科研用高纯试剂中不挥发性有机杂质分析

对国内外典型科研用HPLC级的甲醇、异丙醇和乙腈中的有机杂质进行高效液相色谱-飞行时间质谱非目标分析。实验结果表明:对每一种HPLC级高纯有机试剂而言,使用原液样品进行非目标分析时,国产试剂中有机杂质含量与进口试剂中有机杂质无显著差异;但使用原液样品的浓缩液进行非目标分析时,国产高纯试剂中的有机杂质种类远远多于国外高纯试剂中的有机杂质。这有助于了解国产HPLC级试剂与进口试剂质量差异,对提高国产HPLC试剂质量具有参考价值。     

ICP－OES法测定镀铬液中多种金属杂质元素

为简便而准确测定镀铬液中金属杂质元素的含量,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）对镀铬液中A1,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb等杂质元素进行了测定,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,研究了主量元素cr和共存元素对光谱的干扰情况。结果表明：10种金属元素的检出限为0．15～43．63μg／L,各元素的浓度与信号强度的线性关系良好,线性相关系数R2≥0．9999;测量的精密度高,相对标准误差RSD〈3．5％,回收率为90．11％－107．60％。     

高分辨ICP-MS测定电子级高纯异丙醇中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定电子级高纯异丙醇中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.45~20.79 ng/L,加标法回收率为88.2%~102.6%。方法简单,结果可靠,适用于高纯异丙醇中痕量元素的快速测定。     

基于ICP的金属钛深刻蚀

MEMS应用领域的扩展要求开发硅材料之外其他新型材料的三维微细加工技术．为此,对金属钛这一新型MEMS体材料的三维加工进行了探索．金属钛不仅延展性和导电性好,且断裂韧度高、高低温特性以及生物兼容性好．采用电感耦合等离子体源（inductively coupled plasma,ICP）技术对金属钛进行三维深刻蚀,采用不同刻蚀掩模、氯基刻蚀气体,研究了线圈功率、平板功率和Cl2流量对刻蚀速率和选择比等工艺参数的影响,并对Ti深刻蚀参数进行了优化,得到0．91μm/min的刻蚀速率,可实现光滑表面和陡直侧壁．     

ICP-AES/ICP-MS快速测定垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量

为准确分析垃圾焚烧飞灰中金属元素含量,解析元素污染特性,建立采用HNO3+HF+HClO4体系湿法消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中金属元素含量的方法。采用国家标准物质GBW07423模拟基体复杂的垃圾焚烧飞灰样品,验证方法的准确度和精密度,进行过程质量控制。研究结果表明,各元素线性拟合良好,分析结果与标准值吻合。实际样品分析中,ICP-AES测试的相对标准偏差为0.76%～6.91%;ICP-MS测试的相对标准偏差为0.50%～3.40%,测试精密度良好。该方法具有前处理流程简单、多元素同时测定、线性范围宽、分析效率高等优点,可满足不同类型垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量的分析。     

高纯氨中金属颗粒杂质检测方法

通过蒸发捕集法与溶液吸收法两种前处理方法,利用高分辨电感耦合等离子体质谱对高纯氨中痕量金属杂质进行上机检测。实验表明,双聚焦磁质谱对稀氨水中金属杂质方法检出限低达10-12级,对高纯氨中金属杂质方法检测限低于1×10-9 m/m。方法便捷、准确,容易避免前处理污染,可以作为高纯氨中金属杂质检测的有效手段。     

我国高纯有机试剂共性关键技术研究取得新突破

2010年12月8日,由中国计量科学研究院联合13家单位合作完成的＂十一五＂国家科技支撑计划重点项目＂科研用高纯有机试剂核心单元物质及共性关键技术的研制与开发＂通过了国家质检总局组织的专家鉴定。该项目通过对多项共性关键技术和工艺的突破．成功实现了科研用高纯有机试剂核心单元物质的产业化．大幅提升了国产高纯有机试剂高端产品的研发和质量控制能力。     

ICP-AES法测定锂离子电池电解液中金属杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定六氟磷酸锂电解液中钠、钾、钙、铁、铜、铬等多种元素,回收率在97.3%～104.1%之间,线性相关系数大于0.999,相对标准偏差在0.02%～0.66%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,适合六氟磷酸锂电解液中杂质元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钴粉中杂质元素

本文建立了电感耦合等离子测定高纯钴粉中多种杂质元素含量的分析方法。考察了测量过程等离子体中形成的多原子复合离子对待测元素产生的质谱干扰、基体元素对相邻待测元素的质谱叠加干扰及基体对待测元素产生的基体效应,引入内标元素Sc、In对因基体导致的抑制效应进行有效的补偿。加标回收率达到85~105%,方法的检出限为0.01~0.5μgg-1,相对标准偏差0.3~5.5%。本方法可以满足99.999%以上纯度金属钴粉的检测。     

磁性金属有机复合材料的合成与应用

金属有机框架材料(MOFs)是一种将金属离子中心与有机配体通过配位键结合起来的一类具有网格结构的材料。由于金属离子以及有机配体的多样性,MOFs的结构也具有多样性。磁性金属有机复合材料是一种新型的复合材料,既结合了MOFs的网状结构及结构多变性的优点,又结合了磁性材料易于分离且可重复利用的特性,使得这种材料在药物载体、多相催化、选择吸附等多种方面都有着较为广泛的应用。以经典的几类MOFs为分类依据,研究了它们与磁性材料结合形成新型复合材料的方法,同时概括了这些新型复合材料在不同领域的应用,最后提出了该材料目前所存在的问题,并对今后的研究方向进行了展望。     

Determination of impurities in high-purity germanium dioxide using atomic emission spectrometry

A technique for the determination of the impurity composition of soluble germanium dioxide and one containing up to 0.1% insoluble in 12 M HCl is described. The technique offers the possibility to control the content of 31 impurities simultaneously after preconcentration with detection limits of about 10⁻⁶ to 10⁻⁸ wt % and with an intralaboratory precision not exceeding 20 rel. %.     

HR-ICP-MS测定电子级N-甲基吡咯烷酮中痕量金属杂质

文章采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)检测电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)中金属杂质元素,采用标准加入法进行定量测试,回收率为92.40%~110.25%,重复性相对标准偏差为0.19%~3.78%,检测限满足电子级NMP中金属杂质含量在0.1~1μg/kg级别测试需求。     

高纯硅溶胶中未知杂质成分分析

为提升高纯硅溶胶产品品质,采用有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析。通过有机元素分析确定高纯硅溶胶中包含有机物杂质,采用红外光谱对高纯硅溶胶中未知化学成分进行综合定性与解析,综合GC-MS总离子流图与谱库检索结果,进一步确定高纯硅溶胶中未知杂质成分为松油醇。对松油醇杂质的来源进行分析和讨论,有助于高纯硅溶胶生产工艺与产品质量提升。     

Magnetic and electromagnetic properties of ferrocenyl organic metal magnetic resin

To provide a new way to fabricate novel wave-adsorbing material, ferrocenyl organic metal magnetic resin (FOMR) was successfully prepared from ferrocenyl bisphthalonitrile via an effective and mild solvent-thermal route. The structure analysis of as-synthesized FOMR was performed using Fourier transform infrared spectrophotometer and ultraviolet-visible absorption spectrum. Magnetic behavior of the sample were also studied by vibrating sample magnetometer and the experimental results indicated that the magnetic material were ferromagnetic with maximum saturation magnetization of 1.3 emu g^− 1 at 300 K. Measurements of electromagnetic parameters of FOMR show that the maximum absorbing peak has a bandwidth of 7.0 GHz (RL < 4 dB). The specific gravity of FOMR was about 0.86. On the basis of these results, the novel magnetic materials are believed to have potential applications in the microwave absorbing area and in biomedical field.     

ICP-MS法同时测定金属包装材料中8种可溶性有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定金属包装材料中砷、钡、镉、铬、铅、锑、硒、汞等8种可溶性有害元素的分析方法,全面考察了消解剂种类及其用量、内标元素的选择及方法的干扰等影响其测量的各种因素,确定了最佳的实验测定条件。方法的检出限为0.03~0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为87.4%~118.1%。采用该法对金属包装材料实际样品进行了分析,结果表明,此方法简单、准确、重现性好。     

ICP-MS法检测中药材中7种重金属元素含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立辽五味子、人参、关龙胆、辽细辛、柴胡中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、镍(Ni)、铜(Cu)7种重金属元素的测定方法。方法:样品经微波消解,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果:对于各测定元素,标准曲线的相关系数r≥0.9995,回收率为85.7%-96.2%,相对标准偏差为1.9%~6.5%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于中药材中这7种重金属元素的含量测定。