究

在微酸性条件下（ｐＨ３．９～４．９），镉与７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＢＡＱＳ）的配合物表观摩尔吸光系数达１．４５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｃｄ２＋浓度范围在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。结合ＤＡＭ－ＣＨＣｌ３萃取Ｃｄ２＋与其他干扰离子有效分离，据此测定微量镉效果满意。     

用2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯光度法测定镍合金镀层中的镧

叙述镧（Ⅲ）－２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ和ＣＰＢ存在下）胶束增溶配合物的特性。ｐＨ＝１０．１时，Ｌａ３＋与２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ、ＣＰＢ存在下）生成１：４的紫红色配合物。配合物最大吸收峰在６０５ｎｍ，其摩尔吸光系数ε为１．０×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。该配合物形成稳定常数（ＬＯｇβ）为１５．９。０～８０μｇＬａ３＋／５０ｍＬ，服从朗伯－比尔定律。此法用于测定镍基合金镀层中的镧，结果令人满意。     

CPARH的合成及Ag（Ⅰ）－CPARH络合物的光度性质研究

合成了５－（２－（４－氯苯酚）偶氮）－罗丹宁。在ｐＨ６．９５的ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中，当有０．１８％的ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ⅰ）与ＣＰＡＲＨ形成１：１络合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε为１．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｇ（Ⅰ）含量在０．０１１～５．４０μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律。所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，相对误差在５．０％以内。     

BTAM分光光度法测钴

研究了新合成的显色剂２－（２－苯并噻唑偶氮）－间二甲氨基酚（ＢＴＡＭ）与ＣＯ２＋的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化正辛基三甲基铵及乳化剂ＯＰ存在下，生成紫红色配合物，组成比Ｃｏ：ＢＴＡＭ为１：２，最大吸收波长５４０ｎｍ，摩尔吸光系数２．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，不稳定常数５×１０－１５，Ｃｏ２＋在０～２．ｏμｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律，Ｎｉ２＋、Ｆｅ３＋、Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋有一定的干扰。方法用于维生素Ｂ１２、工业废水，合金钢中钻含量测定，结果令人满意。     

新试剂2－（6－甲基－2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基酚分光光度法测定微量镍

本文报道用新试剂２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＭＢＴＡＥ）分光光度法测定微量镍。Ｎｉ：ＭＢＴＡＥ＝１：２，ε＝８．１×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，Ｎｉ２＋浓度在０～２２μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律。用于金属有机化合物中微量镍的测定，结果与理论值相符。     

5－氯－甲亚胺H与硼显色反应的研究及应用

合成了新显色剂５－氯－甲亚胺Ｈ，并研究了其与硼的反应条件。在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，显色剂与硼形成２：１的络合物。最大吸收波长为４３０ｎｍ。摩尔吸光系数为５．９５×１０~３Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１）。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为０．００１８μｇ·ｃｍ~（－２）。硼量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。用ＥＤＴＡ掩蔽各种干扰离子可直接测定氧化镁样品中的硼。方法快速、准确。     

新显色剂2，6－二溴－4－乙氧基偶氮胂直接吸光光度法测定微量铋

新显色剂２，６－二溴－４－乙氧基偶氮肿在１．５ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌＯ４介质中，与Ｂｉ（Ⅲ）生成稳定的深色络合物，最大吸收波长为６３９ｕｍ，摩尔吸光系数为９．６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，灵敏度高，常见离子允许量大。Ｂｉ（Ⅲ）在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。以试样空白为参比，直接吸光光度法测定铜及铜合金中的铋，方法简便，结果令人满意。     

钢材酸洗液和钝化液中亚硝酸根的简易测定

提出了用分光光度法测定钢材酸洗液和钝化液中亚硝酸根（或盐）的简易测定法。在硝酸介质中，ＮＯ２－与亚铁氰化钾Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ））６］生成黄色Ｆｅ（ＣＮ）３－６络阴离子［在低浓度溴化＋六烷基吡啶（ＣＰＢ）存在下］，该配合物吸收峰（λｍａｘ）为４３０ｎｍ，摩尔吸光系数（ε）为３．５×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。ＮＯ２－的含量在０～０．８０μｇ／ｍＬ范围内，服从朗伯—比尔定律。一般常见阴阳离子均不干扰测定结果。     

5，10，15，20－四（4－羟基－3－磺酸苯基）卟啉光度法测定水中痕量铜的研究

在ｐＨ４．０时，铜与标题试判形成１：１的配合物．作工曲线回归方程为Ｙ＝３．０５×１０（－３）＋０．２３１Ｘ，相关系数ｒ＝０．９９９１，其最大吸收波长在４１２ｕｍ处，摩尔吸光系数ε＝２．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）．用含量在０～２．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律．     

对碘偶氮氯膦与Cr^3＋的显色反应

本文研究了对碘偶氮氯膦与Ｃｒ~（３＋）的显色反应，配合物的最大吸收峰位于６４４ｎｍ，铬量在０～２０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，摩尔吸光系数ε＝２．４８×１０~４Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１）。该法用于工厂排放水中微量铬的测定，结果令人满意。     

分光光度法测定δ—氨基乙酰丙酸的研究

δ－氨基乙酰丙酸在ｐＨ５．８时发生缩合反应。此衍生物在４Ｍ ＨＣｌＯ４介质中与Ｆｅ（Ⅲ）生成橙红色物质，以分光光度法进行测定，最大吸收峰为４８０ｎｍ，ε为６．８×１０＾３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１，线性范围为０￣５００μｇ／２５ｍＬ，检测限为０．１ｍｇ／２５ｍＬ。并考察了部分共存物质的干扰，该方已应用于δＡＬＡ合成中成品及半成品的分析。     

Rh（Ⅲ）－TAC－CTMAB体系分光光度法测定Rh的研究

研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，用２－（２一噻唑偶氮）－对甲酚（ＴＡＣ），在ｐＨ５．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中分光光度法测定Ｒｈ。Ｒｈ（Ⅲ）与ＴＡＣ的络合比为１：１，表观摩尔吸光系数为ε６８０ｎｍ＝１．２５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在１．２～８μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。方法的特征灵敏度为０．０８５μｇ／ｍＬ（１％吸收）。试验了贵金属及常见金属的干扰情况，并研究了干扰消除的方法，ＥＤＴＡ的加入可以消除一定量的Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ的干扰。对催化剂试样的分析结果令人满意，变异系数均小于３％。     

新显色剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的分析性能及其与锌显色反应的研究

报道了新显色剂７－（苯并噻唑－２－偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称ＢＴＨＱＳＡ）的离解常数的测定，同时研究了该显色剂对锌离子光度分析的条件，摩尔吸光系数ε＝５．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌离子浓度在０～６．５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律，并对人发中的微量锌进行测定。     

5─Br─PAN─S与镍显色反应及其分析应用的研究

研究了镍（Ⅱ）与１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磷酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）的显色反应。在ｐＨ６．０，镍（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ形成１：２的红色配合物，其最大吸收波长在５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。镍量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。方法用于铝合金和废水中镍的测定，结果满意。     

二安替比林基─（3，4─亚甲二氧基）苯基甲烷光度法测定微量钒（Ⅴ）

合成了胡椒醛与安替比林的缩合产物─—二安替比林基－（３，４－亚甲二氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＰＭ），研究了ＤＡＤＭＰＭ与钒（Ⅴ）的显色反应。于磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－４０的存在下，钒（Ⅴ）与ＤＡＤＭＰＭ反应生成橙黄色化合物，最大吸收波长λｍａｘ为４７Ｏｍｍ，摩尔吸光系数ε为３．２１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和２．５７×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钒（Ⅴ）的量在０．２～３．Ｏμｇ／２５ｍＬ及３．０～９．Ｏμｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律。可用于中草药中微量钒（Ⅴ）的测定。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，金与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）的显色反应。其适宜条件ＣＨＣｌＯ４＝１．５ｍｏｌ／Ｌ，ＣＭｏＯ２－４＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ＣＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ及０．０８％ＰＶＡ。金钼杂多酸—丁基罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．３６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，金量在０～４０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，测定极限（Ｓ／Ｎ＝３）０．９０μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对于２８μｇＡｕ（Ⅲ）／Ｌ测定的相对标准偏差２．１％（ｎ＝７）。缔合物至少可稳定５ｈ，摩尔比Ａｕ∶ＢＲＢ＝１∶３。考察了４４种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，用活性炭分离富集金，对砂矿和炭粉中金的测定，结果满意。     

Ni（Ⅱ）—5—Cl—PADAB—SDS体系条件实验

研究发现：在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,以混酸一氢氧化钠缓冲液控制酸度,利用镍与４－（５－氯－２－吡啶偶氮）１－３,－二胺基苯（５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ）生成紫红色络合物的吸收光谱,可直接光度法测镍。该体系稳定性好,摩尔吸光系数为１．２２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,镍量在０－１５μｍ．２５ｍＬ＾－１范围内符合比耳定律。     

以2─（2′，4＇，6＇─三羟苯基偶氮）苯胂酸光度法测定铁（Ⅲ）

研究了新试剂２－（２＇，４＇，６＇－三羟苯基偶氮）苯胂酸（ＴＰＢＡ）与铁（Ⅲ）的显色反应。结果表明，铁（Ⅲ）与试剂在ｐＨ４．４的ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质中发生专一显色反应，生成１：２棕红色配合物，其最大吸收位于５３５ｎｍ，摩尔吸光系数为４．２２×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～３μｇ／ｍＬ。拟定的方法选择性很高，可直接用于较复杂样品如土壤中总铁的测定。又由于５倍量Ｆｅ（Ⅱ）的共存不干扰，方法尚适用于Ｆｅ（Ⅲ）－Ｆｅ（Ⅱ）体系中Ｆｅ（Ⅲ）的选择性价态分析。分析结果均令人满意。