毛细管气相色谱法直接测定食品中4种对羟基苯甲酸酯

建立一种毛细管气相色谱法直接测定槟榔、酱腌菜等食品中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法.样品用乙酸乙酯直接提取,不需浓缩,直接进样,用毛细管柱气相色谱法测定.4种对羟基苯甲酸酯在0～500 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.01 mg/kg(S/N=3),添加平均回收率88. 5% ～103.5%,RSD＜10%.方法前处理简单、快速、准确,灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要.     

气相色谱法测定食醋中对羟基苯甲酸酯的方法优化

研究优化了气相色谱法测定食醋中对羟基苯甲酸酯(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)的检测方法.试样用盐酸酸化,无水乙醚提取,旋转蒸发浓缩后乙醇复溶,经HP-5毛细管柱分离,GC-FID检测,外标法定量.结果 表明,4种对羟基苯甲酸酯能实现较好的分离分析,在4.0μg/mL～300μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,...     

生物炭萃取-高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类

目的:建立4种对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)同时测定的生物炭萃取-高效液相色谱分析方法。方法:样品中的对羟基苯甲酸酯类经生物炭吸附-甲醇脱附,0.45μm有机微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法进行检测。结果:采用外标法测定,4种对羟基苯甲酸酯在0~200μg/mL范围内线性相关系数(r)≥0.997,检出限为0.9μg/mL^2.1μg/mL,加标回收率为87.1%~98.2%,相对标准偏差为2.3%~7.1%。采用本方法对3个厂家的小苏打水进行检测,均检出对羟基苯甲酸甲酯,其含量分别为16.82μg/mL、14.09μg/mL、24.18μg/mL,符合国家标准。结论:本方法适用于饮料中4种对羟基苯甲酸酯类的同时快速测定。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯

目的 建立食品中对羟基苯甲酸酯的气相色谱分析方法。方法 样品用正己烷和乙醚萃取, 浓缩后, 最后用毛细管柱气相色谱法测定。结果 2 种对羟基苯甲酸酯在 10~1000 μg/mL 范围内呈良好的线性关系, 相 关系数均大于 0.999, 方法检出限为 0.01 mg/kg (S/N=3), 在 10、50、100 μg/mL 三个添加水平下, 样品中对羟 基苯甲酸酯的平均回收率在 85.8%~115.3%之间, RSD<10% (n=6)。结论 本方法, 灵敏度高, 重现性好, 简单 快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要。     

毛细管气相色谱法测定果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的含量

建立了果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口、毛细管色谱柱J＆WDBl701（中等极性30mxO．53minx1μm、FID检测器进行检测。进样口温度230℃,载气流速10ml／mim．柱室温度1800℃恒温。检测器温度250℃,样品用盐酸溶液酸化,乙酸乙酯提取后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10-200μg／ml。     

快速程序升温气相色谱法同时测定食醋中六种常见防腐剂

建立了快速程序升温气相色谱法测定食醋中六种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的方法。六种防腐剂可在3min内实现基线分离。六种防腐剂的线性范围均为20.00～400.0μg/mL,线性相关系数r≥0.99915,相对标准偏差(RSD)为2.2%～3.5%,回收率为90.1%～105.9%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为检测食醋中防腐剂的有效定量方法。     

反相高效液相色谱法测定糕点馅料中对羟基苯甲酸酯的含量

建立一种快速、简便测定糕点馅料中对羟基苯甲酸酯类物质的等度洗脱反相高效液相色谱方法。样品经硫酸酸化后加入乙醇水混合溶液置于60℃超声波中浸提,运用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定糕点馅料中四类对羟基苯甲酸酯的含量。检测条件为:甲醇∶0.02N磷酸二氢钠(pH=4.0)=60∶40,C18反相色谱柱(Nova-PakC18;4.6×150mm,4um),PDADetector 2998型检测器,检测波长为254nm。该方法检测浓度范围为0.05μg/mL～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL,样品回收率为98.5%～104.2%之间。方法操作简单,样品回收率好,精密度好,适合日常检测要求。对商场、超市、小作坊采购的11种不同含馅糕点进行测定,对羟基苯甲酸甲酯检出率为36.4%,对羟基苯甲酸乙酯检出率为9.1%,对羟基苯甲酸丙酯未检出,对羟基苯甲酸丁酯检出率为9.1%。对羟基苯甲酸丁酯属于超限使用,未发现超量使用情况。此次监测发现对羟基苯甲酸酯类产品在糕点馅料中应用较为普遍,应加强监督管理。     

高压液相色谱法检测酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸酯类

目的 建立酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯含量的高压液相色谱分析方法。方法 样品去蛋白后, 用甲醇提取, 提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在 0～10 μg/kg 范围内, 相关系数大于 0.999, 检出限分别为 0.48、0.45、0.47、0.49 mg/kg; 在 1、2、5 mg/kg 3 个加标水平下,样品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲 酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的加标平均回收率分别为 95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、 97.75%~107.98%、97.48%~103.67%, 相对标准偏差均小于 10%。结论 本方法适用于乳与乳制品中对羟基苯 甲酸(尼泊金)甲、乙、丙、丁酯含量的测定需要。     

气相色谱法及气相色谱-质谱法测定调味品中的对羟基苯甲酸酯

建立了调味品中对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯的气相色谱及气相色谱-质谱联用的测定方法。比较了四种不同气相色谱柱的分离效果,最终确定了气相色谱法使用SE-30毛细柱,气质联用法使用DB-5ms毛细柱对提取物进行分析,并对两种结果进行比较。结果表明:运用气相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定调味品中的对羟基苯甲酸酯的含量,气相法的回收率在85.9%~94.7%之间,气质法的回收率在84.5%~92.3%之间;两种方法的RSD值均小于10%,方法检出限均在0.001g/kg以下;实际检测中准确度高,重现性好,具有很好的应用效果,是调味品中对羟基苯甲酸酯检测的有效方法。     

气相色谱法测定食品中6种对羟基苯甲酸酯及其钠盐

建立了食品中毒性相对较大的6种低碳链醇烃基对羟基苯甲酸酯及其钠盐(甲、乙、异丙、丙、异丁、丁)含量的测定方法。运用毛细管—气相色谱氢火焰离子化检测器对不同食品品种进行检测,结果表明:6种对羟基苯甲酸酯及其钠盐的回收率在82.5%～98.2%之间;方法的精密度RSD值均小于10%;方法的检出限均在0.2mg/kg以下;具有准确度高、重现性好、适用范围广、检测限低等优点;是不同食品品种中多种对羟基苯甲酸酯类及其钠盐含量测定的有效方法。     

正相色谱法同时测定黄豆酱中的两类防腐剂

建立一种用正相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的新方法.Allsphere Cyano(CN)柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)为分离柱,二氯甲烷-乙腈(92:8)为流动相(乙酸调pH 5.5),流速:1.0 mL/min,检测波长240 nm.在0.01～50μg/mL范围内5种组分均线性良好.方法检出限0.05～0.1 μg/g.回收率在80.61%～98.36%之间.     

毛细管气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

应用毛细管气相色谱法，程序升温，FID检测器，同时测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。该法线性范围为81～800μg／ml，在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，方法的检出限为2.0～3．2mg／kg，测定的回收率为78%-106％，相对标准偏差〈11％。所建立的方法简便、快速、灵敏度高，并具有良好的精密度与准确度。     

毛细柱气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类

对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯经HP-5毛细柱分离,FID检测,四种酯化物能达到良好分离效果。当标准溶液在0~300μg/mL浓度范围时,标准曲线线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9998、0.9998;四种酯化物均能达到1.0 mg/kg最低检出限;同时,该法具有良好稳定性,变异系数均小于1.5%;四种酯化物加标回收率为85%~90%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm)进行分离,在电喷雾电离(electrospray ionization source,ESI)源负离子模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。6种对羟基苯甲酸酯在5 ng/mL～2 000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r20.999,在低、中、高3个加标浓度水平下的平均回收率为79.1%～107.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.1%～9.1%(n=7)。方法检出限(limit of detection,LOD)为0.8μg/kg～1.0μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.1μg/kg～3.6μg/kg。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类

建立复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)-气相色谱(Gas Chromatography,GC)检测方法。样品浸泡在水中,经煮沸和超声两个步骤提取目标物质。取4 mL待测液,调节p H后分别加入0.6 g氯化钠,0.3 mL四氯化碳和0.6 mL丙酮,手动和涡旋萃取,离心后取下层有机相分析,外标法定量。该方法在25 mg/kg~1 000 mg/kg范围内线性良好,r2为0.997 2~0.999 0,回收率为95.6%~99.2%,相对标准偏差均小于4.0。对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的定量下限为1.2 mg/kg~3.2 mg/kg。     

毛细管液相色谱测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立了利用毛细管液相色谱测定食品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。牛乳、乳饮料及植物蛋白饮料采用乙腈超声提取,酱油样品采用90%甲醇水溶液超声提取,提取液经反相毛细管液相色谱柱分离,流动相乙腈-水梯度洗脱,泵流速0.05 mL/min,紫外检测器254 nm检测。该方法在1.0~100μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.999),在液体乳、乳饮料和植物蛋白饮料中的定量限为2.5 mg/kg,在酱油中的定量限为10 mg/kg,加标回收率为75.2%~94.1%,相对标准偏差小于6%。该方法操作简单、经济、绿色环保,为食品中对羟基苯甲酸酯的检测提供了新的技术手段。     

液相色谱法测定醋中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

样品定量稀释,过0.45μm滤膜,直接进样,用液相色谱法检测其中的对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯.在0.4～40μg/mL范围内四种物质均呈线性关系,线性相关系数分别为0.9978,0.9996,0.9997,0.9997.方法检出限在1.0～1.25 μg/g.平均回收率分别为97.93%,88.35%,90.90%,92.95%.     

高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。     

气相色谱法测定乳制品中的脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯

建立了乳制品中脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的毛细管气相色谱测定方法。样品在氯化钠、硫酸镁、乙酸存在下用乙腈剧烈摇振提取,离心分层后的乙腈提取液用无水硫酸镁干燥并加入苯甲酸作为脱氢乙酸的分析保护剂,用带火焰离子化检测器的气相色谱检测。在给定的浓度范围内4种防腐剂线性良好,相关系数均大于0.999 0,对样品的平均添加回收率为93.0%~106.4%,RSD(n=6)为1.4%~3.1%。该方法操作简单,检测成本低,适用于乳制品中的脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯质量浓度的测定。     

气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中4种对羟基苯甲酸酯

建立了一种气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的检测方法。样品经无水乙醚提取,浓缩后用无水乙醇复溶,气相色谱上机测定。4种对羟基苯甲酸酯在4~300μg/m L范围内校准曲线线性相关系数均大于0.99,方法检出限分别为0.076 0、0.072 8、0.063 3、0.0625 mg/kg,加标实验回收率为90.11%~105.61%,精密度为0.05%~4.53%。