ICP-MS测定液晶中金属离子及溴离子和碘离子含量

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定液晶中14种金属离子及溴离子和碘离子含量的方法.采用NMP作为溶剂,直接进样法建立校准曲线进行测定,结果表明:回收率为87％～117％,RSD在1.2％～3.7％,检测限为0.00049～0.02907 ng·mL-1.     

原油氯含量的检测方法研究

用溶剂稀释1,2,4-三氯苯配制氯系列标准工作溶液，建立标准工作曲线，选取中海油15个原油样品，用氧化燃烧离子色谱法、微库仑法、能量色散X射线荧光光谱法进行原油氯含量直接测定，对结果进行比对分析。实验表明，氧化燃烧离子色谱法结果重复性比微库仑法、能量色散X射线荧光光谱法较好，能够减少人为因素带来的误差和其他元素的干扰，可以用于原油氯含量的快速检测。     

线性回归方程在实验教学中的应用

可见及紫外分光光度分析法和原子吸收分光光度法定量的依据是光吸收定律,在分析中应用最多的定量方法是其单组分定量方法中的工作曲线法.在电位分析中,直接电位法也利用工作曲线法测定溶液中未知离子的浓度.工作曲线法是工厂分析和学校实验室分析常用的方法,在用工作曲线法进行分析时,由于受到各种因素的影响,测出的各点可能不完全在一条直线上,此时可用一元线性回归方程来校准曲线,从而正确反映吸光度(电位值)与浓度(IgC或-IgC)之间的正比关系,用线性回归方程处理实验数据的计算过程繁琐,用VFP 6.0编写线性回归方程处理实验数据的程序,大大提高了工作效率.     

冷原子吸收测定水质总汞的方法改进

改进水质总汞的检测条件,提高检测效率。对比近沸保温法和煮沸法对样品的消解程度,以加标回收率和精密度等为指标,改进校准曲线的配制方法。煮沸法比近沸保温法对样品的消解程度高,且用时短;以HJ 597—2011中稀释液和1%HNO₃配制校准曲线均可满足质控要求。水质样品的消解建议优先选用煮沸法进行前处理,用时短且消解程度高;校准曲线可直接以1%盐酸将有证标准物质进行稀释后使用。检测采用冷原子吸收全自动测汞仪,水样经前处理后直接上机测定,在线加入氯化亚锡,反应密闭,安全高效。     

X-射线荧光光谱法测定土壤样品中卤族元素溴

探讨了用x-射线荧光光谱法测定土壤样品中微量溴的可行性。选择国家一级标准物质绘制校准曲线,用散射背景内标法和经验系数法配合校正基本效应,用Re作为内标绘制校准曲线,所得到的平均误差和相关系数都要优于Rhe作内标,粉末样品直接压片制样,方法检出限可以达到0.54X10,准确度、精密度均u丁满足国家规范要求。     

基于称量法制备标准气体配气装置的研制与应用

介绍了称量法制备标准气体的原理、方法和制备过程中需要考虑的因素,并在此基础上研制了一种基于称量法制备标准气体的配气装置。用气相色谱仪对用该新型装置配制的标准气体进行压力均匀性和稳定性考察,其定值及不确定度均符合要求,该装置能提高配气效率达30%以上。     

称量法制备混合气体标准物质

称量法是国际上公认的制备混合气体标准物质的方法,其相关国际国内标准是制备一级气体标准物质的正确可靠的重要支撑。以氮中R1234yf(2,3,3,3-四氟丙烯)为例,介绍了新版国标中称量法配制气体标准物质的重要流程。通过称量法制备氮中R1234yf气体标准物质,并通过均匀性、稳定性试验和不确定度评定,结果表明其均匀性和稳定性均满足气体标准物质的技术规范,所制备的氮中R1234yf标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性。可望用于制冷剂行业及大气监控中的分析校准及相关仪器的标定。     

定量校准曲线法测定超高纯试剂丙酮中铁含量的研究

目前最常用的分析曲线法(标准曲线法、校准曲线法)、内标法、标准加入法等,对丙酮这类基体成分丰富的样品测定,其定量校准存在显著的系统误差.实验证实,通过保证标准系列中基体组成、浓度及酸度与待测样基本相同,来制作工作曲线进行定量校准(下称定量校准曲线法),能得到较为理想的结果.     

磷钼蓝比色法测定洗衣凝珠中总五氧化二磷含量不确定度评定

对磷钼蓝比色法测定洗衣凝珠中总五氧化二磷含量的不确定度进行评定。通过分析建立数学模型,对测定过程的主要不确定进行评定,主要包括样品称量、试样移取体积、标准曲线配制、标准曲线拟合、仪器校准以及重复性测定6个方面。最后计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明：样品测量结果为（0.055+0.002）%(k=2),对不确定度影响较大的是标准曲线配制,其次是标准曲线拟合。因此实验过程中应准确配制标准溶液和选取合适的标准曲线浓度范围,以提高检测结果的准确性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍−磷合金镀层中的磷

采用硝酸溶解从基体剥离下来的镍-磷合金镀层试样,以基体匹配法配制系列校准曲线溶液,选择213.617nm作为磷的分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镍-磷合金镀层中磷含量的方法。该方法的校准曲线的线性相关系数大于0.999,实际样品测定结果的相对标准偏差不大于3%,能够满足镍-磷合金镀层的常规和快速检验的需求。     

原子吸收光谱法测定土壤中重金属Pb、Cu含量的测量结果不确定度评定

文中对火焰原子吸收法测定土壤中Pb、Cu含量的不确定度来源进行了详细分析,包括:标准溶液引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、温度引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度和测量的重复性引入的不确定度,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:标准物质的稀释过程、曲线的校准和样品重复性试验为不确定度的主要来源。     

测定吡虫啉农药制剂中有效成分的3种HPLC不同定量方法比较

采用高效液相色谱法测定吡虫啉农药制剂产品中有效成分含量,并对单点校正法、标准曲线法和标准加入法3种不同方法进行分析,比较了 3种方法的差异性.利用Excel对3种定量方法的标准偏差、基质效应和测定结果进行F检验和t检验.结果表明,在显著性水平α=0.05时,单点校正法与标准曲线法、标准加入法标准偏差有明显差别,标准曲线...     

FP—640火焰光度计测定氯化铵中氯化钠的含量

介绍了FP—640火焰光度计采用低、高标法钠含量的测定。与标准曲线法钠含量测定相比较,该法具有方便、快速、准确度高的特点。     

用原子吸收光谱法测定涂料中可溶性铅的不确定度评定

采用原子吸收光谱法测定涂料中可溶性铅含量,对测量过程中的不确定度来源进行了分析和评定,结果表明:在各分量中,以由标准曲线求得C0时测量所产生的不确定度分量最大。为涂料检验室的不确定度评定,尤其使用校准曲线时的不确定度评定,提供了一个评定方法的参考模式。     

采用串联双柱-反吹气相色谱系统测定汽油中苯含量

采用一个有串联双柱-反吹系统的气相色谱仪分析检测汽油中的苯含量。样品组分首先进入一非极性的预切柱按沸点高低顺序分离,通过切换六通阀反吹放空重组分,使辛烷及轻烃组分进入具有强极性的TCEP分析柱,芳烃和非芳烃经分离后进入TCD检测器。该方法确定了最佳阀切换反吹时间和操作条件,以丁酮为内标物,通过建立苯的校正曲线定量计算样品中苯的体积浓度。实验的回收率在93.8%~99.1%,方法的相对标准偏差(RSD)≤2.45%。     

基于流量校准的吸附测量方法及误差分析

多孔吸附材料广泛应用于分离提纯、气体储存和工业催化等领域,吸附等温线的测定对研究吸附性质具有重要意义。针对传统容积法易受管路温度均匀性影响的问题,介绍了一种基于流量校准的吸附测量方法。分析了两种方法的误差传递,并对比了结构参数、物性参数和仪表精度对测量结果的影响。分析结果显示,增大校准球体积和样品室容积可提升传统容积法测量精度,提升样品量、比过剩吸附量、密度和仪表精度,可提升两种方法的测量精度。相比传统容积法,基于流量校准的吸附测量方法误差因子数量更少,可实现更低的测量误差。研究成果对提升容积法吸附测量精度具有指导意义。     

水中微量氟测定方法比较

通过对水中微量氟的标准曲线法、一次性标准加入法以及三元络合物法的三种测定方法进行比较找出最佳测定方案。     

回归方程在标准加入法测高岭土中铜的应用

用原子吸收光谱法测定高岭土中铜,分别用标准曲线法及标准加入法定量分析铜元素含量,比较了作图法和回归方程法处理标准加入法数据。结果表明,随铜元素变量,标准曲线法及标准加入法均有较好的线性关系,但测定的结果有差异。标准加入法因可消除基体干扰,测得铜结果准确度高。标准加入法适合基体复杂的试样的分析。作图法及回归方程均适用于标准加入法测铜的数据处理,作图法误差大,而回归方程法是快捷,误差小的简便方法。     

耐碱玻璃纤维原料用锆英砂中二氧化锆（铪）含量测定方法的探讨

探讨了EDTA快速测定锆英砂中二氧化锆（铪）含量的方法,对试验酸度、滴定温度和Fe3＋对测定的影响进行了研究,着重选用简便的标定物Zr标准溶液对操作步骤进行简化,通过4种锆英砂样品进行方法验证以及加标回收试验,结果表明, Zr标准物质标定结果与基准试剂标定结果吻合,二氧化锆（铪）测定结果与重量法测的值比对绝对差均不大于0．18%,加标回收率达到98%以上。