异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究

以异构十三醇聚氧乙烯醚和五氧化二磷为原料合成异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂,采用分批次加入P_2O_5的方式,讨论投料比、反应时间、反应温度对酯化反应的影响,确定了较为适宜的反应条件.通过薄层色谱法(TLC)对酯化反应进度进行监测,并对酯化产物进行分离和提纯.通过双指示剂滴定法对合成产物中单、双酯摩尔分数进行分析.利用FT-IR对产物结构进行表征.并对合成的异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、耐碱性、亲水亲油平衡值(HLB)等表面性能进行了测试.测试结果显示:当磷酸酯钠盐及磷酸酯的临界胶束质量浓度(cmc)均为0.4 g/L时,其表面张力分别为35.49 m N/m和33.52 m N/m;磷酸酯的HLB值为17.7;合成的磷酸酯产物中单酯摩尔分数较高的其耐碱性强,双酯摩分数高的产品其乳化能力强.     

离子液体双子咪唑表面活性剂的合成

为了提高传统表面活性剂在溶液中的表面活性,合成了以亚甲基链为联接基团、具有对称结构的系列双子咪唑离子液体型表面活性剂.对目标产物结构进行核磁共振氢谱表征.测定了25℃下双子咪唑离子液体表面活性剂水溶液的表面张力.结果表明:合成的系列双子咪唑表面活性剂均为目标产物;在联接基团长度一定的情况下,疏水基团碳原子数增加,分子在空气/水界面吸附的趋势增大,其临界胶束浓度和吸附量逐渐减小,吸附面积和pc20逐渐增大,而表面张力受疏水链长影响较小,表现出较高的表面活性;此外,在疏水基团链长一定的情况下,联接基团长度较短的双子咪唑表面活性剂具有较高的降低表面张力的效率和能力,更容易在空气/水界面发生吸附.     

丙三醇为联接基的新型表面活性剂的合成及表征

采用丙三醇三缩水甘油醚、长链醇和1,3-丙烷磺内酯为原料合成一系列新型三聚阴离子表面活性剂,该分子结构中含有6个抗盐性能优良的醚键和3个抗温性优良的磺酸根基团。采用红外光谱、元素分析法、质谱及差示扫描量热法对合成的表面活性剂进行结构表征和耐温实验。测试了25℃下,疏水链碳数为12的该类表面活性剂临界胶束浓度低至6.67×10-5 mol/L,对应的表面张力为25.78mN/m。实验结果表明,该类表面活性剂的表面活性优于相应碳链的常规表面活性剂;并且疏水链长度的增大,有利于表面活性的提高。     

支链十六醇聚氧乙烯醚的合成及性质

针对三次采油对表面活性剂低界面张力和高耐盐性的需求,以工业级支链十六醇为原料,与环氧乙烷聚合反应合成了支链十六醇聚氧乙烯醚(i-C16OH5EO)表面活性剂,采用吊片法和旋转滴法分别测试了i-C16OH5EO的表面活性和油水界面张力。结果表明:疏水基支链化的i-C16OH5EO表面活性较高,其临界胶束浓度(CMC)为6.3 mg/L,临界胶束浓度所对应的表面张力为27.8 m N/m;此外,i-C16OH5EO能显著降低油水界面张力,其与癸烷的界面张力达到10-3m N/m数量级,与原油的界面张力亦能达到10-2m N/m数量级,且具有较强的耐盐性。     

二聚壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的合成及其溶液性质

以工业品壬基酚和多聚甲醛为原料,草酸为催化剂,合成二（2-羟基-5-壬基苯基）甲烷,经环氧乙烷加合合成二聚壬基酚聚氧乙烯醚（GNP）,然后以氨基磺酸为磺化剂,以及氢氧化钠中和合成二聚壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠（GNPES）。以芘为荧光探针、二苯甲酮为猝灭剂,用稳态荧光探针法测定了合成的GNPES和壬基酚聚氧乙烯醚（NPES）的临界胶束浓度、不同表面活性剂浓度下的胶束聚集数。研究了亲水基团氧乙烯基团单元数变化对GNPES和NPES聚集性质的影响,考察了胶束聚集数的浓度效应。结果发现GNPES表面活性剂的临界胶束浓度比NPES表面活性剂的临界胶束浓度低一个数量级,显示了较好的表面活性,但在降低表面张力的能力方面GNPES表面活性剂相比,没有显著差别,基本上相同。随着亲水基团的增长,GNPES表面活性剂和NPES表面活性剂的临界胶束聚集数（Nm）明显增大,且GNPES表面活性剂临界胶束聚集数（N）的增大趋势要强于NPES表面活性剂。     

枝状Gemini咪唑表面活性剂的合成、表征及性能

为研究枝状连接基对Gemini咪唑表面活性剂性能的影响,以2,2-双(溴甲基)-1,3-丙二醇为连接基合成枝状的Gemini咪唑表面活性剂2,4-二(溴化-3-烷基咪唑)-1,3-丙二醇([Cn-P-Cn]Br2),其中n=10,12,14.通过表面张力法和电导法测量其表面活性并计算25℃时胶束形成的各项性能参数:临界胶束浓度(ccmc)、表面饱和吸附量(Γcmc)、表面活性剂分子在空气/水界面的最小横截面积(Amin)、效率因子(pC20)和表面压(πcmc)等.结果表明,不同链长的3种表面活性剂具有很高的表面活性,所有表面活性剂胶束形成的吉布斯自由能(ΔGm)均为负值,说明常温常压下胶束的形成是自发过程.     

苯并咪唑季铵盐表面活性剂的合成及性能

以邻苯二胺和月桂酸为原料,合成了中间体2-十一烷基苯并咪唑,进一步与苄基氯反应合成了阳离子表面活性剂1,3-二苄基-2-十一烷基苯并咪唑季铵盐（UBS）。通过IR和1 H-NMR对中间体及目标产物进行了结构表征。研究了UBS在水溶液中的表面活性。35℃下,它的临界胶束浓度（CMC）为0.51mmol/L,临界胶束浓度时的表面张力（γCMC）为39.6mN/m;随着温度降低,其CMC略有减小,γCMC升高。比较了UBS与常见表面活性剂LAS和OP-10的泡沫性能,UBS的发泡能力强于LAS和OP-10,稳泡性较低。     

一种阴离子表面活性剂的研制

十八烷基硫酸钠这种表面活性剂是由无毒的正十八醇合成,用氯磺酸作为硫酸化剂。合成的表面活性剂通过熔点,红外光谱,核磁共振进行表征。对表面活性剂的物理特性,如krafft点、表面张力、电导率及扫描电镜进行研究。在30℃时,表面张力和临界胶束浓度分别为48 mNm和0.2 mmolL。临界胶束浓度和表面张力都会随着温度的升高而降低。当温度从30℃升高到50℃时,临界胶束浓度从0.2 mmolL降到0.1 mmolL。krafft点是56℃,熔点是209℃。     

短氟碳链季铵盐表面活性剂的合成及性能研究

以1H,1H,2H,2H-全氟己-1-醇和三氟甲烷磺酸酐为起始原料合成了两种具有不同连接基团的短氟碳链季铵盐表面活性剂。通过FTIR、1 H NMR对目标产物的结构进行了表征,并对其表面活性、复配性能及润湿性能进行了测试。研究表明,以酯基为连接基的表面活性剂具有更小的临界胶束浓度(CMC),更低的表面张力,其CMC为0.3mmol/L,γCMC为18.9mN/m,其与SDBS复配后的表面张力最低值为20.5mN/m,而以酰胺基为连接基的表面活性剂则具有更好的润湿性及水溶性,其CMC为1.1mmol/L,γCMC为19.4mN/m。     

二个哌嗪季铵盐表面活性单体的合成与界面性能

以甲基丙烯酰氯、11-溴代十一醇、1,4-二甲基哌嗪和溴甲烷为原料,合成新型单季铵盐表面活性单体1-甲基丙烯酸十一酯基溴化1,4-二甲基哌嗪(PQ),并经过进一步季铵化得到相应的双季铵盐表面活性单体1-甲基丙烯酸十一酯基二溴1,4-二甲基哌嗪(PQ);通过核磁共振氢谱和元素分析证实了产物的结构,并且将PQ和PQ的临界胶束浓度和表面张力以及其相关界面性质,采用表面张力测定与电导率测定两种方法进行表征.结果表明:通过酰氯化、两次季铵化三步有机反应,可合成制得哌嗪系列季铵盐表面活性单体PQ和PQ;在25℃下纯水中PQ和PQ的临界胶束浓度分别为44.6 mmol/L和67.3 mmol/L,对应的表面张力分别为35.5 mN/m和37.9 mN/m,表明PQ和PQ都具有良好的表面活性和界面性能.