由复合催化剂催化合成乙酸异丁酯

NaHSO4·H2O与浓H2SO4可作为酯化反应的催化剂,本文研究了以冰乙酸和异乙醇为原料,NaHSO4·H2O和浓H2SO4为复合催化剂合成乙酸异丁酯。最好反应条件为:醇酸摩尔比n(冰乙酸)∶n(异乙醇)为1∶1.16,催化剂用量为1.3g,复合催化剂中NaHSO4·H2O与浓H2SO4之比为1∶0.17,反应时间120min,酯化率最高可达82%。     

甲烷磺酸亚铈催化合成月桂酸酯的研究

合成了甲烷磺酸亚铈,用热重和红外对其进行表征.并以甲烷磺酸亚铈为催化剂,研究其催化月桂酸与正丁醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响.优化试验结果为醇与酸的摩尔比为1.11,Ce(CH3SO3)3·4H2O的用量为酸的摩尔分数的0.25%,80℃～85℃反应2.5 h,环己烷5 mL为带水剂,酯化率可达98.9%.结果表明甲烷磺酸亚铈的催化活性远远高于Ce(SO4)2·4H2O、CeCl3·7H2O及其他Lewis酸催化剂.用甲烷磺酸亚铈作催化剂合成其他月桂酸酯,酯化率均在95.0%以上.     

甲烷磺酸铜催化酯化反应性能的研究

合成了甲烷磺酸铜,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸铜为催化剂,研究其催化乙酸与正丁醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响。反应条件为:醇酸物质的量比1.1∶1,催化剂用量0.5%以酸的物质质量计,反应时间2.5h,反应温度80～85℃,环己烷2.5ml为带水剂,酯化率可达97.7%。其催化活性远远高于CuSO4·5H2O、CuCl2·2H2O、CaNO32·3H2O、CuCH3COO2·H2O及其它Lewis酸催化剂。用甲烷磺酸铜作催化剂合成其它乙酸酯和氯乙酸异丙酯,酯化率高,反应后经过简单的相分离就可重复使用,并且重复使用稳定性好。     

甲烷磺酸铝催化合成氯乙酸酯的性能研究

合成了甲烷磺酸铝,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸铝为催化剂,研究其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响。反应条件为:醇酸摩尔比1.2∶1,催化剂摩尔分数1.0%(以酸的摩尔数计),反应时间2.5h,反应温度80～85℃,环己烷5mL作为带水剂,酯化率可达96.8%,反应后催化剂经过简单的相分离就可重复使用。与AlCl3·6H2O、Al2(SO4)3·18H2O及其它Lewis酸进行比较,甲烷磺酸铝的催化活性最好。用甲烷磺酸铝作催化剂合成其它氯乙酸酯,酯化率均在96.0%以上。     

稀土铈盐Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯

研究了柠檬酸与正丁醇在Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条件。实验结果表明Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.5%(以柠檬酸质量计),m[Ce(SO4)2·4H2O]∶m(NH2SO3H)=2∶1,反应温度为150℃,反应时间为7h,酯化率>98.5%,精制后产品纯度>99.5%。     

氯化亚锡催化合成肉桂酸丁酯的研究

以肉桂酸与正丁醇为原料,氯化亚锡(SnCl2.2H2O)作为催化剂合成肉桂酸丁酯。对影响酯化率的因素进行了探讨。结果表明,最佳反应条件为:正丁醇与肉桂酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为0.2 g/0.02 mol酸,反应温度140℃左右,反应时间为2 h,酯化率可达92.4%以上。     

SO~(2-)_4 改性交联蒙脱土固体酸催化合成水杨酸正丁酯

制备了SO2-4改性硅锆双组分交联蒙脱土固体酸催化剂(SO2-4/SiZrM),用于水杨酸(C7H6O3)和正丁醇(C4H10O)的酯化反应,与传统酯化反应催化剂浓硫酸、磷钨酸、硫酸铁铵以及其他单组分交联剂交联的蒙脱土做酯化反应的催化剂相比,SO2-4/SiZrM有更好的催化活性。考察了带水剂的选择、酸醇量比〔n(C7H6O3)∶n(C4H10O)〕、催化剂用量〔w(SO2-4/SiZrM)〕、反应时间(t)、反应温度(θ)对催化合成水杨酸正丁酯(C11H14O3)的影响,并对合成的产物进行了折光率、红外光谱分析。酯化反应的最佳条件为:C4H10O为带水剂、n(C7H6O3)∶n(C4H10O)=1∶1 65、催化剂占酸投料质量的百分比为w(SO2-4/SiZrM)=6 5%、t=6h、θ=120～135℃,水杨酸的转化率可达88 22%,产物中w(C11H14O3)>99 9%。     

SnO_2-高岭土负载硫酸镓催化合成己酸己酯

SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响。结果表明,合成己酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正己酸)=1.4,苯15 mL,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间100 min,酯化率为98.8%。该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单,并且易分离回收。     

SO4^2—改性交联蒙脱土固体酸催化合成水杨酸正丁酯

制备了SO4^2—改性硅锆双组分交联蒙脱土固体酸催化剂(SO4^2—／SiZrM)，用于水杨酸(C7H6O3)和正丁醇(C4H10O)的酯化反应，与传统酯化反应催化剂浓硫酸、磷钨酸、硫酸铁铵以及其他单组分交联剂交联的蒙脱土做酯化反应的催化剂相比，SO4^2—／SiZrM有更好的催化活性。考察了带水剂的选择、酸酵量比[n(C7H6O3)：n(C4H10O)]、催化剂用量[w(SO4^2—／SiZrM)]、反应时间(t)、反应温度(θ)对催化合成水杨酸正丁酯(C11H14O3)的影响，并对合成的产物进行了折光率、红外光谱分析。酯化反应的最佳条件为：C4H10O为带水剂、n(C7H6O3)：n(C4H10O)＝1：1．65、催化剂占酸投料质量的百分比为w(SO4^2—／SiZrM)＝6．5％、t＝6h、θ＝120～135℃，水杨酸的转化率可达88．22％，产物中w(C11H14O3)＞99．9％。     

HPW/Ti_3(PO_4)_4的制备及其催化酯化性能

制备了系列磷酸钛原位负载不同含量x(wt%)磷钨酸H3PW12O40(HPW)的酯化催化剂HPW-x/Ti3(PO4)4,通过催化丙酸与正戊醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR分析对催化剂进行了表征。结果表明,300℃焙烧2h条件下,磷钨酸含量15%的催化剂HPW-15/Ti3(PO4)4具有最佳的催化活性,催化合成低碳链羧酸酯丙酸戊酯的适宜条件为:0.2mol丙酸,催化剂用量0.4g,n(正戊醇)∶n(丙酸)=1.6∶1,反应时间4h,酯化率达97.7%。该催化剂循环利用6次酯化率减小幅度不足7.5%。该催化剂对长碳链羧酸酯庚酸戊酯的合成循环利用6次酯化率为93.2%～83.5%。     

杂多酸催化合成乳酸正丁酯

研究了以杂多酸催化乳酸和正丁醇合成乳酸正丁酯的反应，探讨了不同催化剂，催化剂用量，原料配比，反应时间，带水剂，催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响。实验表明杂多酸为催化剂，具有反应条件温和，催化剂用量少，催化活性高等优点，而且，不腐蚀设备，反应后易处理，污染小。在适宜的工艺条件下，酯化率可达98．53％。催化剂重复使用表明杂多酸是合成乳酸正丁酯的适宜催化剂。     

钨锗酸催化合成肉桂酸酯

以钨锗杂多酸为催化剂,对肉桂酸与异戊醇的液相酯化反应进行了研究。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比、带水剂用量等对合成肉桂酸异戊酯的影响,得到合成该酯的较适宜条件。在相近条件下,不同醇的肉桂酸系列酯均可获较理想的酯化率。     

杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

以杂多酸为催化剂、顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料合成了顺丁烯二酸二丁酯。研究了杂多酸种类和用量、醇酐物质的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、酯收率高、反应工艺简单。用正交实验确定了合成该酯的最佳工艺条件为 :m(催化剂 )∶m(酐 ) =1 6∶1 0 0 0 ,n(醇 )∶n(酐 ) =3∶1 ,反应温度 1 1 5～ 1 2 5℃ ,反应时间 2 5～ 3 0h。在此条件下 ,酯收率超过 96%。     

钨硅酸催化合成桂酸戊酯的研究

以钨硅酸为催化剂,通过桂酸和戊醇酯化反应合成桂酸戊酯,研究了各有关因素对产品酯化率的影响。实验证明,钨硅酸是合成桂酸戊酯的良好催化剂,在酸醇物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1g/0.05mol桂酸,带水剂苯为7mL,反应时间为1.5h条件下,桂酸戊酯的酯化率可达99.2%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成苯甲酸戊酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,对以苯甲酸和正戊醇为原料合成苯甲酸戊酯的反应条件进行了研究 ,实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成苯甲酸戊酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1 5 % ,反应时间为 2 5h。上述条件下 ,苯甲酸戊酯的产率可达 96 7%。     

难溶杂多酸盐催化合成对羟基苯甲酸酯的研究

以钨硅酸和三乙醇胺为原料首先合成了钨硅酸三乙醇胺盐 ,并首次用于对羟基苯甲酸酯的催化合成研究。实验考察了催化剂用量、醇酸的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性 ,酯收率达到 91.6 % ,且不溶于醇 ,易于回收 ,可重复使用 5次以上     

Esterification reaction of oleic acid with a fusel oil fraction for production of lubricating oil

In this study, the esterification of oleic acid with a fraction of fusel oil was investigated. The variables that affect ester yield, such as temperature, molar ratio of oleic acid to alcohol, and amount of catalyst, were determined. Powdered silica gel was chosen to remove water instead of granular silica gel, magnesium sulfate, or benzene. The behavior of amyl alcohols and the fusel oil fraction was compared. The esterification reaction was carried out under the reaction conditions selected as optimal, and the ester conversion of the reaction was 97.3%. The product mixture compressed products, excess reactants, catalyst, and desiccant. Oleate ester and oleic acid (2.7%) were obtained using the refinement steps of filtration, evaportation, washing with distilled water, and drying over sodium sulfate.     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成氯乙酸正戊酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过氯乙酸和正戊醇反应 ,合成了氯乙酸正戊酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响 ,实验表明 ,TiSiW12 O4 0 /TiO2 具有良好的催化活性 ,当醇酸物质的量比为1 3∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1 5 % ,反应时间 1 0h ,反应温度 10 8℃～ 12 6℃时 ,氯乙酸正戊酯的产率可达 78 0 4%。     

负载杂多化合物催化酯类反应研究进展

综述了杂多化合物催化剂催化酯类反应在国内外的研究和应用情况。杂多化合物由于具有准液相和超强酸性的特征,广泛用于各种酯类反应。杂多酸作为均相催化剂催化酯类反应具有很高的活性和选择性,但存在反应产物和催化剂分离问题。采用杂多酸盐及以活性炭、SiO₂、TiO₂和MCM-41等负载的杂多化合物多相催化酯类,催化剂不仅具有很高反应活性和选择性,同时易于同产物分离,克服了均相催化的缺点。     

间氨基苯甲酸乙酯合成工艺的改进

以间氨基苯甲酸和乙醇为原料,在浓硫酸催化下反应生成间氨基苯甲酸乙酯。通过实验考察了反应时间、催化剂用量、乙醇用量对产率的影响,得出最佳反应条件为:n(间氨基苯甲酸)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶26∶2.8,回流反应8 h,产率可达到94%。改进后的工艺后处理简单、收率高、原料易得,适用于工业化生产。