溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO_2粉体

以SnCl4.5H2O为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO2粉体,实验考察了原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、焙烧温度等工艺条件对纳米SnO2粉体粒径的影响,得出最佳工艺条件为:SnCl4溶液浓度为0.2mol/L,氨水浓度控制在8%~10%,终点pH值控制2.5,反应温度65℃,温度为500℃时焙烧3h。该制备工艺分别采用醇洗和共沸蒸馏两种脱水方式,将制备得到的粉末用BET、FT-IR、TG-DSC、XRD和TEM等进行表征,采用共沸蒸馏脱水工艺所得的SnO2粉末最小平均粒径可至7.2nm,且无团聚存在。     

二氧化锡纳米粉体的制备及表征

本文以廉价的SnCl4·5H2O为母盐,分别以NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶—凝胶法和以CO(NH2)2为沉淀剂,利用微波水热法制备SnO2纳米粉体。利用X-射线衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱(FT-IR),透射电镜(TEM)技术对产物进行表征。结果表明：溶胶—凝胶法制备的SnO2粉体颗粒约为80nm但颗粒大小分...     

纳米氧化锡粉体的制备及其表征

以廉价的无机盐SnCl4·5H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备出粒度均匀的超细SnO2粉体,考察了制备工艺对纳米SnO2粉体大小及分散状态的影响,并用BET、XRD、TEM等技术对SnO2纳米粒子进行了表征.实验结果表明:采用NH3·H2O作为沉淀剂,控制反应终点pH为2.5,500℃焙烧3h,可制备颗粒尺寸约10nm的SnO2超细粉体.     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体分散性的研究

用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2粉体．并通过添加表面活性剂和共沸蒸馏来改善纳米TiO2粉体的团聚,效果显著。     

纳米TiO2粉体分散性的研究

以钛酸丁酯为原料,无水乙醇为溶剂,浓硝酸为酸度控制剂,冰醋酸为抑制剂,用溶胶-凝胶法制备粒径为10nm左右的纳米TiO2粉体。并通过表面活性剂和共沸蒸馏来改善纳米TiO2粉体的团聚,结果表明部分阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂对纳米TiO2粉体的团聚改善较明显,而阳离子表面活性剂对粉体的团聚改善不明显;共沸蒸馏对粉体的团聚改善也较显著。     

溶胶-共沸蒸馏与凝胶-共沸蒸馏制备8YSZ纳米粉体对烧结性能的影响

本文采用溶胶-共沸蒸馏和凝胶-共沸蒸馏制备法出了一次粒径＜10 nm的8YSZ(Y2O3稳定的立方ZrO2.Y2O3摩尔含量8%)粉体.产物采用XRD,BET,FTIR和TG/DSC等手段进行了表征.粉体经分散后采用浸渍提拉的方法在多孔LSM(锰酸镧锶)基片上涂膜.薄膜的烧结实验表明采用溶胶-共沸蒸馏制备的粉体烧结活性很高,在1200℃下烧结就实现了完全致密化;而采用凝胶-共沸蒸馏制备的粉体烧结活性很差,1300℃下10 h仍未能烧结.造成这种差别的主要原因是凝胶-共沸蒸馏制得的粉体存在着严重的硬团聚,文中对硬团聚产生的原因和机理进行了探讨,并提出了一种避免硬团聚的方法.     

湿化学法制备高性能PTC粉体的研究

采用草酸盐共沉淀法和柠檬酸盐溶胶-凝胶二步合成法两种湿化学法合成了高性能的PTC粉体。草酸盐共沉淀法制备的PTC粉体平均粒径为200nm，粉体部分团聚；柠檬酸盐溶胶-凝胶二步合成法得到了纳米级的PTC粉体，平均粒径为70nm，粒度分布均匀，分散性较好。讨论并分析比较了两种合成方法的粉体形成历程、机理和微观形貌，两种方法比较，后者所得粉体化学组成更为均匀、晶型发育更为完全。     

Y3+掺杂TiO2纳米棒的制备及光催化降解硝基苯

本文以乙二胺作添加剂,采用溶胶-凝胶法制备了Y3+掺杂的纳米TiO2粉体.透射电镜TEM)分析结果表明,所制备的TiO2粉体具有纳米棒状结构,平均颗粒直径为15nm左右,长度为150～250nm左右.光催化降解硝基苯的实验结果说明,与盐酸作添加剂制备的TiO2粉体相比,乙二胺法制备的掺Y3+TiO2粉体具有更高的光催化降解性能.     

纳米锐钛矿型TiO_2的溶胶-凝胶法制备及其表征

以钛白粉厂价格低廉的偏钛酸为原料,采用溶胶 凝胶法,结合微乳化技术和共沸蒸馏的工艺路线,制备了纳米锐钛矿型TiO2粉体。用电镜(TEM)及X射线衍射(XRD)技术进行了表征。结果表明:TiO2结晶良好,分布均匀,无团聚现象。粒径为30～50nm。TiO2粉体为锐钛矿结构,质量分数达99%。     

溶胶-凝胶法制备SnO_2纳米粉体及表征研究

以无机盐为原料,采用溶胶-凝胶法制备SnO2纳米粉体。研究了反应控制参数,并利用TG-DSC、FT-IR、XRD、SEM和TEM等分析手段对所制纳米氧化锡粉体的结构、粒度、形貌、成分等进行了表征。结果表明:该法制备的SnO2纳米粉具有金红石型结构,晶粒为球形,平均粒径为8 nm左右。     

超细碳酸钙粉体的制备

以CaCl2和(NH4)2CO3为原料,采用气相扩散法合成碳酸钙晶体。通过添加合适的晶形控制剂,选择适当的用量,合成了花生状碳酸钙晶体。用发射扫描电子显微镜(FESEM)和X射线衍射仪(XRD)进行了表征,结果表明,当控制剂柠檬酸钠用量在10 mmol/L时,生成的花生状碳酸钙粒子粒度分布均匀,在700 nm左右,且粒子分散性良好。并对花生状碳酸钙粒子的形成机理进行了探讨。     

溶剂热法合成硫化镉材料实验研究

以硫脲、九水硝酸镉为原料,乙二醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,聚丙烯酰胺（PAM）或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为生长调节剂,采用溶剂热法成功制备了硫化镉纳米材料。探究了分散剂与生长调节剂对溶剂热法合成硫化镉纳米材料的影响。研究表明,仅以PVP为分散剂制得的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为500 nm;以PVP为分散剂,DMF为生长调节剂,两者协同作用抑制了硫化镉的生长,得到的硫化镉颗粒粒度均匀,小球粒径约为250 nm;以PVP为分散剂,PAM为生长调节剂,两者协同作用得到的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为125 nm。X射线衍射（XRD）表征结果表明,合成的硫化镉是纯相硫化镉,生长调节剂具有粒径“倍增效应”。     

Preparation and characterization of mesoporous γ-Al2O3 membranes

以粒径为0.3～0.4 μm的α-Al₂O₃为原料,通过悬浮液真空抽吸法,制备出平均孔径约为70 nm的完整无缺陷的片状α-Al₂O₃支撑体;以仲丁醇铝为前驱体,采用颗粒溶胶路线制备出稳定的Boehmite溶胶,以此溶胶采用浸浆法,在制备的α-Al₂O₃支撑体上制备出完整无缺陷的γ-Al₂O₃中孔膜,并考察了烧成温度对γ-Al₂O₃中孔膜性能的影响。结果表明,本文制备出的γ-Al₂ O₃膜的孔径约为3 nm,对PEG的截留分子量为2800～5300,纯水渗透通量为11.5～25.9 L.m^-2.h^-1［7.6×10⁵ Pa,（14±1）℃］。说明在孔径为70 nm左右的载体上直接制备孔径为3 nm的完整的中孔膜是可行的。     

硅酸乙酯为原料反相微乳液法制备纳米二氧化硅

采用NP-5/环己烷/去离子水体系制备反相微乳液,绘制了该体系的三元相图,并以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,在碱性条件下受控水解反应制备了纳米SiO2粒子,探讨了[n(水)∶n(表面活性剂)](用R表示)和[n(水)∶n(TEOS)](用H表示)对SiO2纳米粒子粒径的影响。通过扫描电镜(SEM)和激光粒度仪对样品形貌和粒子大小和粒径分布进行了表征。结果显示:扫描电镜下观察到的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径在200～500 nm的范围,激光粒度仪分析得到的平均粒径随着R和H的增大而增大。     

超临界干燥制备疏水型二氧化硅气凝胶

文章以正硅酸乙酯为原料,经溶胶-凝胶过程制备二氧化硅醇凝胶,采用三甲基氯硅烷作为表面改性剂,对醇凝胶进行化学表面修饰,超临界干燥,制备了疏水性二氧化硅气凝胶粉末。运用红外光谱、BET、扫描电镜、XRD对其结构、形貌及化学组成进行了分析。结果表明：该样品是表面连有疏水基团-CH3的疏水性SiO2气凝胶,呈连续网络结构的球状纳米粒子,孔径分布主要集中在2～4nm,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质介孔材料。     

纳米光催化剂TiO_2/Fe_3O_4的制备及表征

采用两步法制备磁性负载纳米光催化剂TiO2/Fe3O4。首先用液相共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4颗粒;然后用溶胶-凝胶法,以钛酸四正丁酯为先驱体,通过水解缩聚在Fe3O4纳米颗粒表面包覆TiO2层,得到易于磁分离回收的复合纳米光催化剂TiO2/Fe3O4,粒径大约为30 nm。利用TEM、XRD、FT-IR、VSM对Fe3O4和TiO2/Fe3O4的结构和性能进行了表征,结果表明,制备的Fe3O4为面心立方晶体(FCC)结构,具有超顺磁性;TiO2为锐钛矿相,包覆在Fe3O4的表面,形成了核-壳式结构的TiO2/Fe3O4复合光催化剂。     

纳米TiO_2的合成及纳米TiO_2/Pt修饰电极的电化学催化性能

采用溶胶-凝胶法合成纳米TiO2粉体,通过正交实验优化了纳米TiO2的合成工艺条件,用透射电镜及X-射线衍射技术对纳米TiO2样品进行表征;进而采用涂膜法制备纳米TiO2/Pt修饰电极,通过循环伏安法研究其在葡萄糖体系中的电化学催化性能。结果表明:在钛酸丁酯与乙醇体积比为2∶3、烘干温度为80℃、焙烧温度为500℃时,合成的纳米TiO2具有最佳电化学催化性能;合成的纳米TiO2为锐钛矿型,颗粒粒径分布在5~20nm之间;纳米TiO2/Pt修饰电极对葡萄糖具有显著的电化学催化活性。     

静电纺法制备PVP及其水解产物的无纺布纤维膜

通过溶胶．凝胶和静电纺丝法制备了PVP无纺布纤维膜以及PVP水解物PVSA的无纺布纤维膜。膜中纤维的直径约为100nm～900nm。通过SEM、FT—IR和XRD对其进行了表征。PVSA对CO2的选择渗透性是基于CO2与其活性基团之间的可逆反应。     

热处理气氛对溶胶-凝胶法合成纳米羟基磷灰石涂层的影响

采用溶胶凝胶法(sol-gel)在钛合金(Ti6Al4V)基材表面合成了纳米结构的羟基磷灰石(HA)涂层,利用扫描电镜和X-射线衍射仪分析了涂层的组成和结构,采用划痕仪测定了涂层的结合强度。结果表明:用sol-gel法成功合成了均匀无开裂的HA涂层,HA晶粒尺寸为33-60nm。热处理气氛对涂层的成分和结构有直接影响,氮气保护700℃下合成的涂层是单一的HA成分,和基材结合强度较高;而空气中700℃时Ti6Al4V基材会被氧化生成TiO(2金红石型),因此合成的是HA/TiO2复合涂层,产生氧化层会严重破坏涂层与基材的结合强度。     

γ-Al2O3中孔陶瓷膜的制备及表征

以粒径为0.3～0.4 μm的α-Al₂O₃为原料,通过悬浮液真空抽吸法,制备出平均孔径约为70 nm的完整无缺陷的片状α-Al₂O₃支撑体;以仲丁醇铝为前驱体,采用颗粒溶胶路线制备出稳定的Boehmite溶胶,以此溶胶采用浸浆法,在制备的α-Al₂O₃支撑体上制备出完整无缺陷的γ-Al₂O₃中孔膜,并考察了烧成温度对γ-Al₂O₃中孔膜性能的影响。结果表明,本文制备出的γ-Al₂ O₃膜的孔径约为3 nm,对PEG的截留分子量为2800～5300,纯水渗透通量为11.5～25.9 L.m^-2.h^-1［7.6×10⁵ Pa,（14±1）℃］。说明在孔径为70 nm左右的载体上直接制备孔径为3 nm的完整的中孔膜是可行的。