高镁贫镍红土矿煤基还原制备镍铁合金

以含Ni 0.82%、含MgO 31.49%的高镁贫镍红土矿为原料,采用煤基直接还原熔炼方法制备镍含量高于7%的镍铁合金,对产物进行了表征,通过正交实验确定了最优工艺条件.结果表明,原矿主要由蛇纹石、石英和氧化镁组成,81.49%的镍元素取代镁或以吸附态分布于蛇纹石中.温度高于1500℃熔炼过程才能顺利进行.通过L_9(3~3)正交实验确定的最优工艺条件为:熔炼温度1600℃,配碳比C/O=2.0,焙烧时间45 min.该条件下制备出了镍品位7.19%、镍铁含量84.23%的球状镍铁合金,Ni回收率为82%.     

氢气氛下硫酸钠对红土镍矿晶相转变的促进作用

实验选用氢气为还原剂,无水硫酸钠为辅助添加剂,在实验室自制搅拌式气-固反应装置中通过改变温度、时间、Na2SO4用量、H2/N2比率对低品位红土镍矿进行选择性还原焙烧实验,焙烧矿通过磁选管进行磁选分离制备高品位镍铁合金。 原矿、焙烧矿和磁选精矿的矿物学性质通过热力学计算并结合TG-DSC、H2-TPR、XRD、光学显微镜等分析仪器进行表征。实验结果表明：添加硫酸钠对促进红土矿晶相结构转变和提升H2的还原能力起到了积极的作用。还原温度作为供热源能够显著改善硫酸钠的催化反应活性,提高磁性产品中镍铁含量。在温度为800 ℃,总气速为200 L/h（H2/N2=7/3）,还原时间为220 min的最优条件下,含20%硫酸钠的红土矿经还原-磁选后能够获得镍品位6.43%,镍回收率97%的较好指标。从热力学角度分析,根据吉布斯自由能图和平衡气相图看出硫酸钠能与矿物中的硅酸镁（MgSiO3）在700 ℃左右即可自发反应释放出赋存于其中的镍,反应生成的SO2能够促使FeO转变为FeS,FeS则有助于Fe-S低熔点固溶体的形成,从而促进镍铁粒子的定向转移和聚集长大,便于后续磁选中磁性镍铁矿物与脉石矿物的分离。     

高碳镍钼矿碱性还原熔炼-水浸分离与提取镍钼

在理论分析的基础上,以贵州遵义镍钼矿为原料,提出了镍钼矿碱性还原熔炼?水浸提钼的清洁冶金新工艺,考察了Na2CO3用量、温度、还原剂用量、反应时间对镍还原率及钼浸出率的影响,在最优条件下进行了扩大实验. 结果表明,在碱性介质及强还原气氛下,镍钼矿中的镍被还原成高品位镍铁合金,钼转化为可溶性的钼酸盐;最佳工艺条件为Na2CO3用量为理论量的2倍、熔炼温度1000℃、还原剂添加量为镍钼矿的5wt%、反应时间1.5 h. 最佳条件下扩大实验金属镍回收率为94.92%,金属钼挥发率为9.36%,浸出率为99.94%,固硫率接近100%,得到了高品位镍铁合金和含钼浸出液,镍钼有效分离.     

镍铁合金的微观结构及其在3.5%氯化钠溶液中的腐蚀行为

采用极化曲线、电化学阻抗谱和腐蚀失重等方法,研究了含铁50%(质量分数)以下的镍铁舍金在3.5%NaCl溶液中的腐蚀行为.结果表明,所研究的镍铁合金均出现钝化行为.随着镀层中铁含量的增加,镍铁合金的耐蚀性能先减弱后增强.含铁36%的镍铁合金具有最好的耐蚀性.     

紫铜表面镍-铁合金镀层的织构及性能

向瓦特型镀镍液中添加硫酸亚铁并改变铁、镍离子的质量浓度比,在紫铜表面制备了铁的质量分数不同的镍-铁合金镀层,相应地命名为镍-14.52%铁合金镀层、镍-22.18%铁合金镀层、镍-30.70%铁合金镀层、镍-42.73%铁合金镀层。比较了四种镍-铁合金镀层的织构和性能。结果表明:铁的质量分数是影响镍-铁合金镀层的织构、热膨胀性、显微硬度和抗拉强度的重要因素;镍-30.70%铁合金镀层具有较高的显微硬度和抗拉强度;镍-42.73%铁合金镀层具有较小的平均线膨胀系数。     

氧化镍物料提镍羰化研究

研究了氧化镍物料羰化反应技术条件,研究发现还原后氧化镍物料与CO羰化率达到98.5%以上,它能够作为羰化反应的镍原料。氧化镍物料通氢还原条件:温度750℃,时间3 h,氢气流量110~110 L/h,还原后氧化镍物料的镍主品位在99.5%以上。     

二价镍和二价铁溶液中镍含量的测定

采用先氧化二价铁再加入掩蔽剂的方法，减少大量二价铁离子对测定镍的干扰，控制pH在8-9，温度在70～80℃的条件下，采用丁二酮肟沉淀重量法测定镍铁溶液中镍的含量。方法准确可靠，达到测定要求，值得推广。     

硫酸钠作用下褐铁型红土矿选择性还原富集镍铁

以Na2SO4为添加剂,采用煤基还原-磁选工艺,对含Ni 1.17%和Fe 35.71%的褐铁型红土矿选择性还原富集镍铁的行为进行了研究.结果表明,原矿中27.40%的镍以氧化物形式存在,69.35%的镍以硅酸盐形式存在;在还原温度1100℃、还原时间60 min、硫酸钠用量20%(?)、无烟煤用量8%(?)的最佳还原条件下,在200 m T的磁场强度下湿式磁选,可富集得到镍品位13.26%、镍回收率88.4%、铁品位67.34%、铁回收率14.71%的镍铁精矿,镍富集比达11.33.红土镍矿还原过程中加入Na2SO4破坏了原矿中硅酸盐的结构,释放出其中的镍与铁,进一步生成Fe S,抑制铁深度还原并降低了体系熔点,有利于金属离子传质,促进镍铁颗粒长大.     

超细赤铁矿粉还原实验研究

基于铁矿石还原熟力学原理,研究了超细赤铁矿粉的还原温度.采用超级涡流磨,制得平均粒度为2 μm的超细赤铁矿粉.实验中采用氢气与CO两种还原性气体分别对不同粒径的铁矿粉进行还原实验,粒度分别为0.2 mm的赤铁矿粉和2μm的超细赤铁矿粉.研究发现,细磨的超细赤铁矿粉还原温度较低,在750℃左右即可全部还原.微米级的超细赤铁矿粉比毫米级的赤铁矿粉还原温度下降了100℃左右:同时氢气还原性能较CO要好,这是由于析碳反应的存在,CO还原过程中失重不稳定,而H2还原铁矿石则不会出现这种情况.这为下一阶段铁矿粉低温直接还原工业性试验奠定了基础.     

碳酸钠对镍渣碳热还原的催化作用

以全铁含量39.40wt%和SiO2含量32.50wt%的镍渣为原料,针对其中的铁以铁橄榄石形式存在难以直接还原磁选提铁的问题,在镍渣中添加不同质量比的碳酸钠促进镍渣碳热还原,进行了热力学计算和实验验证。结果表明,碳酸钠添加量由0增加至6wt%时,还原产物中铁的金属化率和回收率不断增大,继续增大碳酸钠添加量至8wt%时,铁的金属化率和回收率略有减小。不添加碳酸钠的还原产物中铁粒径很小,平均粒径为6 ?m,难还原的铁橄榄石大量存在,而加入6wt%碳酸钠的还原产物中铁粒径粗大,平均粒径增大至17 ?m,铁橄榄石含量明显降低,金属铁的XRD衍射峰强度明显增加。     

不同粒径镍锌铁氧体纳米材料的磁性研究

利用液相催化的方法制备了尖晶石结构的Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体纳米颗粒,在反应过程中加入适当的助溶剂制备出了不同粒径的颗粒。XRD、TEM的测量结果表明生成物具有良好的尖晶石结构和结晶度,其粒径大小约为15～60nm。振动样品磁强计（VSM）对样品磁滞回线的测量表明随着磁性颗粒的增大,其饱和磁化强度也单调变大,饱和磁化强度的数值在40～65emu／g。随着磁性颗粒粒径的改变,其升温速率和达到的饱和温度在单畴附近达到最大。     

利用硫酸镍制备超细球形镍粉的实验研究

针对硫酸镍液相通氢还原制得球状超细镍粉品位较低（仅在96%左右）的问题,提出一条通过火法-湿法联合还原提高镍粉品位的工艺路线。首先由硫酸镍和氢氧化钠水溶液在室温下混合而成氢氧化镍浆料,不经过过滤洗涤,转入高压釜进行悬浮态氢还原。反应结束后,液固分离,获得品位在96%左右的半成品镍粉。将半成品镍粉在氢还原炉中进行二次还原,控制还原温度为400 ℃,还原时间为2 h,获得的产品镍质量分数大于99.5%,粒度小于2.0 μm,满足金刚石工具、硬质合金等行业需求的超细镍粉性能指标要求。     

生物质还原-磁选不锈钢酸洗污泥

以生物质为还原剂,通过还原?磁选实验考察了还原温度、生物质种类和添加量、磁场强度及磁选粒度对回收酸洗污泥中铁的影响。结果表明,在反应温度为700℃、棉花秸秆添加量为5wt%、还原产物破碎至粒度小于0.074 mm颗粒占70%、磁场强度为200 mT条件下磁选回收,所得产物中铁品位为67.72wt%、回收率达91.83%。     

微反应器技术制备纳米磷酸铁的研究与表征

采用微反应器技术对以硫酸铁和磷酸钠为原料制备纳米磷酸铁进行了研究,考察了反应物浓度、反应物流量、反应温度对产品形貌及粒径的影响,利用激光粒度分析仪和扫描电镜对产品进行了表征。结果表明,反应温度对磷酸铁粉体的粒径影响很大,且随温度升高产品粒径增大。在常温、硫酸铁溶液浓度为0.10~0.25 mol/L、磷酸钠溶液浓度为0.20~0.5０ mol/L、硫酸铁与磷酸钠溶液流量比为4∶5、反应物料在微反应器反应通道内的流速超过 5 m/s条件下,可制得纳米级磷酸铁粉体。由微反应器制得的磷酸铁纳米粉体呈不规则形状,粒度分布较窄。     

搅拌流化床中超细氧化铁粉流态化及还原实验研究

在内径50 mm的搅拌流化床内进行了平均粒径239 nm的氧化铁粉的流态化及氢气还原实验. 结果表明,床中氧化铁颗粒以聚团鼓泡形式实现完全流化,最小流化速度为0.025 m/s,最大床层膨胀比为2.0. 在500℃下用氢气还原该氧化铁粉的反应过程为：Fe2O3?Fe3O4?Fe,Fe颗粒的粒径比Fe2O3小,有颗粒烧结现象,由Fe引起的颗粒烧结和粘结作用可能导致失流. 与普通流化床相比,搅拌能使流化时间由3 min延长至15 min,使失流时样品的金属化率由15%提高至76%.     

Fe3O4纳米材料的制备研究

研究用共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒,并系统考察了反应溶液的起始pH、处理温度和处理时间等因素对其晶粒纯度和尺寸的影响。同时研究了有机物包覆和乙醇-水反应体系制备产品。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了检测。显示得到产物为晶粒生长完全的Fe3O4,平均粒度为14 nm。     

氧化还原法制备纳米镍粉研究

以氨水、Ni(NO3)2·6H2O为原料,在氧化还原体系下制备纳米镍粉末。讨论了表面活性剂、加料顺序、干燥方式以及煅烧温度等因素对纳米镍制备的影响;用X射线衍射、透射电子显微镜等对样品的成分、晶体结构、粒度及其分布进行了分析。结果表明:制得的纳米金属镍粉纯度高,粒径分布窄,平均粒径为35nm,粒径范围在30～40nm。     

高频氢等离子体增强还原制备超细铜粉

利用高频感应热氢等离子体强化还原制备超细铜粉,考察了加料速率、还原氢气流量、氢气分布位置、反应区空间、冷却温度等因素对铜粉颗粒性能的影响,对制备的铜粉颗粒进行氧含量、XRD晶体结构、松装密度、粒度分布和比表面积的表征。结果表明,优化的工艺条件为反应区内径100 mm,加料速率4 g/min,淬火气氩气气量500 L/h,氢气气量500 L/h并通入少量载气,由氢等离子电离产生的氢自由基可强化反应实现瞬时还原,不仅可控制铜粉形貌,还能有效控制铜粉颗粒大小;利用该方法制备出粒径分布100?200 nm、分散性好的超细球形铜粉颗粒。该方法操作简便、产品纯度高、气氛可控、对环境污染小。     

氯化物法制备MCFC隔膜用α-LiAlO2细料的研究

用氯化物法制得α－ＬｉＡｌＯ３细料。两种反应物料分别在６５０℃和５５０℃反应１ｈ，生成α－ＬｉＡｌＯ２。经过水洗等，产生水合作用，生成水合物（ＬｉＡｌＯ２）２．５Ｈ２Ｏ．此水合物失水后，又变为α－ＬｉＡｌＯ２细料。其粒度分别为０．３３μｍ和０．４５μｍ。反应物的粒度和性质及反应温度等对产物α－ＬｉＡｌＯ２粒度均有一定影响。在本方法中，吸入反应机理仍起主要作用。以此细和粗α－ＬｉＡｌＯ２粉料为原料，     

CMC稳定的Ni/Fe双金属催化体系的制备及对PCB77原位脱氯降解

以羧甲基纤维素钠(CMC)作为稳定剂,优化了制备条件,在反应温度25℃,m(CMC)/m(Fe)=5以及m(Ni)/m(Fe) =0.03的条件下成功制备了CMC-Ni/Fe纳米双金属颗粒.用制得的CMC-Ni/Fe纳米双金属颗粒于30℃下降解5 mg/L的PCB77溶液48 h,当双金属颗粒用量为3 g/L时,有高达94％的PCB77被降解,而没有加入CMC的Ni/Fe双金属体系只有71％的PCB77被降解.CMC-Ni/Fe纳米双金属颗粒经XRD检测,表现出明显的单质铁特征峰,且无铁氧化物特征峰,表明制备所得的纳米颗粒中的铁单质没有被氧化.经粒度分析仪的检测,CMC-Ni-Fe双金属纳米颗粒平均粒径在23.94 nm,明显小于没有加CMC的Ni/Fe双金属颗粒粒径(100 nm).