阿司匹林的合成工艺研究进展

综述了阿司匹林合成的诸种方法,浓硫酸催化法,维生素C催化法,一水硫酸氢钠催化法,碳酸钠微波催化法,对甲苯磺酸催化法,酸性膨润土催化法,草酸催化,固体超强酸催化,硫酸铝钾催化等多种方法,并对其特点进行了介绍,总结出理想的阿司匹林合成工艺应满足的要求。     

磷酸二氢钾催化合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,磷酸二氢钾催化,超声波振荡加热合成阿司匹林,通过正交实验对其反应条件进行了优化。结果表明,最佳合成条件为:3.0 g水杨酸,6.2 mL乙酸酐(1∶3,摩尔比),磷酸二氢钾0.5 g,在75~80℃下超声波振荡反应30~40 m in。产品经红外光谱表征,谱图与阿司匹林标准谱图相符。磷酸二氢钾可回收利用,回收率接近90%。该法与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当,且安全、环保,催化剂可回收利用,适用于本科实验教学和工业化生产。     

超声波条件下膨润土合成4A沸石

在低温条件下,膨润土在超声波下快速合成了4A沸石,分别用粒度、XRD、SEM等进行了表征.结果表明,膨润土在超声波下合成4A沸石的速度是膨润土酸化法的4倍,合成产物的白度为95%,钙离子交换量为328 mg/g4A沸石,平均粒径为460 nm.     

相转移催化合成曼尼希碱酸化缓蚀剂的研究

以苯乙酮、甲醛、二乙胺为原料,在水相中经相转移催化合成曼尼希碱酸化缓蚀剂。采用静态挂片失重法,在模拟油井酸化的腐蚀环境下进行缓蚀性能评价,确定了最佳合成条件:n(酮)∶n(醛)∶n(胺)=3∶4∶3,合成反应温度100℃,反应时间9h;最佳的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵,最佳用量为摩尔分数1.15%。     

钙基膨润土制备4(。A)沸石分子筛酸化工艺条件研究

以钙基膨润土为原料,探讨了制备4A沸石分子筛的酸化工艺条件,结果表明：最佳酸化工艺条件是H2SO4质量分数40％、酸土液固比4：1、酸化温度95℃,酸化时间8h。     

钛交联膨润土酯化催化性能研究

本文以宁明膨润土为原料,制备出钛交联膨润土,研究了钛交联膨润土在醋酸正丁酯合成反应中的酯化催化性能．实验结果表明,钛交联膨润土具有比较优良的酯化催化性能,在相同条件下,其酯化催化性能优于传统催化剂硫酸．     

阿司匹林合成实验中反应条件的影响研究

本文针对化工专业课《有机化学品合成与工艺》学生普遍反映的知识点繁多,对某一具体化学品的合成路线、工艺条件、操作特点难以选取和掌握的情况,以化学品阿司匹林为例,在实验室合成中进行演示教学。对不同催化体系下水杨酸与醋酸酐反应制备阿司匹林的反应条件进行系统考察,优化出最佳反应条件,从而达到抑制副反应提高主产物收率的目的。分别以浓硫酸、乙酸钠、吡啶为催化剂,考察温度和时间对各自反应的影响,采用紫外分光广度法分析产物纯度,并以此计算产物收率。实验发现乙酸钠催化水杨酸与醋酸酐反应制得的阿司匹林收率最高,最佳条件为在55℃下反应50分钟,可得到83.9%的阿司匹林。通过本实验演示,可以使学生们亲身体会到在有机化学品合成过程中如何解决工艺问题。     

硅藻土负载磷钨酸催化合成阿司匹林

本实验通过控制单因素变量探究磷钨杂多酸的浸渍时间、磷钨杂多酸浸渍浓度、原料比例、反应时间等因素对阿司匹林合成的影响。研究结果发现催化剂制备的较优条件是在25℃下用0.046 mol/L的磷钨杂多酸溶液浸渍硅藻土,浸渍时间6 h;最佳反应条件是温度为80℃,反应时间30 min,m_水杨酸∶m_乙酸酐=1∶2,此条件下阿司匹林的产率为0.5918。在最佳反应条件下对催化剂的重复使用效果进行了实验。实验结果表明,催化剂在重复试验6次之后,催化合成阿司匹林的产率仍在45%以上,说明催化剂的重复使用率高,不易失去活性。     

阿司匹林合成催化剂研究进展

通过对硫酸、草酸、柠檬酸、磷酸氢盐、对甲苯磺酸、硫酸氢钠、氨基磺酸、三氯稀土、活性炭固载AlCl3、固体超强酸、膨润土负载型固体酸、负载型杂多酸、碳酸盐、氢氧化钾、乙酸钠、苯甲酸钠、吡啶、维生素C、酸性离子液体、脱铝改性Y分子筛、分子碘、六氢吡啶、氧化锌或氧化钙等21种不同催化剂催化合成阿司匹林实验结果的分析比较发现：酸性催化剂催化时合成阿司匹林的收率高于碱性催化剂催化；膨润土负载型固体酸，负载型杂多酸具有较高的实际应用价值；采用超声、微波等强化手段能明显加快反应速度。     

活性炭固载SnCl4·5H2O催化合成阿司匹林

研究了以活性炭固载SnCl.45H2O作催化剂催化合成阿司匹林的反应。考察了催化剂、反应时间、原料比、反应温度和超声波条件下对产率的影响。通过测定产物熔点、熔距和红外吸收光谱来分析了产物的纯度,最佳催化合成条件是：在n（邻羟基苯甲酸）∶n（乙酸酐）=1∶3,活性炭固载SnCl.45H2O催化剂1.5 g,反应时间16 min,温度在80~85℃。并在此条件下得到的产率为88.4%。该催化剂是一类高效绿色催化剂。     

Adsorption of humic acid onto pillared bentonite

Pillared bentonite, a clean and cost-effective adsorbent with high specific areas of 111.3 m²/g and high basalspacing of 1.98 nm, was prepared for the removal of humic acid from water. It is effective for the removal of humic acid with a high adsorption capacity of 537 mg/g, and adsorption is favored under acid conditions. Adsorption is dependent on ionic strength and dissolved NaCl enhanced adsorption. Over 97% removal was observed under natural pH conditions from humic acid solutions containing 10 mg/L Ca²⁺ or Mg²⁺, which suggests that pillared bentonite can be an effective adsorbent for the removal of humic acid for drinking water purification. Pillared bentonite can be regenerated with NaOH, and the regeneration efficiency reaches 83% and 85% when the concentration of NaOH reaches 0.025 and 0.05 mol/L. The mechanism for adsorption of humic acid to pillared bentonite is discussed.     

酸法改性膨润土处理废液压油脱色的研究

对膨润土进行酸化,改性膨润土的最佳制备条件为：硫酸与膨润土的液固比为3：1,硫酸浓度为18％,活化时间为5h,活化温度为95℃。改性膨润土游离酸〈0．1％,活性度为190．3,将改性膨润土对废液压油进行处理后的脱色率为98．6％。     

高脱色力活性白土的制备工艺研究

以钙基膨润土为原料、以硫酸为活化剂,对活性白土制备的主要工艺参数进行了详细的试验研究,并根据活化产物的化学成分和结构的变化分析了酸法活化的机理。研究结果表明,影响活性白土脱色力的主要因素为酸度、温度及活化时间,高脱色力活性白土可以通过三者的合理组合来实现,在最佳工艺条件下,活化产品的脱色力可以达到210以上。研究发现,活化产品的脱色力与蒙脱石八面体位阳离子的脱除率关系密切,当八面体位阳离子的脱除率为30％左右时,活化产物的脱色力达到最大值。此外还发现,随着活化产物脱色力的增加,蒙脱石的b轴有序度逐渐降低。     

膨润土负载磷钨酸催化合成庚酸乙酯

采用浸渍法制备磷钨酸催化剂,催化合成庚酸乙酯。探讨了催化剂负载量、催化剂用量、反应时间、催化剂的使用次数等因素对反应结果的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂负载磷钨酸最佳酸化浓度为30%,m(催化剂):m(正庚酸)=3.5:100,反应时间为3 h,反应温度80～88℃。     

四乙烯五胺接枝膨润土对酸性大红GR的吸附性能

在膨润土（Bent）表面接枝四乙烯五胺（TEPA）制备四乙烯五胺改性膨润土（TEPA/Bent）,利用FTIR（红外光谱仪）、XRD（X射线衍射仪）、EA（元素分析）、SEM（扫描电镜）和EDS（能谱仪）对其进行表征分析,并考察对水体中阴离子染料酸性大红GR的吸附性能。结果表明：TEPA成功接枝于膨润土表面,提高了膨润土对酸性大红GR的吸附量;pH对TEPA/Bent表面电位和吸附量影响较大;随着初始pH的增大,TEPA/Bent的zeta电位由正变为负,对酸性大红GR吸附量减少;在pH=3,染料初始质量浓度为100mg/L条件下,TEPA/Bent对酸性大红GR的吸附量可达44.63mg/g;TEPA/Bent对酸性大红GR的吸附动力学符合准二级动力学模型;吸附等温线符合Langmuir吸附等温模型,为单分子层吸附;吸附热力学表明该吸附为自发吸热过程。吸附剂经过5次再生后,吸附量仍保持为初始80%以上。研究表明,TEPA/Bent是从水溶液中去除阴离子染料的潜在有效吸附剂。     

Development of nanocomposites of bentonite with polyaniline and poly(methacrylic acid)

Nanocomposites of bentonite with polyaniline (PANI), poly(methacrylic acid) (PMAA), and poly(aniline‐co‐methacrylic acid) (PANI‐co‐PMAA) were prepared by in situ intercalative polymerization technique. The nanocomposites were characterized by FTIR and UV–visible spectroscopies, XRD, SEM, TEM, as well as TG‐DTA studies. The in situ intercalative polymerization of PANI, PMAA, and PANI‐co‐PMAA within bentonite layers was confirmed by FTIR, XRD, SEM, as well as TEM studies. XRD confirmed the intercalation of polymers and copolymer in bentonite. The average particle size of the nanocomposites was found to be in the range of 250–500 nm. The thermal stability was found be the highest for PANI‐co‐PMAA‐bentonite. The swelling behavior studies suggest that these nanocomposites hold potential for their utilization in absorption of toxic materials from waste water. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 103: 3299–3306, 2007     

两种液体酸改性膨润土的制备及其催化环己醇脱水性能比较

以膨润土为载体固载浓硫酸、浓磷酸制备了两种固体酸,产物经IR表征,并用酸碱滴定法测定了其酸含量。将它们用于催化环己醇脱水反应,均取得了较好效果。其中,浓硫酸改性膨润土重复使用5次,对环己烯产率的影响不大。     

膨润土催化脂肪酸甲酯合成二聚酸甲酯的工艺优化

利用响应面方法优化膨润土催化脂肪酸甲酯合成二聚酸甲酯的工艺参数,得到最优参数为:催化剂加入量10%,催化助剂LiCl 0.8%,反应温度220℃,反应时间6 h。在最优条件下,二聚体收率为64.8%,产物的理化特性分析显示各项性能指标优良。     

膨润土上负载AlCl３固体酸催化剂的制备

以无水三氯化铝为原料，并以处理过的膨润土为载体，采用液固溶剂法制备固体酸催化剂。用载铝量为检验指标，通过单纯型搜索法寻优，探讨各种因素对载铝量的影响，并分析了主次因素。     

乙酸膨润土对孔雀石绿的吸附去除

为提高膨润土对染料的吸附性能,制备了有机酸改性膨润土-乙酸膨润土(AAB).对AAB 进行了N₂-BET、FTIR 和XRD 表征分析,同时考察了影响乙酸膨润土(AAB)去除孔雀石绿(MG)的主要因素,并进行了吸附 动力学和吸附等温模型研究。研究结果表明,乙酸分子已成功负载在天然膨润土(RB)上,AAB 的比表面积为 45m2/g;层间距为1.721nm;在实验条件下,用0.4g/L 的吸附剂处理300mg/L 的MG,MG 的脱色率达到99%; pH 值为1～12 时,AAB 对MG 的脱色率均达到97%以上;低浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)能提高AAB 对MG 的去除率,而加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)会产生很强的抑制作用;AAB 对MG 的吸附符合 Langmuir 模型,Langmuir 吸附容量高达1250mg/g;MG 在AAB 上的吸附先是一个快速吸附阶段,然后逐渐到 达吸附平衡,符合准二级动力学模型。总之,AAB 环保无毒,在MG 去除方面具有用量低、适应pH 值范围广、吸附容量大和吸附快速的优势。